紙№1-1務(wù)1：認(rèn)識氣相色譜實訓(xùn)室p熟悉氣相色譜實訓(xùn)室，了解實訓(xùn)室的儀器設(shè)備、環(huán)境要求、基本布局和實訓(xùn)室管理規(guī)范。p每20人一個學(xué)習(xí)組，2人一臺氣相色譜儀，整個任務(wù)需2學(xué)時。進(jìn)入并分別觀察兩個氣相色譜實訓(xùn)室(一個凌亂、一個整潔)訓(xùn)室的狀況，進(jìn)行對比思路分組整理凌亂的實訓(xùn)室指導(dǎo)下識別各種儀器、設(shè)備檢查整理情況，教師引出實訓(xùn)室的“5S管理”學(xué)生完成凌亂的氣相色譜實訓(xùn)室整理、整頓與清掃實訓(xùn)的基本框圖訓(xùn)室適宜的環(huán)境條件紙業(yè)及下次課程問題：如何操作氣相色譜儀？(以20人為一個學(xué)習(xí)組，教師可帶領(lǐng)學(xué)生分別進(jìn)入兩個氣相色譜實訓(xùn)室，通過比對，引出實訓(xùn)p指導(dǎo)教師帶領(lǐng)學(xué)生進(jìn)入并觀察一個整潔的氣相色譜實訓(xùn)室p指導(dǎo)教師帶領(lǐng)學(xué)生進(jìn)入并觀察一個凌亂的氣相色譜實訓(xùn)室室環(huán)境的對比的實訓(xùn)室與、設(shè)備用途。檢查整理情況，教師引出實訓(xùn)室的“5S管理”紙S?新設(shè)備未加維護(hù)，經(jīng)過數(shù)個月之后，變成了不良的機(jī)械。?需使用的工具、玻璃儀器等不知置于在何處。?學(xué)員或員工在作業(yè)中顯得松散，規(guī)定的事項，也只有起初兩三天遵守而已。教師講解“5S管理”的一些基本內(nèi)容S基礎(chǔ)上作一個總結(jié))?整理(SEIRI)：地區(qū)分開來；不必要的東西要盡快處理掉。(2)制定“要”和“不要”的判別基準(zhǔn)；(3)將不要物品清除出工作場所；(4)對需要的物品調(diào)查使用頻度,決定日常用量及放置位置(5)制訂廢棄物處理方法(6)每日自我檢查?整頓(SEITON)：標(biāo)識。(2)需要的物品明確放置場所；(3)擺放整齊、有條不紊；(4)地板劃線定位；紙(5)場所、物品標(biāo)示；(6)制訂廢棄物處理辦法。?清掃(SEISO)：今實施要領(lǐng)：(1)建立清掃責(zé)任區(qū)(室內(nèi)、外)；(2)執(zhí)行例行掃除，清理臟污；(3)調(diào)查污染源,予以杜絕或隔離；(4)建立清掃基準(zhǔn),作為規(guī)范；(5)開始一次實驗實訓(xùn)場所的大清掃，每個地方清洗干凈。?清潔(SETKETSU)：(2)制訂目視管理的基準(zhǔn)；(3)制訂5S實施辦法；(4)制訂考評、稽核方法；(5)制訂獎懲制度，加強(qiáng)執(zhí)行；(6)實訓(xùn)室主任經(jīng)常帶頭巡查，帶動全員重視5S活動。?素養(yǎng)(SHITSUKE)：時間一長必然忘記)。?要有獎懲制度。定期檢查，不負(fù)責(zé)任罰打掃衛(wèi)生，或者罰現(xiàn)金充作公費。?一定要按照規(guī)則做實驗，不能圖省事。紙?對于有危險的操作一定要作到心中有數(shù)并有強(qiáng)烈的自我保護(hù)意識。?使用玻璃制品一定要小心用力，不要用猛力，否則可導(dǎo)致手鮮血長流。?實驗服一定要合身,最好袖口有收緊。否則兩個大袖擺很容易掛到門把手或者把整盤玻璃?離開實訓(xùn)室的注意事項：該放回冰箱的東西是否放回了，冰箱門是否關(guān)嚴(yán)了。要清洗的儀器，瓶子是否泡上了。儀器的電源是否關(guān)掉了。今試驗臺面是否清理了。試驗記錄是否及時寫了。萬記得離開的時候要把水電關(guān)上，否則，一早起來，可能實訓(xùn)室滿地污水。理、整頓與清掃實訓(xùn)p整理實訓(xùn)：?清除試驗臺上雜物(如廢紙、空試劑瓶等)。?整理氣相色譜儀、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)、空氣壓縮機(jī)、高壓鋼瓶等設(shè)備。?整理水龍頭、電源開關(guān)、氣體管道等。?整理滅火器、藥品急救箱等。?整理清潔工具，如掃帚等。p整頓實訓(xùn)?