微電解-絮凝耦合技術處理含重金屬鉛鋅冶煉廢水楊津津;徐曉軍;王剛;王盼;韓振宇;管堂珍;田蕊【摘要】采用“石灰中和-曝氣微電解-絮凝沉淀法”技術處理含重金屬鉛鋅冶煉廢水，考察微電解進水pH值、水力停留時間、鐵炭質量比、絮凝pH值和助凝劑用量等反應條件對廢水中鉛、鋅、鎘、銅和碑離子去除率的影響.采用掃描電鏡(SEM)和能譜(EDS)等測試手段，研究微電解反應前后鐵屑和活性炭的表面形貌及物質組成的變化，分析鐵炭微電解原理及鐵炭床失效原因.結果表明:在微電解鐵炭質量比為1:1.5、進水初始pH值為2.5、水力停留時間為40min、絮凝pH值為11、助凝劑PAM用量為4x10-6(質量分數(shù))的條件下,微電解-絮凝耦合技術對廢水中各離子的去除效果最佳,Cd2+出水濃度達到了《污水綜合排放標準》(GB8978-1996)中的一級標準,Pb2+、Cu2+、Zn2+和總碑的出水濃度滿足《地表水環(huán)境質量標準》(GB3838-2002)中B類水標準.％Thecombinedprocessof"limeneutralization-micro-electrolysis-flocculation"wasusedtotreatleadandzincsmeltingwastewatercontainingheavymetalions.TheinfluenceoftheexperimentalconditionsontheremovalrateofPb2+,Zn2+,Cd2+,Cu2+andAsionsinthewastewaterwasalsoinvestigated.TheexperimentalconditionsincludedthemassratioofFetoC,initialpHoftheinfallwastewater,andhydraulicretentiontimeforthemicro-electrolysisreactions,andpHanddosageofPAMflocculantforfollowingflocculationreactions.ThemorphologyandcompositionsofthecarbonandironsurfacewerealsocharacterizedbySEMandEDSbeforeandafterthetreatmentofthemicro-electrolysisreaction,thereactionmechanismofFe/Cmicro-electrolysisandtheinvalidationcauseofFe/Cwaddingwereanalyzed.Theresultsshowthattheoptimalconditionsofthemicroelectrolysis-flocculationarethemassratioofFetoCof1:1.5,initialpH2.5andreactiontime40minforthemicro-electrolysisreactions,andpH11anddosageofPAMof4x10-6(massfraction)forflocculationreaction,underwhichthecombinedtechniquehasthehighestremovalefficiencyfortheheavymetalionsinthiswastewater.Cd2+concentrationintheoutletwastewatersatisfiestheprimarystandardin((IntegratedWastewaterDischargeStandard))(GB8978-1996)inChina,andtheconcentrationsofPb2+,Zn2+,Cu2+andAsionssatisfytheinsurfacewaterstandardof((EnvironmentalQualityStandardforSurfaceWater))(GB3838-2002)inChina.