.如文檔對你有用，請下載支持!中國地質(zhì)大學（北京）'㈣TYOV'㈣TYOVV/課程結(jié)業(yè)報告《掃描電子顯微鏡》學院：珠寶學院專業(yè)：寶石學學號：39姓名：代會茹日期：2011年11月3日聯(lián)系電話：掃描電子顯微鏡讀書報告一、掃描電鏡的工作原理掃描電鏡是對樣品表面形態(tài)進行測試的一種大型儀器。當具有一定能量的入射電子束轟擊樣品表面時，電子與元素的原子核及外層電子發(fā)生單次或多次彈性與非彈性碰撞，一些電子被反射出樣品表面，而其余的電子則滲入樣品中，逐漸失去其動能，最后停止運動，并被樣品吸收。在此過程中有99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能，而其余約1%的入射電子能量從樣品中激發(fā)出各種信號。如圖1所示，這些信號主要包括二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、電子電動勢、陰極發(fā)光、X射線等。掃描電鏡設備就是通過這些信號得到訊息，從而對樣品進行分析的。圖1入射電子束轟擊樣品產(chǎn)生的信息示意圖從結(jié)構(gòu)上看，如圖2所示，掃描電鏡主要由七大系統(tǒng)組成，即電子光學系統(tǒng)、探測、信號處理、顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)。圖2掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)圖由圖3我們可以看出，從燈絲發(fā)射出來的熱電子，受2-30KV電壓加速，經(jīng)兩個聚光鏡和一個物鏡聚焦后，形成一個具有一定能量，強度和斑點直徑的入射電子束，在掃描線圈產(chǎn)生的磁場作用下，入射電子束按一定時間、空間順序做光柵式掃描。由于入射電子與樣品之間的相互作用，從樣品中激發(fā)出的二次電子通過收集極的收集，可將向各個方向發(fā)射的二次電子收集起來。這些二次電子經(jīng)加速并射到閃爍體上，使二次電子信息轉(zhuǎn)變成光信號，經(jīng)過光導管進入光電倍增管，使光信號再轉(zhuǎn)變成電信號。這個電信號又經(jīng)視頻放大器放大，并將其輸入到顯像管的柵極中，調(diào)制熒光屏的亮度，在熒光屏上就會出現(xiàn)與試樣上一一對應的相同圖像。入射電子束在樣品表面上掃描時，因二次電子發(fā)射量隨樣品表面起伏程度（形貌）變化而變化。故視頻放大器放大的二次電子信號是一個交流信號，用這個交流信號調(diào)制顯像管柵極電，其結(jié)果在顯像管熒光屏上呈現(xiàn)的是一幅亮暗程度不同的，并反映樣品表面起伏程度（形貌）的二次電子像。應該特別指出的是：入射電子束在樣品表面上掃描和在熒光屏上的掃描必須是“同步”，即必須用同一個掃描發(fā)生器來控制，這樣就能保證樣品上任一“物點”樣品A點，在顯像管熒光屏上的電子束恰好在A’點即“物點”A與“像點”A’在時間上和空間上一一對應。通常稱“像點”A’為圖像單元。顯然，一幅圖像是由很多圖像單元構(gòu)成的。掃描電鏡除能檢測二次電子圖像以外，還能檢測背散射電子、透射電子、特征x射線、陰極發(fā)光等信號圖像。其成像原理與二次電子像相同。在進行掃描電鏡觀察前，要對樣品作相應的處理。掃描電鏡樣品制備的主要要求是：盡可能使樣品的表面結(jié)構(gòu)保存好，沒有變形和污染，樣品干燥并且有良好導電性能。圖3掃描電子顯微鏡成像原理圖二、掃描電鏡及配套設備的用途（一）掃描電鏡的用途通過樣品中的電子激發(fā)出的各種信號，掃描電鏡可以做出電子圖像分析，如可利用二次電子進行樣品表面形貌及結(jié)構(gòu)分析的分析；以兩片探測器信號做積分運算，通過背散射電子可以分析樣品表面成分像，以兩片探測器信號做微分運算時，則可用于樣品表面形貌像德分析；此外，通過透射電子則可對析晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及晶格信息進行分析。掃描電鏡的用途很廣，除了能做電子圖像分析以外，配上其它一些配套設備，還可做顯微化學成份分析，顯微晶體結(jié)構(gòu)分析，顯微陰極發(fā)光圖像分析，這更加擴大的掃描電鏡的廣泛應用度。常見的掃描電鏡配套設備主要有：x射線波譜儀、x射線能譜儀、結(jié)晶學分析儀、陰極發(fā)光圖像分析儀等。