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文檔簡介

大孔吸附樹脂在中藥新藥研發(fā)和生產(chǎn)中的應(yīng)用屠鵬飛(北京大學(xué)藥學(xué)院)目錄

概述第一章大孔吸附樹脂研究與應(yīng)用進(jìn)展第二章大孔吸附樹脂的預(yù)處理方法研究第三章大孔吸附樹脂有機(jī)殘留物的檢測方法研究

第四章大孔吸附樹脂對中藥化學(xué)成分的吸附性能研究

第五章大孔吸附樹脂的再生方法研究概述中藥有效成分的不斷闡明中藥現(xiàn)代化的要求當(dāng)前用于中藥純化的主要技術(shù):

溶劑法:

沉淀法:

色譜法:大孔吸附樹脂、離子交換樹脂、聚酰胺、葡聚糖凝膠等

超臨界流體萃取法:結(jié)晶法:分子蒸餾:

超濾法:

膜分離:

第一章大孔吸附樹脂的研究與應(yīng)用進(jìn)展

一、大孔吸附樹脂簡介1、大孔吸附樹脂的合成與基本骨架2、國產(chǎn)樹脂的主要類型骨架結(jié)構(gòu):苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、異丁烯等交聯(lián)劑:二乙烯苯等

致孔劑:甲苯、石蠟、汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等

分散劑:明膠等

3、三菱化成的大孔吸附樹脂聚苯乙烯系列合成樹脂:

Diaion:HP20,HP21Sepabeads:SP825,SP850Sepabeads:SP70,SP700修飾的聚苯乙烯系列合成樹脂:Sepabeads:SP207異丁烯系列合成樹脂:Diaion:HP2MG3、主要理化性質(zhì)大孔吸附樹脂是一種具有大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑。性狀:白色、乳白色至微黃色顆粒粒度:20~60目。穩(wěn)定性:不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑,加熱不溶,可在150℃以下使用。含水量:40~75%。4、大孔吸附樹脂的主要特點(diǎn)1、對有機(jī)物的選擇性良好,無機(jī)鹽存在非但不干擾吸附反而有利于吸附。2、吸附劑的物理、化學(xué)穩(wěn)定性高,機(jī)械強(qiáng)度好,經(jīng)久耐用。3、再生容易,一般用水、稀酸、稀堿加低碳醇、酮等有機(jī)溶劑洗脫即可。4、根據(jù)不同要求,選擇不同樹脂品種,可適用多種化合物。5、一般系小球狀,液體阻力較小,使用方便。6、樹脂脫色能力強(qiáng),效果接近活性炭。5、國產(chǎn)大孔吸附樹脂的主要型號(hào)及生產(chǎn)企業(yè)型號(hào)生產(chǎn)企業(yè)樹脂骨架極性比表面積(m2/g)孔徑HPD100滄州寶恩化工有限公司苯乙烯非極性55035HPD300滄州寶恩化工有限公司苯乙烯非極性65027HPD400滄州寶恩化工有限公司苯乙烯弱極性55083HPD500滄州寶恩化工有限公司苯乙烯弱極性52048HPD600滄州寶恩化工有限公司苯乙烯極性61028型號(hào)生產(chǎn)企業(yè)樹脂骨架極性比表面積(m2/g)孔徑D101天津農(nóng)藥廠苯乙烯非極性

D201天津農(nóng)藥廠苯乙烯弱極性

D301天津農(nóng)藥廠苯乙烯弱極性

GDX-104天津試劑二廠苯乙烯非極性590

GDX-401天津試劑二廠乙烯、吡啶強(qiáng)極性370

GDX-501天津試劑二廠含氮極性80

GDX-601天津試劑二廠強(qiáng)極性基團(tuán)強(qiáng)極性90

型號(hào)生產(chǎn)企業(yè)樹脂骨架極性比表面積(m2/g)孔徑SIP-1100上海醫(yī)藥工業(yè)研究院

非極性450-55090SIP-1200上海醫(yī)藥工業(yè)研究院

非極性500-600120SIP-1300上海醫(yī)藥工業(yè)研究院

非極性550-58060SIP-1400上海醫(yī)藥工業(yè)研究院

非極性600-65070上試101上海試劑廠苯乙烯非極性

上試102上海試劑廠苯乙烯非極性

上試401上海試劑廠苯乙烯非極性

上試402上海試劑廠苯乙烯非極性

型號(hào)生產(chǎn)企業(yè)樹脂骨架極性比表面積(m2/g)孔徑南大3520南開大學(xué)化工廠苯乙烯非極性

D1南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯非極性

D2南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯非極性382133D3南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯非極性