將氣相色譜儀、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)等設(shè)備擺放整齊；?將實訓(xùn)室藥品、工具等五大類物品置放于實訓(xùn)室不同的區(qū)域，并做好標(biāo)識工作；?為氣體管道做好標(biāo)識工作，如氮氣、氫氣等；工作。p清掃實訓(xùn)紙師講解實訓(xùn)室適宜的環(huán)境條件條訓(xùn)室譜實訓(xùn)室設(shè)備，無回風(fēng)口設(shè)備，無回風(fēng)口多個水龍頭，有化驗盆(含水封)、有排放門廢液桶或廢液處理管道收集桶，集中處理設(shè)置單相插座若干，設(shè)置獨立的配電防腐蝕要求不無需用氣氣源室振臺面，防振器滅火器火器，高壓氣源室應(yīng)用防爆墻分隔防護(hù)類防雷建筑物類防雷建筑物求不無需電磁屏蔽性輻射情況不產(chǎn)生放射性輻射設(shè)備風(fēng)柜，要求具有良好通風(fēng)風(fēng)柜，要求具有良好通風(fēng)區(qū)別p)紙使用等)師引導(dǎo)學(xué)生認(rèn)識實訓(xùn)室的管理規(guī)范，學(xué)生提出自己的觀點(教師可在上次課結(jié)束前，將每個教學(xué)單元分成幾個小組，每個小組重點了解一種或兩種安全隱患，通過小組各成員能力合作，查閱相關(guān)資料了解其應(yīng)急辦法，并制作成電子文檔(word或powerpoint行本次課程教學(xué)時讓各小組推薦一名同學(xué)上臺講解。教師可預(yù)先設(shè)計多種安紙(此過程的教學(xué)建議教師讓學(xué)生通過討論的方式得出最佳解決方案，以加深其印象；也可采用課后查閱資料的方法讓學(xué)生獲取最佳解決方案，目的是通過親自動手以更好地掌握相關(guān)應(yīng)急措施；還可讓與學(xué)生一同講述發(fā)生在我們身邊的事故，在講述事故的過程中與學(xué)生一同學(xué)習(xí)相關(guān)緊急情況的應(yīng)急處理辦法)課程問題：紙№1-1務(wù)2：氣相色譜儀基本操作p閱讀說明書，熟悉氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)(含外氣路)，連接氣相色譜儀的氣路并能操作氣p每20人為一個教學(xué)單元，2人一臺氣相色譜儀，整個任務(wù)需8學(xué)時。教師用動畫展示氣相色譜分析過程管道的連接與檢漏操作道的連接與檢漏操作鋼瓶、減壓閥等各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作瓶、減壓閥等各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作教師講解測定載氣流量的測定方法量紙程和組成部件的作用學(xué)生編寫儀器操作規(guī)程考與作業(yè)：如何測定丁醇異構(gòu)體混合物中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)？酒品質(zhì)”的全過程)p演示測定“市售白酒品質(zhì)”的全過程p氣相色譜儀的分析流程展示(教師以動畫的方式)譜儀的氣路系統(tǒng)和外氣路系統(tǒng)，同時要求教師在學(xué)生完成操作訓(xùn)練的過程中同時簡單介紹氣相色譜紙p氣路的安裝與檢漏訓(xùn)練?鋼瓶與減壓閥的連接。?減壓閥與氣體管道的連接。?氣體管道與凈化器的連接。p氣體的打開與設(shè)置訓(xùn)練：?逆時針打開載氣(N2)鋼瓶總閥，順時針調(diào)節(jié)減壓閥“T形桿”至壓力表顯示輸出壓力為?按逆時針方向打開凈化器開關(guān)。?調(diào)節(jié)載氣柱前壓1穩(wěn)壓閥對應(yīng)圈數(shù)為p載氣流量的測定訓(xùn)練：(教師可以“實物”和具體操作介紹這幾的流量測定方法)?了解載氣流量測定的幾種基本方法：今轉(zhuǎn)子流量計今刻度穩(wěn)壓閥今皂膜流量計?認(rèn)識皂膜流量計：氣體出口刻度線被測氣體入口橡膠滴頭(內(nèi)盛起泡劑)皂膜流量計?用皂膜流量計測量穩(wěn)流閥不同圈數(shù)下載氣的準(zhǔn)確流量，并繪制穩(wěn)流閥圈數(shù)~載氣流量曲線。作p氣相色譜儀開機(jī)、關(guān)機(jī)?