【期刊名稱】《中國有色金屬學報》【年(卷)，期】2012(022)007【總頁數(shù)】8頁(P2125-2132)【關鍵詞】重金屬;鉛;鋅;碑;微電解;絮凝;冶煉廢水【作者】楊津津;徐曉軍;王剛;王盼;韓振宇;管堂珍;田蕊【作者單位】昆明理工大學環(huán)境科學與工程學院，昆明650093;昆明理工大學環(huán)境科學與工程學院，昆明650093;昆明理工大學環(huán)境科學與工程學院，昆明650093;昆明理工大學環(huán)境科學與工程學院，昆明650093;昆明理工大學環(huán)境科學與工程學院,昆明650093;昆明理工大學環(huán)境科學與工程學院，昆明650093;昆明理工大學環(huán)境科學與工程學院，昆明650093【正文語種】中文【中圖分類】X522Abstract:Thecombinedprocessof“l(fā)imeneutralization-micro-electrolysisflocculation”wasusedtotreatleadandzinsmeltingwastewatercontainingheavymetalions.TheinfluenceoftheexperimentalconditionsontheremovalrateoPb2+,Zn2+,Cd2+,Cu2+andAsionsinthewastewaterwasalsoinvestigated.TheexperimentalconditionsincludedthmassratioofFetoC,initialpHoftheinfallwastewater,andhydraulicretentiontimeforthemicro-electrolysisreactionsandpHanddosageofPAMflocculantforfollowingflocculationreactions.ThemorphologyandcompositionsofthcarbonandironsurfacewerealsocharacterizedbySEMandEDSbeforeandafterthetreatmentofthemicro-electrolysireaction,thereactionmechanismofFe/Cmicro-electrolysisandtheinvalidationcauseofFe/CwaddingwereanalyzedTheresultsshowthattheoptimalconditionsofthemicro-electrolysis-flocculationarethemassratioofFetoCof1:1.5initialpH2.5andreactiontime40minforthemicro-electrolysisreactions,andpH11anddosageofPAMof4x10-(massfraction)forflocculationreaction,underwhichthecombinedtechniquehasthehighestremovalefficiencyforthheavymetalionsinthiswastewater.Cd2+concentrationintheoutletwastewatersatisfiestheprimarystandardi《IntegratedWastewaterDischargeStandard》(GB8978—1996)inChina,andtheconcentrationsofPb2+,Zn2+,Cu2+anAsionssatisfytheinsurfacewaterstandardof《EnvironmentalQualityStandardforSurfaceWater》（GB3838—2002inChina.Keywords:heavymetal;lead;zinc;arsenic;micro-electrolysis;flocculation;smeltingwastewater近年來，重金屬污染事件頻頻發(fā)生，國家對含重金屬廢水整治給予了高度重視。