煤炭機(jī)械采樣機(jī)采樣代表性試驗萬煌欽;張康【摘要】為保證煤炭機(jī)械采樣具有代表性，對機(jī)械采樣機(jī)代表性進(jìn)行核驗.利用特定批煤多份采樣法計算機(jī)械采樣精密度區(qū)間,評估機(jī)械采樣精密度是否滿足期望精密度要求.通過計算2組10對雙份試樣的制樣標(biāo)準(zhǔn)差校核制樣精密度，根據(jù)制樣標(biāo)準(zhǔn)差與目標(biāo)方差大小關(guān)系，評估制樣精密度水平.在機(jī)械采樣精密度合格,且偏倚試驗數(shù)據(jù)滿足無離群值，試樣對數(shù)大于所需最少對數(shù),具有獨立性后，進(jìn)行機(jī)械采樣機(jī)干基灰分偏倚判斷，評定機(jī)械采樣系統(tǒng)干基灰分偏倚情況.結(jié)果表明:核驗偏倚小于最大允許偏倚，采樣代表性滿足各方要求，機(jī)械采樣機(jī)核驗為無偏倚，機(jī)械采取的煤樣可完全代表被采批煤.【期刊名稱】《江西化工》【年(卷)，期】2018(000)003【總頁數(shù)】4頁(P108-111)【關(guān)鍵詞】子樣;精密度;偏倚;離群值;機(jī)械采樣【作者】萬煌欽漲康【作者單位】重慶地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，重慶400042;重慶地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，重慶400042【正文語種】中文0引言隨著煤炭機(jī)械采樣機(jī)在煤炭貿(mào)易和煤炭加工中的廣泛應(yīng)用，煤炭機(jī)械采樣機(jī)的采樣性能受到越來越多的關(guān)注。機(jī)械采樣機(jī)所采煤樣能否反映煤炭實際品質(zhì)，代表所采批煤的真正質(zhì)量，是機(jī)械采樣機(jī)使用中面臨的新問題［1］。煤炭機(jī)械采樣機(jī)使用單位應(yīng)對機(jī)械采樣的代表性清楚明了，定期對機(jī)械采樣機(jī)代表性進(jìn)行核驗，為貿(mào)易結(jié)算雙方和煤炭使用單位提供準(zhǔn)確可靠的煤質(zhì)數(shù)據(jù)。1機(jī)械采樣機(jī)的精密度1.1機(jī)械采樣精密度的核驗1.1.1核驗方法采樣精密度是同一煤進(jìn)行一系列測定所得結(jié)果間彼此的符合程度。當(dāng)采樣涉及的煤種和煤源較多時，應(yīng)選取品質(zhì)最不均勻或灰分最高的煤進(jìn)行精密度核驗，同一采樣方案灰分較高的煤精密度差［2］。采樣精密度核驗方法有3種：雙倍子樣數(shù)雙份采樣法、例行子樣數(shù)雙份采樣法和多份采樣法。本文采用實驗量較小的多份采樣法。在一個采樣單元內(nèi)采取n個子樣，依次輪流放入10個容器中，合并成10個實驗煤樣，分別測算煤樣的干基灰分。按式(1)，(2)計算采樣總體標(biāo)準(zhǔn)差S和精密度最佳估算值P0利用最佳估算值P計算精密度范圍［3］，與期望精密度P0進(jìn)行比較，判斷機(jī)械采樣精密度是否合格。式中，xi為煤樣的干基灰分值；j為實驗煤樣數(shù)，j=10。1.1.2精密度判定原煤的機(jī)械采樣期望精密度為1/10Ad，且不大于1.6。計算特定批煤精密度范圍，利用式(1)，(2)精密度最佳估算值P，以及精密度上、下限因素au和aL，計算精密度上、下限，上限=aup，下限=aLp，比較期望精密度P0與特定批煤精密度范圍。如aLp<P0<aup，若上限aup不大于最差允許精密度1.6，則采樣精密度符合要求；若上限aup大于1.6，則不應(yīng)做結(jié)論，需要增加子樣數(shù)，重新檢驗采樣精密度。直到上限aup不大于1.6。如P02aup，則采樣精密度優(yōu)于期望精密度；如P0<aLp，則采樣精密度不符合要求，增加一倍子樣數(shù)，重新檢驗采樣精密度。計算精密度最佳估算值P,將表1采樣精密度灰分值代入式(1),(2)，求得P=0.60,查精密度范圍計算因素表［4］，試樣數(shù)f=10時，au=1.75,aL=0.70。則該批煤的采樣精密度，在95%置信概率下落在0.55%~1.37%。P0=1.6,aup=1.37,P0>aup，采樣精密度優(yōu)于期望精密度。精密度實驗數(shù)據(jù)見表1。