D4南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯非極性

D5南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯非極性

D6南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯非極性46673D8南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯非極性71266Ds2南開大學(xué)化工廠苯乙烯非極性64259Ds5南開大學(xué)化工廠苯乙烯非極性415104型號(hào)生產(chǎn)企業(yè)樹脂骨架極性比表面積(m2/g)孔徑Dm2南開大學(xué)化工廠α-甲基苯乙烯非極性26624Dm5南開大學(xué)化工廠α-甲基苯乙烯非極性41332X-5南開大學(xué)化工廠苯乙烯非極性500-600290D-3520南開大學(xué)化工廠苯乙烯非極性480-52085-90D-4006南開大學(xué)化工廠苯乙烯非極性400-44065-75H-107南開大學(xué)化工廠苯乙烯非極性1000-1300

AB-8南開大學(xué)化工廠苯乙烯弱極性480-520130-140NKA-9南開大學(xué)化工廠苯乙烯極性250-290155-165NKA-Ⅱ南開大學(xué)化工廠苯乙烯極性

S-8南開大學(xué)化工廠苯乙烯極性100-120280-3006、大孔吸附樹脂對有機(jī)成分的分離、純化原理

分離原理:主要為吸附作用;其次為分子篩作用。不同極性、不同孔徑的樹脂對不同種類的化合物的選擇性不同對于分子量相似的化合物:極性越小,吸附能力越強(qiáng),則越難洗脫下來;極性越大,吸附能力越弱,則越易洗脫下來。對于極性相似的化合物:分子量越大,越易洗脫下來。7、當(dāng)前國產(chǎn)樹脂存在的主要問題

(1)商品樹脂的有機(jī)殘留物高,預(yù)處理難度大;(2)樹脂強(qiáng)度差,使用過程中破碎嚴(yán)重,使用壽命短;(3)樹脂粒徑分布廣,分離效果差;(4)同一生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的同一型號(hào)樹脂,各批之間比表面積和功能基團(tuán)含量差別大,在中藥成分純化中重現(xiàn)性差。

二、大孔吸附樹脂的預(yù)處理、再生及有機(jī)殘留物的檢測

1、樹脂的預(yù)處理預(yù)處理的方法:回流法、滲漉法和水蒸氣蒸餾法等預(yù)處理溶劑:乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇及稀酸、稀堿溶液

傳統(tǒng)滲漉法:有機(jī)溶劑浸泡12小時(shí)→洗脫2~3倍柱體積(BV)→浸泡3~5小時(shí),洗脫→浸泡,洗脫→加2~5%鹽酸浸泡,洗脫→水洗至PH值中性→加2~5%氫氧化鈉浸泡,洗脫→水洗至PH值中性。缺點(diǎn):溶劑用量大:20~30BV樹脂預(yù)處理時(shí)間長:2~3天環(huán)境污染較大:2、大孔吸附樹脂的再生簡單再生:用不同濃度的溶劑按極性從大到小梯度洗脫,再用2~3BV的稀酸和稀堿溶液浸泡洗脫,水洗至pH值中性即可使用。強(qiáng)化再生:先用不同濃度的有機(jī)溶劑洗脫后,再反復(fù)用大體積稀酸、稀堿溶液交替強(qiáng)化洗脫后水洗至pH值中性,即可使用。

3、大孔吸附樹脂有機(jī)殘留物的檢測檢測方法:GC、UV限量標(biāo)準(zhǔn):SDA規(guī)定苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂殘留物檢查項(xiàng)目暫定為:苯不得超過2ppm、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烴類、二乙基苯類(二乙烯基)等不得超過20ppm。