有色金屬冶煉工業(yè)是我國重金屬污染物排放的主要源頭之一，其中鉛鋅冶煉工業(yè)過程中產生的廢水水質復雜，對環(huán)境污染嚴重，其主要污染物包括重金屬離子（鉛、鋅、鎘、鉻、鉆、鎳、銅等）、碑、酸、氟化物和氯化物等。目前，國內夕卜對該類廢水的處理技術主要有中和法、硫化法和鐵氧體法等，其中石灰中和法因其處理成本低、流程簡單而被廣泛使用，但該處理方法產渣量大、處理過程中pH值調節(jié)控制要求高、處理效率較低，廢水常達不到綜合排放標準，需與其他方法聯(lián)用；硫化法和鐵氧體法目前僅少數(shù)企業(yè)采用，硫化法的處理成本高、過程中產生有害氣體、副產物不易沉淀；鐵氧體法的工藝條件要求高、能耗高、處理成本高［1-2］。因此，迫切需要研究其他高效、實用的鉛鋅冶煉廢水處理技術。微電解法是一種利用金屬腐蝕原理形成原電池來處理廢水的工藝技術，又稱內電解法。該處理技術于20世紀70年代由前蘇聯(lián)科學工作者提出并用于印染廢水的處理。CHENG等［3］的研究表明，微電解法比電解法和化學絮凝法在廢水處理方面的成本低，更具應用前景。目前，該處理技術由于工藝簡單、預處理效果好、能有交攵地提高廢水的可生化性［4-14］，已開始廣泛研究和應用于印染［4-8］、制藥［9-10］、油田［11］、垃圾滲濾液［12］及農藥［13］等工業(yè)廢水的處理。但是，微電解法作為廢水的預處理方法，一般與紫外光法、膜處理法、生物法及石灰法等其他工藝組合使用，以達到高效去除污染物的目的。微電解法對廢水中重金屬的去除也有明顯的作用。馮俊麗［15］采用微電解法與硫酸鹽生物還原法相耦合的方法處理含鉻廢水，Cr6+的去除效率高；鄧小紅和張曉霞［16］采用微電解處理電鍍廢水中的重金屬離子，處理后Cr6+的濃度為0.38mg/L、Ni2+的濃度為0.79mg/L;張志和趙永斌［17］及張子間等［18］分別采用微電解-中和沉淀法和微電解-生物法處理酸性重金屬礦山地下水，結果表明，微電解對重金屬離子有較好的去除效果；LI等［19］將微電解和生物法組合處理含重金屬的有機廢水，處理后，Cu2+和Cr3+的濃度低于1mg/L。羅發(fā)生等［20］采用單一微電解法對銅冶煉廢水進行處理，結果表明，微電解去除Cu2+和Pb2+效果較好，其去除率分別為95.6%和91.8%，但是，Zn2+的去除效果一般，去除率僅為70.9%，需要增加后續(xù)處理，進一步提高處理效果。為此，本文作者根據(jù)鉛鋅冶煉廢水的水質特點提出微電解-絮凝耦合法，處理含重金屬鉛鋅冶煉廢水，通過后續(xù)絮凝處理過程來強化前端微電解處理效果，進一步提高對總As和Zn2+等污染物的處理效果，目前該處理技術已形成兩項相關專利［21-22］，與生物法和膜處理法相耦合等相比，具有處理成本低、工藝簡單等優(yōu)點。本研究證明，微電解-絮凝耦合法工藝簡單、處理效果好、運行成本適中、產渣量較少，鉛、銅、鎘、鋅和總碑的出水濃度達到了《污水綜合排放標準》(GB8978—1996)中的一級排放標準，其中，鉛、銅、鋅和總碑的濃度達到了《地表水環(huán)境質量標準》(GB3838—2002)中地表水B類標準，處理過程中生成的渣量是單一石灰法的2/3，其中，化學絮凝生成的渣量極少且重金屬含量高。微電解與絮凝耦合與微電解和生物法、膜處理法耦合等相比，具有處理成本低、工藝簡單等優(yōu)點，這為有色金屬冶煉工業(yè)廢水處理提供了一種具有更廣闊應用前景的新技術。微電解的電解材料一般選用兩種及以上電位相差較大的顆粒物，在無外加電場情況下，陰、陽極之間因電位差形成微電池效應而對污染物產生物理化學作用。