表1精密度實驗數(shù)據(jù)序號采樣精密度灰分Ad/%制樣精密度第一組^Ad制樣精密度第二組△Ad127.02-0.59-1.00227.36-1.53-0.52329.79-0.520.68429.94-0.34-0.42529.420.430.34626.980.42-0.20727.500.530.03827.380.52-0.65927.22-0.42-0.541026.890.400.261.2制樣和化驗精密度的核驗1.2.1核驗方法遇到以下兩種情況時，核驗制樣和化驗精密度：一是需要了解制樣和化驗精密度；二是采樣總精密度難以合格時［5］。在制樣程序的第一縮分階段，同時縮分出一對煤樣，分別按相同的例行制樣程序制備分析煤樣，測算試樣干基灰分。如不能在第—縮分階段取出雙份煤樣，在制得第一份實驗煤樣后，收集各制樣階段全部棄樣返回制樣系統(tǒng)，按相同例常制樣程序制出第二份實驗煤樣，測算棄樣干基灰分，構(gòu)成一對雙份試樣。按此法制備和化驗10對雙份試樣作為一組。需連續(xù)進(jìn)行2組試驗。按式(3)計算制樣和化驗標(biāo)準(zhǔn)差。通過制樣和化驗標(biāo)準(zhǔn)差與目標(biāo)范圍進(jìn)行比較，判斷制樣和化驗精密度是否滿足要求。式中，d2為雙份試樣間Ad差值；np為雙份實樣對數(shù)，np=10。1.2.2精密度判定將標(biāo)準(zhǔn)差S與方差目標(biāo)值VPT進(jìn)行比較，SPT應(yīng)落在以下范圍內(nèi)，即:0.<SPT<1.連續(xù)2組10對雙份實驗標(biāo)準(zhǔn)差都落在上述范圍內(nèi)，則可認(rèn)為制樣和化驗精密度符合要求。如2組SPT<0.，則可認(rèn)為精密度優(yōu)于目標(biāo)值。如2組中任有一組SPT>1.，則可認(rèn)為精密度達(dá)不到要求。主要原因為制樣程序有問題，留樣量不夠或煤樣有損失，如切割器不符合要求等［6］。改進(jìn)后重新核驗制樣和化驗精密度。對于兩級以上制樣系統(tǒng)，分階段核驗制樣精密度［7］，確定哪一制樣階段存在問題。制樣精密度實驗數(shù)據(jù)，見表1中兩組制樣精密度試樣對干基灰分差A(yù)Ad部分，利用式(3)計算得：第一組的標(biāo)準(zhǔn)差SPT=0.46第二組的標(biāo)準(zhǔn)差SPT=0.38根據(jù)GB/T474-2008［8］,VPT=0.,機(jī)械采樣對原煤采樣精密度P0=1.6，所以目標(biāo)值：VPT=0.128,0..25,1..63。第一組和第二組標(biāo)準(zhǔn)差均在范圍內(nèi)，制樣精密度滿足要求。2機(jī)械采樣機(jī)偏倚核驗2.1機(jī)械采樣偏倚偏倚即系統(tǒng)誤差［9］,在精密度滿足要求情況下，導(dǎo)致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于參比方法得到的值。偏倚檢驗方法：對同一來源或品種煤采制成一系列成對試樣，一個由機(jī)械采樣機(jī)采取并制備，另一個用本質(zhì)上無偏倚的參比方法采取和制備。然后分別用仲裁方法化驗，計算每對試樣測定結(jié)果的差值，對差值進(jìn)行統(tǒng)計分析，最后用t檢驗法判定機(jī)械采樣機(jī)灰分偏倚情況。2.2參比采樣方法對于移動煤流機(jī)械采樣，停輸送帶采樣法是公認(rèn)無偏倚的參比采樣方法［10］。采樣位置盡量靠近初級采樣器，用采樣框刮取一完整的橫截煤樣作為參比煤樣，與機(jī)械采樣機(jī)所采煤樣構(gòu)成一對試樣。靜止煤參比采樣法采用人工鉆孔采樣。在靠近采樣器旁邊，人工鉆孔至煤層內(nèi)插入圓筒，深度與采樣器相同，筒內(nèi)煤樣作為參比煤樣與采樣器所采煤樣構(gòu)成一對試樣。2.3灰分最大允許偏倚試驗最大允許偏倚是從實際后果考慮可允許的最大偏倚［11］，實際運用中一般是合同各方同意的偏倚，如機(jī)械采樣機(jī)買賣方或煤炭交易雙方的協(xié)商值。發(fā)電行業(yè)建議Ad不大于30%的煤，最大允許偏倚取0.2%~0.3%；大于30%的煤，選取預(yù)期采樣精密度的1/5~1/3之間的值［12］。統(tǒng)計分析實驗數(shù)據(jù)，進(jìn)行的偏倚檢驗，有3個假定條件［13］:變量正態(tài)分布；測量誤差獨立性；數(shù)據(jù)有統(tǒng)計一致性。