三、大孔填樹脂在醫(yī)藥領(lǐng)域發(fā)中的應(yīng)用食品工業(yè)次:番茄紅童素、紫墻草色素巴、甜菊茶糖等抗生素類循生產(chǎn):內(nèi)酰胺謀類、大戒環(huán)內(nèi)酯壘類、林挖可霉素新類、氨峽基糖苷瘋類、肽群類、博腳萊霉素歇類、含單氮雜環(huán)栗類及其政它新抗繁生素的記分離、蝦提純中藥新浸藥研發(fā)禁:丹參總酚醫(yī)酸、紅花總逐黃色素、冷管花肉蓯森蓉總苯乙愈醇苷等中藥和蔑天然藥秧物生產(chǎn)芹:人參總忠皂苷、夫三七總剃皂苷、瓣銀杏葉喚總黃酮王、喜樹申堿、苦低參堿等第二章績大孔吸岔附樹脂的刷預(yù)處理方挎法研究一、九脂種大孔榨吸附樹販脂有機(jī)嚇殘留物艦的定性贏分析1、大孔猴吸附樹擦脂型號(hào)上:D10潛1、D20支1、D30胖1、HPD鍛100、HPD正400、HPD管500、HPD替600、AB-8、NKA-證92、實(shí)驗(yàn)惹方法:樹脂裝雅柱,95%乙醇洗脫買,洗脫液GC-M揪S分析3、分析息結(jié)果:D10炕1:甲苯、二囑乙苯、萘搞、二乙烯苯D201:二乙苯、棕萘D30海1:二乙苯押、萘HPD擁100:甲苯、熱二乙苯億、萘、二甲苯、徑苯乙烯、寬二乙烯苯HPD影400:甲苯、雀二乙苯亦、萘、二甲苯夠、二乙兇烯苯HPD5敘00:甲苯、躁二乙苯番、萘、二甲苯HPD標(biāo)600:甲苯、燥二乙苯礙、萘、弦癸烷、落十一烷程、二甲苯、閉苯乙烯、攤二乙烯苯啦、三甲苯唐、三乙苯聞、十七烷送等AB-掌8:甲苯、租二乙苯伍、萘、哀癸烷、猛十一烷櫻、十二渣烷、二甲苯該、苯乙氧烯、二昌乙烯苯制、三甲師苯、三僚乙苯及毅大量烷蘋烴NKA典-9:甲苯、距二乙苯遍、萘、昂癸烷、娃十一烷腎、十二刊烷、二甲苯閃、苯乙育烯、二易乙烯苯米、三甲望苯、三逮乙苯及倆大量烷拐烴二、樹脂漢預(yù)處理工梨藝研究1、不同有餓機(jī)溶劑仔對樹脂D10橋1的洗脫翅效果2、酸堿洗脫耀后乙醇對筆樹脂D10屋1的洗脫濟(jì)效果比朗較3、用堿耳洗脫和修未用堿長洗脫乙工醇對D101樹脂的洗翁脫效果比熄較4、回流法艷對樹脂D10蜘1的預(yù)處理稱效果1:回流提取慰液2、3、4、5:為樹脂伶連續(xù)回適流10小時(shí)后顆乙醇洗江脫液的郵最大紫盤外吸收功值,說贈(zèng)明還殘納留有較毫大量的麗有機(jī)殘拌留物;6、7、8、9、10:堿洗脫哄液的最于大紫外傭吸收值11:酸洗脫狡液的最悼大紫外忍吸收值腎。表明經(jīng)稼長時(shí)間毯連續(xù)回距流后,初樹脂中役仍然殘逐留有大醋量的有射機(jī)殘留宅物;但蟻經(jīng)堿液飲和酸液敞洗脫后田樹脂中墳的有機(jī)鞋殘留物硬可基本租除去。5、溫浸滲拼漉法預(yù)或處理大咸孔吸附累樹脂表濤正交設(shè)晝計(jì)因子、辣水平表

因子

水平ABCD溶劑洗脫溫度℃洗脫流速mL/min乙醇浸泡時(shí)間(h)1甲醇602.002異丙醇401.66395%乙醇30(室溫)1.012表頭試驗(yàn)號(hào)ABCD試驗(yàn)結(jié)果(ppm)1234甲苯萘111111.56.0212223.144.4313333.747.7421234.88.4522314.725.26231221.830.67313217.643.68321343.652.79332174.274甲苯K18.323.966.980.4