微電解處理重金屬廢水是電化學絮凝吸附、電極反應、置換反應、中和及共沉淀等綜合作用的結果。1)電極反應陽極(Fe):Fe-2e—Fe2+陰極（C）:O2+4[H]+4e-2H2O（酸性充氧條件下）2） 置換反應主要利用金屬的電極電位，用高電位的金屬置換低電位金屬。鐵炭微電解就是利用鐵屑去除廢水中電位低于鐵離子的污染物的過程。3） 配位絡合反應在微電解反應過程中酸性廢水的pH值不斷上升，達到5左右，這時溶解的Fe3+發(fā)生一系列反應而形成絡離子，從而除去部分污染物。4） 物理-化學吸附鐵炭微電解在處理含重金屬酸性廢水時，鐵炭顆粒物表面具有活性，能吸附污染物，過程中產生的沉淀物也有吸附水中游離污染物的作用。5） 共沉淀在微電解反應過程中Fe3+除了形成絡離子外，還會生成Fe（OH）3沉淀，因此，水中碑離子等與Fe3+通過共沉淀去除。1.2.1實驗水樣本研究中實驗水樣均為實際廢水，取自云南蒙自某鉛鋅冶煉廠的含重金屬酸性冶煉廢水，水質情況見表1。1.2.2試劑及設備試劑包括活性炭（0.5~0.6mm）、鐵屑、石灰、石灰石和PAM等。儀器設備包括蠕動泵、自制曝氣微電解槽、AA240FS原子吸收光譜儀及XL30ESEM-TMP掃描電子顯微鏡等。1.3.1材料預處理鐵屑先后用10%NaOH（質量分數(shù)）和10%H2SO4（體積分數(shù)）浸泡，去除表面氧化物；活性炭用試驗水樣（石灰中和處理后的上清液）浸泡1d以上，消除其吸附作用。1.3.2工藝流程采用〃石灰中和-微電解催化氧化-絮凝沉淀”工藝處理含重金屬酸性鉛鋅冶煉廢水，處理工藝流程見圖1,微電解槽裝置見圖2。1.3.3正交試驗選取影響微電解處理效果的3個因素進行5水平正交試驗（表2）。選取影響絮凝沉淀效果的兩個因素（絮凝pH值、PAM添加量）進行單因素試驗。通過SEM和EDS分析反應前和經過30h連續(xù)實驗后鈍化失活的鐵屑和活性炭的表面特征，從而探討反應機理和鐵炭床失效的原因。2.1.1反應pH值對各離子去除率的影響圖3所示為微電解反應pH值對各離子去除率的影響。由圖3可以看出，當pH值在2.00-2.50范圍內時，各離子去除率上升；當pH>2.50時，Cu2+的去除率顯著提高，Pb2+的去除率基本保持不變；Cd2+、Zn2+和總碑的去除率在pH>2.50后波動，但呈上升趨勢。雖然pH>3后各離子的去除率有上升趨勢，但綜合考慮處理效果和處理成本，確定最佳微電解進水pH值為2.50。該結果驗證了微電解過程是絮凝吸附、電極反應、置換反應、絡合反應和中和及共沉淀等綜合作用的結果。微電解pH值對離子去除率的影響反映出微電解過程中鐵離子對離子去除起著重要作用。當pH值為2.00-2.50時，鐵離子的溶解速度較快，形成的鐵離子較多，能較好地以吸附形式去除各離子；當pH值為2.50-3.00時，鐵離子溶解速度較慢，不利于鐵離子的絡合形成，該階段基本上只依靠中和及置換反應去除離子；當pH>3時，體系pH值在微電解過程中會趨向中性，水中鐵離子會逐漸生成鐵的多核絡合物，體系中配位絡合作用開始起作用。2.1.2水力停留時間對各離子去除率影響圖4所示為微電解水力停留時間對各離子去除率的影響。從圖4可知，水力停留時間對Cu2+和Pb2+的去除率影響不大；在10-20min內Zn2+的去除率增加了4.6%，之后無變化；Cd2+的去除率隨著水力停留時間的延長呈上升趨勢；總碑的去除率略呈波浪狀變化，在10min和40min時為最高。因此，確定微電解最佳水力停留時間為40min。反應時間的變化符合各金屬離子去除難易程度和去除順序。因為體系中Cu2+和Pb2+比其他離子優(yōu)先以置換和中和反應去除，能在短時間內達到的反應平衡；Cd2+的置換在Cu2+和Pb2+之后，且部分依靠沉淀和絡合反應，Zn2+和總碑的去除主要依靠中和、沉淀和絡合反應，沉淀和絡合反應需要一定的反應時間。2.1.3鐵炭質量比對各離子去除率影響圖5所示為鐵炭質量比對各離子去除率影響。