實際實驗數(shù)據(jù)與3個理想條件接近程度，決定統(tǒng)計分析的有效性?；曳肿畲笤试S偏倚檢驗步驟如下：一般采取20對試樣，機(jī)械系統(tǒng)采取煤樣與參比采樣煤樣構(gòu)成一對試樣，測算干基灰分值。系統(tǒng)樣與參比樣實驗數(shù)據(jù)見表2。表2偏倚試驗干基灰分?jǐn)?shù)據(jù)處理樣號機(jī)采樣Ad%參比樣Ad,r%127.0726.920.15227.0427.50-0.46326.9527.87-0.92427.0027.88-0.88526.5227.36-0.84626.7127.04-0.33728.3727.940.43829.2729.49-0.22928.2929.24-0.951029.0628.160.901129.1528.760.391227.9328.66-0.731328.0327.840.191427.4927.89-0.401527.9127.730.181628.5128.110.401728.0429.14-1.101826.5528.03-1.481927.5727.320.252026.3026.90-0.602125.7726.09-0.322225.0425.62-0.582324.6024.94-0.342425.1225.70-0.582526.3526.79-0.442625.8526.06-0.212725.8025.280.522825.6625.540.122926.2325.760.473025.5326.46-0.933124.9326.00-1.073225.1425.92-0.783326.2226.82-0.603426.0626.40-0.343525.2924.640.653625.2226.09-0.873725.6725.050.623825.5525.020.533925.4025.72-0.324025.7625.020.74式中，dmax為差值中最大差值，nP為差值組中的試樣對數(shù)。在95%置信概率下，nP=40的柯克倫臨界值為0.294。如果計算的C值大于臨界值，則dmax為離群值，舍棄。將表2數(shù)據(jù)代入式(4)得：C=0.221，小于臨界值，該可疑值判斷為非離群值，予以保留。所需試樣對數(shù)估算：式中，B為預(yù)先確定的最大允許偏倚；Sd為差值標(biāo)準(zhǔn)差。根據(jù)計算的試樣因數(shù)g，查最少試樣對數(shù)的試樣因數(shù)表［13］，核算實驗試樣對數(shù)是否合適。確定是否需要補(bǔ)充實驗，補(bǔ)充的實驗數(shù)據(jù)要進(jìn)行方差一致性檢驗。利用表2數(shù)據(jù)計算Sd=0.6068，確定最大允許偏倚B=1.00，代入式(5)得試樣因數(shù)g=1.648。查得所需最少試樣對數(shù)10，實驗試樣對數(shù)合適。運算數(shù)群檢驗差值獨立性，將各試樣對數(shù)差值按由小到大排列，找出中位值dm。以試樣對差值減去中位值，按試樣對先后順序統(tǒng)計正值和負(fù)值，數(shù)出符號變化次數(shù)r。若r處于顯著性上、下限之間，則獨立性檢驗通過。數(shù)群的數(shù)據(jù)見表3，中位值dm為第20和21差值的平均值-0.335。由表3統(tǒng)計得知運算數(shù)群r=18。正號和負(fù)號組數(shù)相等，組數(shù)為20，查數(shù)群顯著性數(shù)值表，下限L=16，上限U=26。運算數(shù)群r=18落在上下限之間，差值數(shù)據(jù)具有獨立性。實驗數(shù)據(jù)滿足要求，可以進(jìn)行偏倚判定。表3差值獨立性檢驗群數(shù)表序號差值A(chǔ)AdAAd-dm符號群數(shù)10.150.485+12-0.46-0.125-23-0.92-0.585-24-0.88-0.545-25-0.84-0.505-260.330.005+370.430.765+38-0.220.115+39-0.95-0.6154100.91.235+5110.390.725+512-0.73-0.395-6130.190.525+714-0.4-0.065-8150.180.515+9160.40.735+917-1.1-0.765-1018-1.48-1.145-10190.250.585+1120-0.6-0.265-1221-0.