K231.351.482.142.5

K3135.499.72652.1

R42.425.318.712.7

萘K198.15889.3105.2

K264.2122.3126.8118.6

K3170.3152.3116.5108.8

R35.431.49.14.5

最佳工藝惱確定溶劑和溫屬度是顯著職因子,洗蠶脫流速對刺洗脫效果勸有一定影丙響,乙醇哥浸泡時(shí)間亞作用不明絕顯,因此財(cái),根據(jù)實(shí)驗(yàn)雜結(jié)果選定湖的最佳洗筆脫條件是A1B1C3D1。實(shí)際生產(chǎn)魔中樹脂的僵預(yù)處理方嗎法:溶劑為床乙醇、井洗脫溫棋度為60℃、洗脫帶流速為1.0m膨l/分鐘、浸輝泡時(shí)間為1小時(shí)。新型大事孔吸附鄉(xiāng)豐樹脂色都譜柱樹脂裝柱堿洗液縫用酸中和2%Na形OH浸泡、帖洗脫水洗至pH值中性有機(jī)溶全劑浸泡、洗受脫藥用樹仍脂氣相或紫痛外檢測加熱藥用樹拖脂預(yù)處斷理工藝脂流程圖三、樹爬脂有機(jī)振殘留物三檢查中GC與UV的相關(guān)臉性考察D-1嫌011BV3.5繁BVD-20趨11BV2BVHPD-好1001BV4BVHPD4娛001BV3BVHPD釀-50快01BV3.5零BV第三章辦大大孔吸附站樹脂有看機(jī)殘留醋物的檢漂測方法環(huán)研究一、檢坐測方法挖的建立1、氣相色譜算柱和溶劑年的選擇及緒色譜條件扎優(yōu)化色譜柱球的考察傅:HP-豪1、HP-5、DB-河WAX、DB-垃624進(jìn)樣方法織的考察:分別比尤較了頂靈空進(jìn)樣暴法和溶劑法溶劑的慶考察:分別考察臥了丙酮、循氯仿、二氯甲詳烷110℃120℃140℃150℃甲苯二乙苯萘不同溫遼度頂空稼進(jìn)樣考秋察色譜裁圖優(yōu)選色譜侍條件色譜柱:DB-籌624彈性石英繪毛細(xì)管柱押(30m*滑0.32尺mm*1價(jià).8μm);進(jìn)樣口:溫度220℃,不分遭流;程序升員溫:40℃以14℃/分鐘升樸溫至190定℃保持1分鐘;載氣:氮?dú)猓ā?9.9澇99%),流量:2.5喂mL/分鐘;檢測器豪:氫火焰離滔子化檢測到器(FID),溫度:250℃;氫氣30m債L/分鐘,坐空氣300踢mL送/分鐘,泉尾吹30m副L/分鐘;進(jìn)樣方式越:溶液直接埋進(jìn)樣;進(jìn)棕樣量:1μL?;旌蠈ξ凑掌飞珦]譜圖苯甲苯二甲苯苯乙烯癸烷二乙苯十一烷二乙烯犁苯十二烷萘2、方法尾學(xué)考察(1)標(biāo)準(zhǔn)曲棋線與線掌性范圍端考察苯:1--止5pp想m,柳r=莫0.9膀979鈴,Y修=26文.96蝕X+1南.94甲苯:2--襯15p亭pm,氣r=筆0.9遵990銳,Y線=23雹.91顫X-3侄.43二甲苯:2--1知5ppm糞,r=乖0.99刃83,私Y(jié)=13鑰.82X胖-3.3舍9苯乙烯錯(cuò):2--猶15p炭pm,路r=欣0.9從980達(dá),Y永=30醒.51頂X-8百.63二乙苯門:2--歌15p爛pm,慨r=閱0.9闖965往,Y纖=14優(yōu).70股X-5款.28二乙烯苯夠:2--1縣5ppm姜,r=海0.99稍46,臉Y=5.嶺57X-援1.17萘:2--1摸5ppm晝,r=轟0.99悔31,炒Y=23劃.97X底-14.癢19十烷:1.5-朱-30p幸pm,報(bào)r=0.迫9976貪,Y=掛29.2疑4X-2聽1.59十一烷覺:1.5-診-30p筒pm,蹲r=0.算9980憂,Y=袍27.2升7X-1擊6.94十二烷猛:1.5押--3拳0pp洽m,膀r=0伴.99賄77,斃Y=似25.溪55X陳-18藏.60(2)最低檢測給限考察苯:0.0塵1pp鄭m甲苯:0.0宿08p酒pm二甲苯:0.01東5ppm苯乙烯傳:0.00葡7ppm二乙苯念:0.01暖5ppm二乙烯松苯:0.03退ppm萘:0.01旁ppm十烷:0.01廁ppm十一烷:0.01許ppm十二烷:0.01對ppm(2)精密度考愿察試驗(yàn)號(hào)12345RSD%峰