由圖5可知，鐵炭質量比對Cu2+和Pb2+的去除率影響不大；總碑和Zn2+的去除率呈波浪形變化，鐵炭比在1.0:1.5時最佳。Cd2+的去除率也呈波浪形變化，鐵炭比在1.0:2.0和1.0:1.0處最佳，1.0:1.5與這兩處的相差不大。因此，確定最佳鐵炭質量比為1.0:1.5。這是因為Cu2+和Pb2+電位相對較低，其去除主要依靠置換反應和電極反應，所以，鐵炭質量比對其影響不大；總碑和Zn2+的去除主要是依靠配位絡合、共沉淀和吸附，這樣鐵離子濃度對其影響較大，鐵離子濃度過高或過低都不利于總碑和Zn2+的去除。2.2.1絮凝pH值對各離子出水濃度的影響圖6所示為絮凝pH值對各離子去除率的影響。由圖6可知，各離子的出水濃度隨著絮凝pH值的升高而降低。Cd2+、Zn2+和Cu2+的出水濃度在pH值為6時開始降低，pH值為11時達到最小值，之后基本不變；Pb2+的出水濃度在pH值為6~9時下降到最小值，然后呈波浪形變化，在pH值為11時又降到最低。因此，確定最佳絮凝pH值為11。這與鐵離子絮凝沉淀和各離子共沉淀最佳pH值有關。2.2.2助凝劑添加量對各離子出水濃度的影響圖7所示為助凝劑添加量對各離子出水濃度的影響。結果顯示，PAM添加量為2x10-6(質量分數(shù))時，Cu2+的出水濃度已達到最低值；添加量為4x10-6時，Cd2+、Zn2+和Pb2+的出水濃度達到最低值。因此，確定助凝劑PAM的添加量為4x10-6。PAM的主要作用是增強微電解過程產生的絮體和多核絡合物的絮凝和絡合作用，去除微電解和中和過程中產生的微小難沉降物。微電解-絮凝耦合法在最佳實驗條件(微電解初始pH值為2.50，鐵炭質量比為1.0：1.5，微電解水力停留時間為40min，絮凝pH值為11,助凝劑PAM添加量為4x10-6)下，各離子去除情況見表3。由表3可知，經過微電解-絮凝處理后,Cd2+、Pb2+、Zn2+、Cu2+和總碑的出水濃度達到了《污水綜合排放標準》(GB8978—1996)中的一級排放標準，其中Pb2+、Zn2+、Cu2+和總碑的出水濃度達到了《地表水環(huán)境質量標準》(GB3838—2002)中地表B類水標準。根據(jù)各污染物在各處理階段的處理效果可知，Cu2+和Pb2+大部分在微電解階段去除，Cd2+在微電解階段的去除率為52%;Zn2+和總As主要在絮凝沉淀階段去除。本研究結果與羅發(fā)生等［20］的研究結果相符合，由此也證明單一微電解只能高效去除部分離子，對Cu2+的去除效果很好，但是對其他污染物的去除率有待通過后續(xù)處理來進一步提高；絮凝法有助于增強微電解的絮凝和絡合，提高Zn2+和總As等的去除率，從而提高綜合處理效果。為了考察微電解反應機理和鐵炭床失效原因，本研究采用電鏡掃描(SEM)和能譜分析(EDS)對反應前及連續(xù)反應30h后鐵屑和活性炭表面進行分析，結果見圖8。由圖8(a)可以看出，反應前鐵屑表面整體比較平整，只有加工的痕跡。但由圖8(b)看出，反應后鐵屑的表面覆蓋了一層附著物，該物質主要有3種類型：片狀絮體、大量微孔的松散塊狀絮體和片晶狀物。由EDS分析結果(見表4)可知，反應后鐵屑表面含量最高的元素為Fe(63.75%，質量分數(shù))和0(18.98%，質量分數(shù))，其他元素按含量由高到低的順序為Pb、C、Cu和Zn。由圖8(c)看出，反應前炭表面有很多均勻分布的微孔。由圖8(d)看出，反應后活性炭的表面覆蓋了一層物質，大部分微孔被覆蓋，附著物主要為白色塊狀絮體和片晶狀物。由表5可知，反應后活性炭表面含量較高的元素為C（50.78%，質量分數(shù)）和O（13.4%，質量分數(shù)），其他元素按含量由高到低的順序為Pb、Fe、Zn、Na、F、Al、Ca、S和As。由反應前后鐵屑和活性炭表面形貌及物質組成可知，微電解過程產生的絮體和片晶狀物會覆蓋在鐵屑和活性炭的表面，并將其包裹，使其不能與體系中的離子接觸，從而阻止了微電解反應的順利進行，這也是鐵炭床失效的原因。