（二）配套設備及其用途1、 X射線波譜儀（WDS）：具有一定能量、聚焦很細的電子束轟擊樣品時，樣品受轟擊微區(qū)內(nèi)的物質(zhì)會發(fā)射出多種電子信息、X射線。不同元素發(fā)射出的特征x射線在波長、能量方面是各異的。波譜儀利用分光晶體對特征x射線產(chǎn)生的衍射效應，可分別測出特征x射線的波長，從而確定原子序數(shù)，即確定受擊發(fā)微區(qū)內(nèi)所含有的化學元素種類。若把所含元素在一定時間內(nèi)所發(fā)射出來的特征X射線強度累加起來再與標準樣品在相同時間內(nèi)所發(fā)射出來的特征X射線的強度作對比，排除干擾因素，就可得出每種元素的百分比重量。這就是X射線波譜儀的定性，定量分析。X射線波譜儀的分析項目：（1） 點分析：通過對點進行定性分析，可以獲知所含元素的種類；通過對點進行定量分析，則可得出所含元素的種類及其重量百分值。（2） 線分析：通常以計數(shù)方式和百分比重量的方式表示，兩種表示方法均為半定量分析。（3） 面分析：也是以計數(shù)方式和百分比重量的方式表示。2、 X射線能譜儀：具有一定能量、強度、聚集很細的電子束轟擊樣品時，不同元素發(fā)射出來的特征X射線能量也不同，能譜儀利用鋰漂移硅檢測器對特征X射線的能量色散效應，可分別測出特征X射線的能量，從而確定原子序數(shù)，即確定擊發(fā)微區(qū)內(nèi)所含有的化學元素種類。若把所含元素在一定時間內(nèi)所發(fā)射出來的特征X射線強度累加起來再與標準樣品在相同時間內(nèi)所發(fā)射出來的特征X射線的強度加以對比，排除干擾因素，就可得出每種元素的百分比重量，這就是能譜儀的定性，定量分析。利用X射線能譜儀，可以分析以下項目：（1） 點分析：定性點分析，可以得出所含元素種類；定量點分析可以算出所含元素種類及重量百分比含量。（2） 線分析：通常以計數(shù)方式和百分比重量的方式表示，也是半定量分析。（3） 面分析：一般是以計數(shù)和色標共同表示或是重量百分比與色標共同表示的方法。3、 結(jié)晶學分析儀：在掃描電鏡中，當入射電子束打在樣品上時，在樣品內(nèi)部發(fā)生非彈性散射，使得電子從樣品表面的一個原點向四周發(fā)散并以各個方向與晶體學平面碰撞，如果滿足布拉格衍射條件，則電子發(fā)生彈性散射，形成菊池衍射園錐。對應每一個布拉格條件的晶面，會產(chǎn)生兩個衍射園錐，一個產(chǎn)生于晶面上側(cè)，一個產(chǎn)生于晶面下側(cè)。衍射園錐強度由結(jié)構(gòu)因子和多種電子束條件下的動態(tài)衍射決定。結(jié)晶學分析儀有多種用途：（1） 物相鑒定：由于每種結(jié)晶物質(zhì)的內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)不同，故背散射衍射花樣圖也各異。通過收集背散射花樣圖譜，并對其進行識別，分析、結(jié)合波譜、能譜成份數(shù)據(jù)，可精確從數(shù)據(jù)庫中檢索出物相信息。（2） 晶界參數(shù)測定：根據(jù)背散射衍射花樣圖，結(jié)晶學分析軟件可對七大晶系和11個勞厄群進行標定，給出晶胞參數(shù)。（3） 微區(qū)晶體結(jié)晶取向測定：根據(jù)背散射衍射花樣圖，可對每個晶粒的結(jié)晶取向作出標定，通過對分析區(qū)域晶粒結(jié)晶取向的統(tǒng)計，從而可從獲得分析區(qū)域內(nèi)晶體的結(jié)晶取向。（4） 微織構(gòu)分析：通過對微區(qū)內(nèi)晶粒結(jié)晶取向的統(tǒng)計，可獲得微區(qū)內(nèi)織構(gòu)的信息，織構(gòu)對材料的開發(fā)，應用非常重要。4、陰極發(fā)光（CL）：有些物質(zhì)受到電子束激發(fā)后，價電子被激發(fā)到高能級或能帶中，這時被激發(fā)的物質(zhì)產(chǎn)生馳豫發(fā)光，這種發(fā)光現(xiàn)象稱為陰極發(fā)光。以陰極熒光為信號，通過光過濾器后用光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號，再經(jīng)視頻放大器放大，最后調(diào)制到顯像管顯示出來便得到了掃描陰極發(fā)光圖像。