注意：要求必須打開載氣并使其通入色譜柱后才能打開儀器電源開關(guān)與加熱開關(guān)，同理，源開關(guān)與加熱開關(guān)之后才能關(guān)載氣鋼瓶與減壓閥。p儀器各溫度參數(shù)的設(shè)置訓(xùn)練?設(shè)置柱箱溫度60℃；紙p進(jìn)樣操作訓(xùn)練?進(jìn)樣操作步驟：今氣泡的排除。溶液。?進(jìn)樣技術(shù)尖停留和拔出速度都會影響進(jìn)樣的重現(xiàn)性。今一般進(jìn)樣相對誤差為2~5%。p色譜工作站的操作訓(xùn)練?設(shè)置分析方法?采樣?停止采樣?記錄測試數(shù)據(jù)問題如①氣相色譜儀的基本組成及各部分的作用②氣相色譜分析流程等，最后教師可在學(xué)生討論的基礎(chǔ)上作一個總結(jié))p學(xué)生一邊回答，一邊在儀器指出具體方位p教師總結(jié)氣相色譜儀的基本組成運行且具有穩(wěn)定流速與流量的載氣與其它輔助氣體。主要由鋼瓶、減壓閥、凈化器、穩(wěn)壓入”色譜柱。主要包括進(jìn)樣器和氣化室。?分離系統(tǒng)。主要由柱箱和色譜柱組成，其中色譜柱是核心，主要作用是將多組分樣品分離?檢測系統(tǒng)。其作用是將經(jīng)色譜柱分離后順序流出的化學(xué)組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦偶垺?溫度控制系統(tǒng)。在氣相色譜測定中，溫度的控制(主要對色譜柱、氣化室與檢測器三處的溫度進(jìn)行控制)是重要的指標(biāo)，它直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。NH2等載氣(用來載送試樣而不與待測組分作用的惰性氣體)由高壓載氣鋼瓶供給，經(jīng)壓力(由壓力表指示)和流量(由流量計指示)，然后通過氣化室進(jìn)入色譜柱。。流出色譜柱的速度較快，有的組分流出色譜柱的速度較慢，從而使試樣中各種組分彼此分流出色譜柱，然后進(jìn)入檢測器。?檢測器將混合氣體中組分的濃度(mg/mL)或質(zhì)量流量(g/s)轉(zhuǎn)變成可測量的電信號，并放大后，通過記錄儀即可得到其色譜圖。GCF型氣相色譜儀的操作訓(xùn)練(教師將學(xué)生引入另一個氣相色譜實驗室，里面有幾臺GC7890F型氣相色譜儀)p學(xué)生編寫儀器(GC7890F)操作規(guī)程(可作為課后作業(yè))p，如GC900A(上?？苿?chuàng)色譜儀器有限公司生產(chǎn))，利用室開放”的機(jī)會獨立完成其基本操作的訓(xùn)練。嗎？(提示：可采用氣相色譜法進(jìn)行測定)紙任務(wù)3：氫火焰離子化檢測器的使用與歸一化法定量p使用氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)，分析丁醇異構(gòu)體混合物p每20人為一個學(xué)習(xí)組，2人一臺氣相色譜儀，整個任務(wù)需10學(xué)時。用氣相色譜法定性定量分析丁醇異構(gòu)體混合物的全過程構(gòu)體混合物定性定量操作訓(xùn)練同解決分析過程中的常見問題題紙(上次課結(jié)束后即布置并安排學(xué)生在課后查閱資料)可以用來測量性質(zhì)非常接近的4種同分異構(gòu)體？分析測定的難度主通過小組各成員能力合作，查閱相關(guān)資料準(zhǔn)備相關(guān)檢測方案，并制作成電子文檔(word或nt主要是樣品化學(xué)性質(zhì)太接近，分離難，采用化學(xué)分析方法一般難以完成劑；分光光度法，幾種丁醇在紫外波段無明顯吸收)的測定丁醇異構(gòu)體混合物中4種同分異構(gòu)體的含量”定全過程學(xué)，目的是讓學(xué)生掌握整個測定過程)pLp打開色譜工作站(FL9500)，觀察基線是否穩(wěn)定。紙各標(biāo)樣出峰時間(即保留時間)確定丁醇測試標(biāo)樣與丁醇試樣中各色譜峰所代表的組分名稱。p對丁醇測試標(biāo)樣所繪制色譜圖，按公式fi'==(以正丁醇為基準(zhǔn)物質(zhì))計算各丁醇異構(gòu)體混合物的相對校正因子fi'。wi￥100%=￥100%計算丁醇試樣中各同分異構(gòu)體的百分含量(%)，并計算其平均值與相對平均偏差(%)。