由鐵炭表面物質成分可知，鐵炭微電解對廢水中的重金屬離子、碑和氟等物質的去除效率較好。根據(jù)各離子與鐵氧化還原反應的標準電動勢以及金屬活動順序可推算出，在標準狀態(tài)下陰極會發(fā)生H+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的還原反應，而Zn2+、Na+、Ca2+和類重金屬As離子的還原反應不會自發(fā)進行。根據(jù)鐵炭表面EDS分析發(fā)現(xiàn)，Cu2+主要分布在鐵屑表面，炭表面無Cu2+，而金屬銅的活動順序排在Fe后，所以，Cu2+的去除主要是通過氧化還原和置換反應完成，由此確定鐵屑表面是置換和氧化還原反應的主要場所。根據(jù)鐵炭表面EDS分析結果還發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)、Ca和微量As主要分布在活性炭表面。在鐵屑表面，Zn2+、Na+、Ca2+和類重金屬As離子的金屬活動順序在Fe之前，F(xiàn)不與Fe發(fā)生置換反映。所以，在微電解環(huán)境中這些離子不與Fe發(fā)生置換反應，而這些離子的去除主要靠鐵離子的絮凝和絡合作用，因此，活性炭表面是絮凝和絡合作用的主要場所。另外，Pb在鐵炭表面都有分布，且是除本位元素以外含量最高的元素，Pb2+與Fe反應的電動勢為0.314V,Pb的金屬活動順序在Fe之后H之前，理論上以置換反應為主，而發(fā)生絮凝絡合反應的趨勢微弱，其在鐵表面含量最高是因為它在鐵表面與鐵發(fā)生置換反應，而其在水中濃度高于銅的濃度，所以含量比銅高；在炭表面Pb的含量也最高，其次Fe、Zn、Na、F、Al、Ca和As等元素。在EDS分析中Pb峰值在2.3~2.4keV之間，而Pb和S在能譜上發(fā)生重疊，炭表面含有Fe、Zn、Na、Al和Ca等元素，這些元素在實際廢水中與SO42-共存，所以S含量較高，據(jù)Pb和S的化學性質，推斷EDS分析結果將Pb和S調換了，因此，活性炭表面各元素含量按照由高到低的順序為S、Fe、Zn、Na、F、Al、Ca、Pb和As。微電解-絮凝耦合法的最佳實驗條件如下：進水pH值為2.5、水力停留時間為40min、鐵炭質量比為1.0:1.5、絮凝pH值為11、PAM添加量為4x10-6。該技術處理效果好，Cd2+出水濃度達到《污水綜合排放標準》(GB8978—1996)中的一級標準，Pb2+、Zn2+、Cu2+和總碑出水濃度均達到《地表水環(huán)境質量標準》(GB3838—2002)中B類水質標準。微電解過程只能高效去除部分污染物，如Cu2+,微電解出水需進一步處理；絮凝工藝有助于強化微電解處理能力，提高綜合處理效率，更大限度去除污染物，如Zn2+和As等。反應前后的鐵炭表面差異大，鐵炭經過一段時間劇烈的電化學反應后，其表面被絮體和晶體等物質附著包裹，因此，鐵炭床失效的原因是反應過程中產生的物質阻礙了微電解反應的進行。反應后鐵炭表面物質含量差異較大，根據(jù)鐵屑和活性炭表面物質含量的差異，推斷鐵屑表面是置換反應和氧化還原反應的主要場所，而活性炭表面是絮凝反應、絡合反應和共沉淀反應的主要場所。本方法處理鉛鋅冶煉廢水效果好，工藝簡單，生成的石灰渣量是單一石灰法的2/3，絮凝生成的渣量較少且重金屬含量高。因此，本研究為有色冶煉工業(yè)廢水處理提供了一種具有廣闊應用前景的新處理技術。REFERENCES張銘發(fā)，明亮.鉛鋅冶煉廢水深度處理試驗研究[J].有色冶金設計與研究,2009,30(3):16-18.ZHANGMing-fa,MINGLiang.Experimentalandinvestigationonadvancedtreatmentofwastewaterfromlead-zincsmelting[J] 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