利用陰極發(fā)光設備，可以進行：（1） 陰極發(fā)光圖像分析：導致陰極發(fā)光的原因大多是晶格中混雜有少量稀土元素所致。因此，可根據(jù)陰極熒光的波長、顏色，分析晶體中所含有的微量元素及分布。（2） 還可對晶體結(jié)構(gòu)、環(huán)帶構(gòu)造、晶體缺陷進行分析。（3） 陰極發(fā)光在地學、材料學、半導體行業(yè)應用廣泛。三、掃描電鏡在寶石學中的應用掃描電鏡在寶石學中的主要用途就是對樣品進行細微結(jié)構(gòu)的觀察，從而鑒別寶玉石。特別是在區(qū)別貝殼與珍珠結(jié)構(gòu)，鑒定鍍膜處理的珍貴寶石，分析軟玉的結(jié)構(gòu)以及鑒別天然翡翠與其優(yōu)化處理品等方面的應用尤為廣闊。以下特別介紹掃描電鏡在這幾方面的研究。1、 貝殼與珍珠的研究：應用掃描電鏡對蚌科貝殼的細微結(jié)構(gòu)進行觀察，從而與珍珠的珍珠層結(jié)構(gòu)進行對比。吳小平（1993）等人對10種蚌科貝殼的研究結(jié)構(gòu)表明，貝殼棱柱層的厚度在各類群中較為穩(wěn)定，其角柱狀結(jié)構(gòu)隨種類不同而有單層和復層之分；而珍珠層“磚塊”狀結(jié)構(gòu)的大小及排列方式也表現(xiàn)出多樣性。這些差異很可能具分類上的意義。張剛生（2003）采用掃描電子顯微鏡對我國海水馬氏珍珠貝進行分析，發(fā)現(xiàn)同一種類貝殼中文石小板片的形狀及粒徑均勻一致，反映了生物礦物化的特殊性。珍珠層沿殼內(nèi)層面與棱柱層過渡帶中均存在初始生長的文石小晶體結(jié)構(gòu)排列較混亂的現(xiàn)象，與成熟珍珠層中文石小板片的定向排列結(jié)構(gòu)明顯不同。利用原子力顯微鏡（AFM）結(jié)合傳統(tǒng)的掃描電鏡（SEM）觀察不同質(zhì)量的珍珠表面，在微米級至納米級的范圍內(nèi)對珍珠表面進行了全面的超顯微結(jié)構(gòu)特征分析，探討SEM下無法涉及的珍珠納米級表面結(jié)構(gòu)與珍珠物理特性（光澤度、粗糙度、伴色）之間的相關(guān)性。研究顯示,珍珠等級與文石層、文石微層、文石板塊及其內(nèi)部文石集合體的有序度、致密度等均呈正相關(guān)關(guān)系。本文還提出在珍珠養(yǎng)殖與交易的珍珠分級中可利用微形貌數(shù)據(jù)如平均粗糙度（Ra）增加定量化標準。2、 鍍膜黃玉的鑒定：現(xiàn)階段，鍍膜黃玉的技術(shù)日臻完善，普通的鑒定手段已不再適用，如第三代鍍膜黃玉只有在掃描電鏡的觀察下才能很清楚其結(jié)構(gòu)特征，并能夠估算其膜層厚度。根據(jù)珠寶學院副教授何雪梅老師的研究，分析結(jié)果表明第三代新技術(shù)鍍膜樣品的膜層致密，不易脫落，劃痕較少；而第一代和第二代樣品膜層脫落處表面凹凸不平膜層比較容易脫落.還有比較長的劃痕，說明這兩代鍍膜樣品的膜層粘附力較第三代差。根據(jù)膜層和黃玉表面之間的明暗高度差估算出第一代鍍膜樣品的膜層厚度約為0.300um,第二代鍍膜樣品的膜層厚度約為0.500一1.000um,第三代鍍膜樣品的膜層厚度約為0.123—0.220umo第二代鍍膜樣品可能為多層鍍膜。3、 軟玉結(jié)構(gòu)的分析：根據(jù)盧保奇(2007)等人利用掃描電鏡與電子探針對四川軟玉貓眼纖維狀結(jié)構(gòu)和成分的研究，得出結(jié)論：透閃石主要呈近于平行定向排列的顯微纖維狀，顯微纖維變晶結(jié)構(gòu)是軟玉呈現(xiàn)貓眼效應的根本原因。透閃石的形成有不同的期次：早期為短柱狀，呈斑狀變晶；中期為片狀，呈集合體對短柱狀交代。晚期為近于平行定向排列的纖維狀。掃描電鏡分析表明透閃石纖維相互穿插絞合是玉石表現(xiàn)出高韌性和較強抗斷裂性能的主要因素。通過對軟玉結(jié)構(gòu)的分析，可以將軟玉品質(zhì)具體化、數(shù)字化，從而為軟玉品質(zhì)分級提供一定標準。4、 翡翠的天然品與優(yōu)化處理品的鑒別：根據(jù)王士元(2002)利用掃描電鏡結(jié)合電子探針，可以對翡翠飾品進行表面形貌、物質(zhì)組成的測定，這種微區(qū)、微量、無損、快速的特點，為翡翠飾品的鑒別提供了一種有效的方法和途徑。此外利用掃描電鏡的配套設備X射線能譜儀結(jié)合偏光顯微鏡、電子顯微鏡分析