量操作訓(xùn)練生先做試樣，部分學(xué)生配制標(biāo)樣等)相關(guān)術(shù)語進(jìn)行講解)紙出的曲線，稱為色譜峰。描述色譜峰的峰高、峰面積、峰拐點、峰寬與半峰寬A所包圍?OB、OC、OD—tR，保留時間，從進(jìn)樣到色譜柱后出現(xiàn)待測組分信號極大值所需要的時間。R!R!t R!R!tr!S=tr!S=t￠=V￠r!S僅與柱溫及固定相性質(zhì)有關(guān)，與其它操作條件如柱長、柱內(nèi)填充情況及載氣流速等無關(guān)。師引導(dǎo)并共同解決分析過程中的常見問題之處提問，可事先設(shè)計部分問題如①定性問題②定量問題③常見參數(shù)的設(shè)置等，最后教師可在學(xué)生紙的基礎(chǔ)上作一個總結(jié))的定性結(jié)果便比較可靠。?色譜操作條件不穩(wěn)定時的定性：定性今相對保留值定性：相對保留值只受柱溫和固定相性質(zhì)的影響，而柱長、固定相的填充情今用已知標(biāo)準(zhǔn)物增加峰高法定性：在得到未知樣品的色譜圖后，在未知樣品中加入一定量后在同樣的色譜條件下，作已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的未知樣品的色譜圖。對比加入的已知純物質(zhì)的色譜峰。p參數(shù)的設(shè)置：物的測定類量inH2HameionizationdetectorFID度設(shè)置p定量分析?定量理論依據(jù)：在色譜分析中，在某些條件限定下，色譜峰的峰高或峰面積(檢測器的響應(yīng)值)與所測組分的數(shù)量(或濃度)成正比。?色譜定量分析的基本公式為：wi=fiAi或ci=fihi。?定量校正因子的測定mi準(zhǔn)確測量出紙fi'==計算出該組分的相對校正因子。今相對響應(yīng)值或相對響應(yīng)因子S'=1/fi'是一個能通用的參數(shù)。p本項目的測定采用“歸一化法”進(jìn)行定量。物的測定因子測量相對校正因子，否則無法準(zhǔn)確測量式wi=￥100%件(如流速，柱溫)的變化對定量結(jié)果的影響較小。檢測器結(jié)構(gòu)與檢測原理p問題：為什么FID檢測器能檢測出丁醇異出更深層次的問題)括氣體入口、出口、火焰噴嘴、極化極和收集極以及點火線圈等部件。極化極為鉑絲做成的圓環(huán)，安裝在噴嘴之上。收集極紙理)收集極收集極生氫火焰。?進(jìn)樣后，載氣和分離后的組分(以甲烷為例)一起從柱后流出。如圖所示甲烷分子在氫火焰的作用下電離成CHO+(載氣分子不會電離)，同時產(chǎn)生負(fù)離子和電子。?在電場作用下，正離子移向收集極(負(fù)極)，負(fù)離子和電子移向極化極(正極)，形成微電便是氫火焰離子化檢測器的定量依據(jù)。(2100℃)中發(fā)生化學(xué)電離，同樣生成正、負(fù)離子和電子，因此在電場作用下，同樣形成速、柱溫等條件不變，基流信號亦不變。紙測器圍S火前60mL/min)；柱溫：95℃；氣化室溫度：140℃；檢測器溫度：120℃；靈敏度檔：?在要求高靈敏度，如痕量分析時，調(diào)節(jié)氮氫比在1∶1左右(1/2~2/1間)往往能得到響應(yīng)值的最大值。如果是常量組分的質(zhì)量檢驗，增大氫氣流速，使氮氫比下降至0.43~0.72收集極間的距離控制在5~7mm。此外圓筒狀電極的內(nèi)徑在0.2~0.6mm為宜。紙合物的測定)(1)校正因子的測定。準(zhǔn)確配制苯(基準(zhǔn)物)與組分甲、乙、丙及丁的純品混合溶液，其質(zhì)試計算(1)各組分的相對質(zhì)量校正因子；(2)各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與摩爾分?jǐn)?shù)。解：(1)由公式f'm=，有f(甲)=f(丙)==0.806=0.7100.879￥121fm(乙)=0.5940.879￥121fm(丁)=fm(丁)=0.594￥181=1.11(2)又由公式wi=￥100%，有w乙=0.923￥185￥100%=25.2%w丁=1.11￥192￥100%=31.4%紙№1-1用與標(biāo)準(zhǔn)加入法定量p使用氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器(TCD)，分析丙酮中微量水分p每20人為一個學(xué)習(xí)組，2人一臺氣相色譜儀，整個任務(wù)需8學(xué)時。