320.015+1322-0.58-0.245-1323-0.34-0.005-1324-0.58-0.245-1325-0.44-0.105-13260.210.125+14270.520.855+14280.120.455+14290.470.805+1430-0.930.595-1531-1.07-0.735-1532-0.78-0.445-1533-0.6-0.265-1534-0.34-0.005-15350.650.985+1636-0.87-0.535-17370.620.955+18380.530.865+18390.320.015+18400.741.075+182.4偏倚的評定如<-B或2B,則證明存在明顯偏倚，如-B<<B則按式(6)計算tnz:式中，B為預(yù)先確定的最大允許偏倚；Sd為差值標(biāo)準(zhǔn)差；d為差值平均值；nP為試樣對數(shù)。試樣對數(shù)nP=40，自由度為nP-1=39，由GBT19494.3表12查得自由度為39時單側(cè)檢驗tp=1.685,tnz=7.819，比較tp和tnz;如tnz<tp，證明機(jī)械采樣機(jī)存在顯著不小于的B偏倚；如tnz>tp，證明機(jī)械采樣機(jī)存在顯著小于B的偏倚。合同雙方或協(xié)議雙方可接受。在此情況下可進(jìn)一步檢驗與0有無顯著性差異。計算差值統(tǒng)計量tZ試樣對數(shù)nP=40，自由度為nP-1=39，查雙側(cè)檢驗ta值表，ta=2.023。比較ta和tZ，如果tZ<ta，證明與0無顯著性差異，機(jī)械采樣機(jī)可接受為無偏倚；否則存在小于B的偏倚。.24%，將表2數(shù)據(jù)代入式(6),B取1.00，計算得tnz=7.819,tnz>tp證明機(jī)械采樣機(jī)存在顯著小于1.00的偏倚。再將表2數(shù)據(jù)代入式(7)，得tZ=2.469，機(jī)械采樣系統(tǒng)干基灰分存在小于1.00的偏倚。機(jī)械采樣機(jī)存在的最大灰分偏倚B1:當(dāng)nP=40時，B'=gxSd=0.586x0.6068=0.36%3結(jié)語機(jī)械采樣機(jī)的應(yīng)用減輕了人工勞動強(qiáng)度，但存在機(jī)械采樣機(jī)所采煤樣代表性不強(qiáng)，運行維護(hù)投入不夠等問題［14］。機(jī)械采樣機(jī)使用單位對所采樣品代表性產(chǎn)生懷疑時，可組織技術(shù)人員對采樣機(jī)代表性進(jìn)行檢驗。采樣機(jī)更換重要部件后也要核驗代表性是否受到影響［15］。通過采樣系統(tǒng)和制樣系統(tǒng)精密度的核驗，確定哪一環(huán)節(jié)存在問題缺陷，采取整改措施。在機(jī)械采樣機(jī)采樣精密度滿足要求條件下，才可進(jìn)行干基灰分的偏倚評定實驗。當(dāng)核驗偏倚小于貿(mào)易雙方或合同雙方確定的最大允許偏倚，采樣代表性滿足各方要求。當(dāng)機(jī)械采樣核驗為無偏倚，所采煤樣可完全代表被采批煤。根據(jù)具體項目需要，還可賦予選煤專業(yè)公司以項目的投資權(quán)，代替煤業(yè)公司履行從投資、建設(shè)、運營的一體化專業(yè)管理和服務(wù)。區(qū)別在于，只負(fù)責(zé)專業(yè)化運營符合〃輕資產(chǎn)、重經(jīng)營”的經(jīng)營理念，經(jīng)營風(fēng)險?。煌顿Y行為可以通過資本進(jìn)一步獲利，但需要考慮投資風(fēng)險。4結(jié)論與建議采用委托經(jīng)營的方式對集團(tuán)公司動力煤進(jìn)行洗選，促使煤礦盡快達(dá)產(chǎn)和生產(chǎn)出合格產(chǎn)品，有利于降低選煤噸成本、提高經(jīng)濟(jì)效益。采取“EPC總承包+專業(yè)化管理”的模式建設(shè)、運營選煤廠項目，使項目盡快從基建進(jìn)入生產(chǎn)，達(dá)到管理和資源的共享，有利于精簡管理機(jī)構(gòu)，實現(xiàn)人員、耗材和備品備件的集中調(diào)配和配送［15］，提高標(biāo)準(zhǔn)化管理水平實現(xiàn)煤企產(chǎn)業(yè)效益的最大化。參考文獻(xiàn)［1］ 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