高甲苯46.10345.87146.18542.98743.63.4二甲苯31.15130.74532.00229.0729.7113.8苯乙烯55.60654.56156.29452.40853.143.0二乙烯苯35.71537.62137.51734.22634.6454.4二乙苯30.19630.38832.61129.46730.133.9萘37.27637.28439.36637.27437.7572.4苯20.37620.64020.57120.32220.9811.3十烷22.96722.45122.87622.68923.2851.4十一烷21.53521.12720.84920.65421.1741.6十二烷20.16919.80119.118.58218.9753.3(3)樹脂樣誕品提取燭方法溶劑比建例試驗(yàn)?zāi)悍謩e稱取0.2、0.3、0.5敵gH孟PD5等00樹脂加5ml二氯甲政烷超聲獄提取10分鐘,塘過濾,暗檢測。編號(hào)重量(g)甲苯ppm二乙苯ppm萘ppm10.2120146.2292.596.720.2955138.7289.398.130.5875130.2271.586.8(4)提取時(shí)間贊選擇考察稱取三份惡樹脂0.2克加5ml二氯甲烷耀分別超聲或提取5min、10mi銷n、20m唯in后過濾塊,檢測編號(hào)重量(g)提取時(shí)間甲苯ppm二乙苯ppm萘ppm10.21535137.0288.0102.220.217810135.4282.496.430.223420136.5284.2100.7(5)穩(wěn)定性試刻驗(yàn)編號(hào)進(jìn)樣時(shí)間(h)甲苯ppm二乙苯ppm萘ppm10146.2292.596.722146.2292.599.133148.6313.7106.145148.6313.7110.859148.6290.199.1RSD(%)

0.94.05.8(6)重現(xiàn)性赤試驗(yàn)分別稱取距五份HPD5伸00樹脂0.2g加5ml二氯甲粗烷,超狗聲提取10分鐘,墳濾過,帖檢測。編號(hào)重量(g)甲苯ppm二乙苯ppm萘ppm10.212146.2292.596.720.2178146.3282.496.430.2955138.7289.398.140.2107144.8284.897.350.2089138.8299.2107.7RSD(%)

2.42.34.8(7)回收率試洲驗(yàn)稱取1克預(yù)處理胳的樹脂NKA五份,分詢別加70u還l50催0pp攜m甲苯和60ul絡(luò)500p暖pm萘標(biāo)準(zhǔn)濫溶液,旺加入4.9果ml的二氯甲蟲烷超聲提互取10mi尺n,濾過使,檢測儉,結(jié)果穴如下:

12345AVERSD重量(g)1.03731.01051.06131.00291.0381

甲苯檢測量42.539.539.538.039.5

回收量39.036.135.934.636.036.3

回收率(%)111.35103.04102.5598.83102.77103.714.44萘檢測量37.037.537.035.537.0

回收量32.933.532.831.532.832.7回收率(%)109.5111.53109.18104.96109.49108.932.21二、大孔燃吸附樹脂測有機(jī)殘留司物的檢測詢結(jié)果

苯甲苯二甲苯苯乙烯二乙苯二乙烯苯萘癸烷十一烷十二烷D101—235.5——266.442.5189.2———D201————225.4—179.4———D301——————————HPD400—79.414.28.5124.770.9130.4———HPD500—143.5——28735.989.7———HPD600—33.812.3—107.4—365.3

HPD100—199.819—261.771.4285.4———AB8—146186124.21433767.5647.7319447001464NKA—689.999.8216.11579.41188.7114339036774864HPD500—12114—79596.3292.3———1、九種樹符脂預(yù)處理辮前有機(jī)殘遲留物檢測您結(jié)果2、九種蒼大孔吸家附樹脂發(fā)預(yù)處理視后有機(jī)朋殘留物舉檢測結(jié)袋果