分析方法和操作步驟解用氣相色譜法定性定量分析丙酮試劑中微量水分的全過程酮中微量水分含量測定”操作訓(xùn)練布置作業(yè)(上次課結(jié)束后即布置并安排學(xué)生在課后查閱資料)丙酮試劑的含水量＜0.3%，請大家思考一下，我們有沒有學(xué)習(xí)過什么方法，可以用來測量紙通過小組各成員能力合作，查閱相關(guān)資料準(zhǔn)備相關(guān)檢測方案，并制作成電子文檔(word或powerpoint。在進(jìn)行本次課程教學(xué)時讓各小組推薦一名同學(xué)上臺講解。教師可預(yù)先設(shè)計多種分法，不能測量微量水分，也不能測量有機(jī)溶劑；藍(lán)色硅膠吸附稱重，一般也不能的測定丙酮試劑中的微量水分”定全過程學(xué)，目的是讓學(xué)生掌握整個測定過程)aApLihiS紙值與相對平均偏差(%)。驗操作允許部分學(xué)生先做試樣，部分學(xué)生配制標(biāo)樣等)析過程中的常見問題(1、本過程教師積極“引導(dǎo)”學(xué)生對該測定過程不理解之處提問，可事先設(shè)計部分問題如①定的教學(xué)可以與上次“丁醇異構(gòu)體混合物的測定”進(jìn)行“類比”教學(xué))p物的測定的測定類量in無H2H燃?xì)鈿浠鹧骐x子化檢測器(flamey度設(shè)置Range：1/10/100/1000橋電流I(bridgecurrent):法”進(jìn)行定量)物的測定的測定入法全1、將欲測組分的純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加2、欲測組分出峰且與其它物質(zhì)相互分因子須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量相對校正因法準(zhǔn)確測量量相對校正因子式wi=￥100%w水=mS￥100%w水=mS￥100%是用欲測組分的純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)物紙少與測定結(jié)果無關(guān)，操作條件缺點：校正因子的測定較為麻欲測組分在預(yù)處理過程中的檢測原理(教師可引導(dǎo)學(xué)生對測定過程提出更深層次的問題)D熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu)R4測量池紙導(dǎo)檢測器的定量基礎(chǔ)。(教師可利用動畫來講授TCD的工作原理)測器型檢測器圍對能在氫火焰中電離的有機(jī)化合物有響應(yīng)，不能檢測稀有氣HOCOCOHSCS、質(zhì)、無機(jī)物或有機(jī)物均有響應(yīng)性好件的選擇度。紙溫等降下來后再斷氣？計的實驗方案完成相關(guān)操作嗎？(提示：可類似于丙酮試劑中微量水分的測定)由公式有FID案嗎？(提示：1、可紙№1-1p使用氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)，分析甲苯試劑的純度p每20人為一個學(xué)習(xí)組，2人一臺氣相色譜儀，整個任務(wù)需6學(xué)時。分析方法和操作步驟解用氣相色譜法定性定量分析甲苯試劑純度的全過程苯試劑純度檢測”操作實訓(xùn)并布置作業(yè)(上次課結(jié)束后即布置并安排學(xué)生在課后查閱資料)甲苯試劑中除含主成份甲苯外，還含有硫化合物、噻吩、不飽和化合物、水分等多種雜質(zhì)？常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院通過小組各成員能力合作，查閱相關(guān)資料準(zhǔn)備相關(guān)檢測方案，并制作成電子文檔(word或nt本項目的檢測難度主要是待測試劑中雜質(zhì)多，部分物質(zhì)不出峰，因此無法用“歸一化法”定全過程教師在整個過程中起指導(dǎo)作用)pLp打開色譜工作站(FL9500)，觀察基線是否穩(wěn)定。時間)確定甲苯測試標(biāo)樣與甲苯測試試樣中各色譜峰所代表的組分名稱。