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文檔簡(jiǎn)介

項(xiàng)目

結(jié)晶法

這是純化固體成分最后階段的重要方法。

1.原理利用混合物中各成分在冷熱結(jié)晶溶劑中溶解度的不

同進(jìn)行分離的。非晶形物質(zhì)經(jīng)結(jié)晶操作形成有晶形的過(guò)程稱為結(jié)晶。不純的結(jié)晶再次結(jié)純化的過(guò)程稱為重結(jié)晶2.影響因素(1)選擇合適的結(jié)晶溶劑

①對(duì)樣品的溶解性要合理。②不與成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。③沸點(diǎn)較低,無(wú)毒或低毒。

④無(wú)理想的單一溶劑,可用混合溶劑。(2)樣品中被結(jié)晶成分含量要高(3)樣品溶液的濃度要適當(dāng),偏高為妥項(xiàng)目

結(jié)晶法

溶解度結(jié)晶溶劑冷時(shí)熱時(shí)有效成分雜質(zhì)小大小小大大項(xiàng)目

結(jié)晶法3.操作過(guò)程

不溶物(雜質(zhì))樣品樣品溶液

濾液濾(母)液(雜質(zhì)+少量有效成分)結(jié)晶(有效成分)【注】①所得結(jié)晶若不純,可重結(jié)晶進(jìn)一步精制。②適當(dāng)濃縮母液,放冷析晶,所得結(jié)晶確證后決定是否合并。加適量結(jié)晶溶劑加熱溶解【回流】趁熱過(guò)濾【抽濾】第一章第一節(jié)天然活性成分的提取與分離影響因素溶劑的用量原料的6-10倍,過(guò)多浪費(fèi)過(guò)低提取率低藥材的粉碎程度要根據(jù)所用溶劑和藥材自身性質(zhì)而定含淀粉、纖維素多的根莖類宜切成小段提取溫度根據(jù)藥材成分耐熱情況而定一般不能超過(guò)100℃提取時(shí)間一般熱水提每次以0.5-1小時(shí)為宜,乙醇提每次以1小時(shí)為宜,

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