苯甲苯二甲苯苯乙烯二乙苯二乙烯苯萘溶劑用量溶劑D101—1.6——3.2—4.94BV乙醇D201————4.8—4.92BVD301———————3BVHPD400——————3.93BVHPD500—1.6————3.23.5BVHPD600—2.1————6.43BVHPD100—6.64.4—9.91112.14BVAB8———————7BV丙酮NKA—3.43.01.9——4.07BVHPD5倍00HPD孕400D10盯1不同型艙號(hào)藥用箭樹脂有掏機(jī)殘留格物檢測完結(jié)果三、藥品舊中大孔吸觸附樹脂有南機(jī)殘留物禿的限量檢賽測蓯蓉總敘苷膠囊二氯甲副烷溶劑貌對照020坑716020龜805020傾8180208繞25020最907乙肝清捎膠囊030正3010303柱02030愈303第四章大孔吸附旺樹脂對中寇藥化學(xué)成喊分的吸附性塞能研究概述樹脂適用患的新藥類訓(xùn)型適用的新壤藥類別有貞四種:(1)中藥有甘效成分噸的粗分襯與精制臺(tái);(2)單味中藥流有效部位效的制備;(3)中藥復(fù)荷方有效柜部位的慚制備;(4)中藥復(fù)方眠制劑中除澤去糖、氨尼基酸、多句肽等水溶瞞性雜質(zhì),吸以降低服強(qiáng)用劑量或喚吸濕性。使用大節(jié)孔吸附若樹脂純蜻化中藥夠應(yīng)該注爛意的問輕題:(1)中藥復(fù)方波中各味藥婆所含成分鋤性質(zhì)相似勞,可混煎關(guān)后一起純掘化;(2)中藥復(fù)爭方中各恩味藥所宴含成分碼性質(zhì)差只別較大時(shí)的,應(yīng)欣單獨(dú)提順取后再蚊分別純體化;(3)單味藥扔中含有魯多類有春效成分少、且性吼質(zhì)差別馳較大的劈燕,各類遮成分應(yīng)盟分別純紐奉化。成分類型烤與樹脂的遠(yuǎn)選擇脂溶性賞成分包矮括甾體但類、二袖萜、三綢萜、黃悟酮、木敢脂素、壞香豆素絮、生物北堿等應(yīng)選擇握非極性葵或弱極張性樹脂銀,如D10棚1、AB-忍8、HPD報(bào)100等;皂苷和錘生物堿絨苷類成挽分應(yīng)選擇跳弱極性添或極性若樹脂,日如D201、D301、HPD3訓(xùn)00、HPD夸600、AB-含8、NKA毯-9等;黃酮苷、器蒽醌苷、矮木脂素苷它、香豆素蓋苷等應(yīng)選擇西合成原倦料中加上有甲基冒丙烯酸刊甲酯或鉗丙烯腈辭的樹脂雞,如D20廢1、D301、HPD6醋00、NKA臭-9等;環(huán)烯醚萜利苷類成分在樹脂上朋吸附能力奏較差,應(yīng)繁選擇極性其或弱極性蔥樹脂,如HPD因600、AB-也8、NKA-素9等。一、研允究方法估的建立研究實(shí)鵝例:肉慌蓯蓉總睬苷的分咽離純化肉蓯蓉的賞主要成分廟:苯乙醇雹苷類、歷環(huán)烯醚捏萜及其吵苷類、膝木脂素池及其苷默類、多明元醇、另水溶性皺生物堿夠、單糖斧、雙糖跑、氨基相酸等1、樹脂最功大靜態(tài)吸租附量的考蝦察2、分離子度與洗沿脫溶劑或考察3、樹脂最塘大動(dòng)態(tài)吸堵附量考察慣(8.9怨1mg犁/g)4、優(yōu)選憂工藝參崖數(shù)的考憶察(正交試驗(yàn))編號(hào)濃度A吸附流速B(ml/min)洗脫流速C(ml/min)徑高比D30%醇10.5161:636.2420.5241:328.4630.5421:933.2640.125141:943.4850.125261:642.0660.125421:334.9970.0625121:340.0780.0625261:946.6390.0625441:641.88K197.96119.79117.86120.18

K2120.53117.15113.82103.52K3128.58110.13115.39123.37R10.23.221.346.67方差分礦析方差來源偏差平方和自由度F值P值A(chǔ)167.977260.751*

B16.61826.010C2.76521.000D75.750227.396*

誤差2.772方差分析雜的結(jié)果表支明,因子A(上樣心濃度)室和D(樹脂度柱徑高員比)影探響顯著巾,而因丟子

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