常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院p對甲苯測試標(biāo)樣所繪制色譜圖，按公式fi'==Ai(以苯為基準(zhǔn)物質(zhì))計算甲苯的相對校正因子fi'。wi=fi'￥m苯)￥100%計算甲苯試劑中甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)，并計算其平均值與相對平均偏差(%)。作訓(xùn)練許部分學(xué)生先做試樣，部分學(xué)生配制標(biāo)樣等)問題②定量問題③常見參數(shù)的設(shè)置等，最后教師可在學(xué)生討論的基礎(chǔ)上作一個總結(jié))析過程中的常見問題p似)物的測定類量ininH2H氫火焰離子化檢測器(flame度設(shè)置Range：1/10/100/1000Range：1/10/100/1000行定量)常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院物的測定離，要求待測組分能出峰，且與相鄰因子須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量相對校正因法準(zhǔn)確測量須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量相對校正因子，否式wi=￥100%wi=￥100%優(yōu)點：簡便、精確，進(jìn)樣量的多流速，柱溫)的變化對定量結(jié)果小。是：進(jìn)樣量的變化、色譜條件的對內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果的影響不感興趣的色譜峰做校正，其報告可選擇不同的單位。缺點是必須在所有樣品中加入內(nèi)標(biāo)物，選擇合適的內(nèi)標(biāo)物比較困難，內(nèi)(教師可引導(dǎo)學(xué)生對測定過程提出更深層次的問題)常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院據(jù)：12已知水與內(nèi)標(biāo)物甲醇的相對質(zhì)量校正因子f分別為0.70和0.75，計算樣品中水分的質(zhì)量解：由公式wi=S.i解：由公式wi=S.i().i有m試樣.fS(h).hSw(H2O)1=0.0115￥0.70￥150.2=0.41%2.2679￥0.75￥174.8次分析w(H2O)2==0.41%的平均值為w(H2O)==0.41%你能根據(jù)所設(shè)計的實驗方案完成相關(guān)操作嗎？(提示：可類似于甲苯試劑純度的測定)p氣相色譜是如何實現(xiàn)性質(zhì)接近混合物的分離的？紙№1-1務(wù)6：氣相色譜分離原理p整個任務(wù)需2學(xué)時。問題：氣相色譜是如何完成混合物的分離的？討論動畫)法的發(fā)展歷史譜法的分類題：如何對分離條件進(jìn)行選擇與優(yōu)化？(上次課結(jié)束后即布置并安排學(xué)生在課后查閱資料)(教師可在上次課結(jié)束前，將每個教學(xué)單元分成幾個小組，每個小組重點討論分離方式的某。本問題的關(guān)鍵在于氣相色譜儀為什么能使性質(zhì)接近的混合物相互分離的？教師可在上次課紙對大小。教師展示分離模擬示意過程(動畫)整離的原因)進(jìn)一步展開，達(dá)到清晰的分離。然后把該潮濕的吸附柱從玻璃管中推出，依色層的位置用的玻璃柱管叫做色譜柱(column)，把其中的具有大表面積的CaCO3固體顆粒稱為固定相(stationaryphase)，把推動被分離的組分(色素)流過固定相的惰性流體(上述實驗用的是石油醚)稱為流動相(mobilephase)，把柱中出現(xiàn)的有顏色的色帶叫做色譜圖(chromatogram)。?色譜分析法實質(zhì)上是一種物理化學(xué)分離方法，即利用不同物質(zhì)在兩相(固定相和流動相)中具有不同的分配系數(shù)(或吸附系數(shù))，當(dāng)兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相中反復(fù)多次分配(即組分在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次的吸附、脫附或溶解、揮發(fā)過程)從而使各物質(zhì)得到完全分離。紙AABCD色譜分離過程示意圖問速度為何有差異？②吸附與脫附是怎么回事？③什么是溶解過程與揮發(fā)過程？④所謂分配系數(shù)？分配p行時間短。p。紙相間的分配達(dá)到平衡時，對于氣-固色譜，組分的分配系數(shù)為：K=柱量每毫升固定液中所溶解的組分量CK=每毫升固定液中所溶解的組分量C柱溫及柱平均壓力下每毫升載氣所含組分量CC式中CL與CG分別是組分在固定液與載氣中的濃度。質(zhì)的量)之比。組分在流動相中的質(zhì)量組分在固定相中的質(zhì)組分在流動相中的質(zhì)量k=師介紹色譜法的發(fā)展歷史后的20多年里，幾乎無人問津這一技術(shù)。到了1931年，德籍奧地利化學(xué)家?guī)於?R.Kuhn)利用茨維特的方法在纖維狀氧化鋁和碳酸鈣的吸附柱上將過去一個世紀(jì)以來公認(rèn)為單一的結(jié)晶狀胡蘿卜素分離成a和b兩個同分異構(gòu)體，并由所取得的純胡蘿卜素確定出了其又把注意力集中在維生素的研究上，確定了維生素A的結(jié)構(gòu)。1933年庫恩從35000升脫脂牛奶中g(shù)(即維生素B2)，制得結(jié)晶，并測定了它的結(jié)構(gòu)。此外，他還用色譜法從蛋黃中分離出了葉黃素；還曾把腌魚腐敗細(xì)菌中所含的紅色類胡蘿卜素確定離析出來并制成結(jié)晶。1938年，Kuhn因在維生素和胡蘿卜素的離析與結(jié)構(gòu)分析中取得了重大研究成果被授予諾貝爾繼出現(xiàn)了各種色譜方法(如下表所示)?，F(xiàn)在的色譜分析已經(jīng)失去顏色的含義，只是沿用色譜這個名紙表1-1色譜法的發(fā)展歷史或重要應(yīng)用wett吸附劑分離植物色素。最先提出色譜概念。KuhnLederer人們所重視。iber薄層色譜法。Taylor,UrayMartin,Synge可作為流動相(即氣相色譜)。Macllean在氧化鋁中加入淀粉黏合劑制作薄層板使薄層色譜進(jìn)段。Martin,JamesayPorathFlodinMooreiddings毛細(xì)管電泳法。譜法的分類表1-2按兩相所處狀態(tài)分的色譜法分類流動相總稱固定相色譜名稱氣體氣相色譜固體氣-固色譜(GSC) (GC)液體氣-液色譜(GLC)液體液相色譜固體液-固色譜(LSC)(LC)液體液-液色譜(LLC)：柱柱紙紙不銹鋼柱在惰性載液石英玻璃或玻璃壁附有吸附劑液等從柱頭向柱尾斷地沖洗的濾紙或濾一端相從在玻璃板上涂式稱表1-4按分離過程的物理化學(xué)原理分的色譜法分類色譜對不液對換劑離子親和對不同組作用常數(shù)色譜色譜譜色譜吸附色譜分配色譜p目前，應(yīng)用最廣泛的是氣相色譜法(gaschromatography，GC)和高效液相色譜法(highperformanceliquidchromatography，HPLC)。求各苯系物與溶劑間能完全分離(提示：1、可查閱文獻(xiàn)資料；2、先分析問題的難點。)紙№1-1務(wù)7：分離條件的選擇與優(yōu)化p能歸納分離條件的選擇原則與優(yōu)化方法，并能將其運用于實際問題的解決。p每20人為一個學(xué)習(xí)組，2人一臺氣相色譜儀，整個任務(wù)需8學(xué)時。任務(wù)關(guān)理論知識題：如何檢測并評價市售白酒的品質(zhì)？(上次課結(jié)束后即布置并安排學(xué)生在課后查閱資料，教師可以幾種典型分離色譜圖引入相次(教師可在上次課結(jié)束前，將每個教學(xué)單元分成幾個小組，每個小組重點討論分離方式的某。紙在回答該問題之前，應(yīng)該了解如何評價分離的好壞？也即評價指標(biāo)是什么？教師可在上次課后準(zhǔn)備一些實例以啟發(fā)學(xué)生，如(1)保留時間(2)色譜峰寬。離度概念解度概念)?從色譜圖上觀察，你認(rèn)為相鄰譜峰分離效果的優(yōu)劣與哪些因素有關(guān)？?保留值差值?峰寬p分離度RR=tR-tR或(wb+wb)/2 2(tR-tR)R=1.699[w1/22(1)+1w1/2(2)]?R=1.5，兩相鄰組分分離程度99.7%；?R=1，兩相鄰組分分離程度98%；?R＜1，兩相鄰色譜峰有明顯重疊；?保留值差值——色譜熱力學(xué)因素、固定相、流動相)的分子結(jié)構(gòu)與性質(zhì)有關(guān)。?峰寬——色譜動力學(xué)因素師提出任務(wù)并由學(xué)生完成相關(guān)任務(wù)紙離。?柱溫選擇一般規(guī)律(學(xué)生總結(jié))?柱溫選擇的拓展與引申(教師講解)lbp65℃)、乙醇(b.p.78℃)、正丙醇(b.p.98℃)、正丁醇(b.p.118及低沸點組分都能獲得滿意結(jié)果。紙l對一般填充色譜柱(內(nèi)徑3~4mm)而言，常用載氣流速為40~60mL/min；(本過程教師積極“引導(dǎo)”學(xué)生掌握色譜分離熱力學(xué)因素----固定相、流動相、組分性質(zhì)----程度的影響及各條件的優(yōu)化方法)譜柱，從而達(dá)到分離。00XE60+375溫度/℃00XE60+375溫度/℃點化合物極性化合物保留值增大藥PEG0M225丙酮、氯仿角鯊?fù)镾Q-1150乙醚、甲苯氣態(tài)烴、輕餾分液態(tài)烴烷烷烷烷烷5050硅氧烷甾、堿物生、、醚甾、堿物生、、醚酚、酚苯烷二硅氧烷紙EGA+450EGA+450DEGS+4220丙酮、氯仿體1，2，3-三(2-氰P+51，2，3-三(2-氰P+5?固定液的選擇方法分離非極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液。一般按極性強(qiáng)弱來選擇相應(yīng)極性的固定液。可選用兩種或兩種以上的固定液配合使用。p流動相其種類主要考慮使用何種檢測器？TCD氣作載氣；FID氣作載氣；ECD用氮氣作載氣。度？今選用摩爾質(zhì)量大的載氣(如N2)可以減小組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)Dg，提高柱效能。程度的影響及各條件的優(yōu)化方法)p色譜峰在分離過程中為什么會擴(kuò)展？p渦流擴(kuò)散?A=2λdp?dp：固定相的平均顆粒直徑；的填充不均勻因子。p分子擴(kuò)散?B=2γDg?Dg：試樣組分分子在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)(cm2/s)?存在濃度差，產(chǎn)生縱向擴(kuò)散；較高傳質(zhì)阻力項是影響柱效的主要因素，流u有一最佳值分子擴(kuò)散項成為影響柱效的主要因素，較高傳質(zhì)阻力項是影響柱效的主要因素，流u有一最佳值分子擴(kuò)散項成為影響柱效的主要因素，較高分子擴(kuò)散強(qiáng)，峰拖尾，溫度過高造成固定液流失。恒溫程序升溫 (寬沸程樣品)柱溫分析時間長，溫度過低樣品會冷凝在色譜柱中。較低?擴(kuò)散系數(shù)：Dμ1；載氣g載氣與優(yōu)化方法載氣流速較低稍大的流速進(jìn)行測定。對一般色譜柱(內(nèi)徑3~4mm)常用流速為20~100mL?min-1。傳質(zhì)快、柱效高。紙及低沸點組分都能獲得滿意結(jié)果。30~70℃或比樣品組分最高沸點高30~50℃。流速等色譜分離條件及合適的定量方法，并說明理由。(已知甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇檢測，評價其品質(zhì)嗎？(提示：1、可查閱文獻(xiàn)資料；2、先分析問題的難點。)常常州工程術(shù)學(xué)院紙任務(wù)7：市售白酒的品質(zhì)的檢測與方法驗證p引探法、講練結(jié)合、獨立設(shè)計操作規(guī)程p每20人為一個學(xué)習(xí)組，2人一臺氣相色譜儀，整個任務(wù)需16學(xué)時。通過查閱資料提出分析方案測方案并講解相關(guān)基礎(chǔ)知識教師針對所得結(jié)果進(jìn)行總結(jié)并講解科技論文的撰寫(上次課結(jié)束后即布置并安排學(xué)生在課后查閱資料)常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院的含量，最大的問題在于組分多，沸點范圍寬，顧此失彼，而且難以一下，我們用普通的填充柱能否很好地解決這個問題？本項目分析測定通過小組各成員能力合作，查閱相關(guān)資料準(zhǔn)備相關(guān)檢測方案，并制作成電子文檔