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磁控濺射鍍膜原理及工藝摘要:真空鍍膜技術(shù)作為一種產(chǎn)生特定膜層的技術(shù),在現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)生活中有著廣泛的應(yīng)用。真空鍍膜技術(shù)有三種形式,即蒸發(fā)鍍膜、濺射鍍膜和離子鍍。這里主要講一下由濺射鍍膜技術(shù)發(fā)展來的磁控濺射鍍膜的原理及相應(yīng)工藝的研究。關(guān)鍵詞:濺射;濺射變量;工作氣壓;沉積率。緒論濺射現(xiàn)象于1870年開始用于鍍膜技術(shù),1930年以后由于提高了沉積速率而逐漸用于工業(yè)生產(chǎn)。常用二極濺射設(shè)備如右圖。通常將欲沉積的材料制成板材-靶,固定在陰極上?;糜谡龑Π忻娴年枠O上,距靶一定距離。系統(tǒng)抽至高真空后充入(10~1)帕的氣體(通常為氬氣),在陰極和陽極間加幾千伏電壓,兩極間即產(chǎn)生輝光放電。放電產(chǎn)生的正離子在電場作用下飛向陰極,與靶表面原子碰撞,受碰撞從靶面逸出的靶原子稱為濺射原子,其能量在1至幾十電子伏范圍內(nèi)。濺射原子在基片表面沉積成膜。其中磁控濺射可以被認(rèn)為是鍍膜技術(shù)中最突出的成就之一。它以濺射率高、基片溫升低、膜-基結(jié)合力好、裝置性能穩(wěn)定、操作控制方便等優(yōu)點(diǎn),成為鍍膜工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域(特別是建筑鍍膜玻璃、透明導(dǎo)電膜玻璃、柔性基材卷繞鍍等對大面積的均勻性有特別苛刻要求的連續(xù)鍍膜場合)的首選方案。1磁控濺射原理濺射屬于PDV(物理氣相沉積)三種基本方法:真空蒸發(fā)、濺射、離子鍍(空心陰極離子鍍、熱陰極離子鍍、電弧離子鍍、活性反應(yīng)離子鍍、射頻離子鍍、直流放電離子鍍)中的一種。磁控濺射的工作原理是指電子在電場E的作用下,在飛向基片過程中與氬原子發(fā)生碰撞,使其電離產(chǎn)生出Ar正離子和新的電子;新電子飛向基片,Ar正離子在電場作用下加速飛向陰極靶,并以高能量轟擊靶表面,使靶材發(fā)生濺射。在濺射粒子中,中性的靶原子或分子沉積在基片上形成薄膜,而產(chǎn)生的二次電子會(huì)受到電場和磁場作用,產(chǎn)生E(電場)×B(磁場)所指的方向漂移,簡稱E×B漂移,其運(yùn)動(dòng)軌跡近似于一條擺線。若為環(huán)形磁場,則電子就以近似擺線形式在靶表面做圓周運(yùn)動(dòng),它們的運(yùn)動(dòng)路徑不僅很長,而且被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi),并且在該區(qū)域中電離出大量的Ar正離子來轟擊靶材,從而實(shí)現(xiàn)了高的沉積速率。隨著碰撞次數(shù)的增加,二次電子的能量消耗殆盡,逐漸遠(yuǎn)離靶表面,并在電場E的作用下最終沉積在基片上。由于該電子的能量很低,傳遞給基片的能量很小,致使基片溫升較低。磁控濺射是入射粒子和靶的碰撞過程。入射粒子在靶中經(jīng)歷復(fù)雜的散射過程,和靶原子碰撞,把部分動(dòng)量傳給靶原子,此靶原子又和其他靶原子碰撞,形成級聯(lián)過程。在這種級聯(lián)過程中某些表面附近的靶原子獲得向外運(yùn)動(dòng)的足夠動(dòng)量,離開靶被濺射出來。1.1磁控濺射種類磁控濺射包括很多種類。各有不同工作原理和應(yīng)用對象。但有一共同點(diǎn):利用磁場與電場交互作用,使電子在靶表面附近成螺旋狀運(yùn)行,從而增大電子撞擊氬氣產(chǎn)生離子的概率。所產(chǎn)生的離子在電場作用下撞向靶面從而濺射出靶材。1.1.1技術(shù)分類磁控濺射在技術(shù)上可以分為直流(DC)磁控濺射、中頻(MF)磁控濺射、射頻(RF)磁控濺射。三種分類的主要對比如下表。DCMFRF電源價(jià)格便宜一般昂貴靶材圓靶/矩形靶平面靶/旋轉(zhuǎn)靶試驗(yàn)室一般用圓平面靶靶材材質(zhì)要求導(dǎo)體無限制無限制抵御靶中毒能力弱強(qiáng)強(qiáng)應(yīng)用金屬金屬/化合物工業(yè)上不采用此法可靠性好較好較好2磁控濺射工藝研究2.1濺射變量2.1.1電壓和功率在氣體可以電離的壓強(qiáng)范圍內(nèi)如果改變施加的電壓,電路中等離子體的阻抗會(huì)隨之改變,引起氣體中的電流發(fā)生變化。改變氣體中的電流可以產(chǎn)生更多或更少的離子,這些離子碰撞靶體就可以控制濺射速率。一般來說:提高電壓可以提高離化率。這樣電流會(huì)增加,所以會(huì)引起阻抗的下降。提高電壓時(shí),阻抗的降低會(huì)大幅度地提高電流,即大幅度提高了功率。如果氣體膜機(jī)中沒有可以調(diào)節(jié)的陰極。3試驗(yàn)3.1試驗(yàn)?zāi)康?1\*GB3①熟悉真空鍍膜的操作過程和方法。②了解磁控濺射鍍膜的原理及方法。=3\*GB3③學(xué)會(huì)使用磁控濺射鍍膜技術(shù)。④研究不同工作氣壓對鍍膜影響。3.2試驗(yàn)設(shè)備SAJ-500超高真空磁控濺射鍍膜機(jī)(配有純銅靶材);氬氣瓶;陶瓷基片;擦鏡紙。3.3試驗(yàn)原理3.3.1磁控濺射沉積鍍膜機(jī)理磁控濺射系統(tǒng)是在基本的二極濺射系統(tǒng)發(fā)展而來,解決二極濺射鍍膜速度比蒸鍍慢很多、等離子體的離化率低和基片的熱效應(yīng)明顯的問題。磁控濺射系統(tǒng)在陰極靶材的背后放置強(qiáng)力磁鐵,真空室充入0.1~10Pa壓力的惰性氣體(Ar),作為氣體放電的載體。在高壓作用下Ar原子電離成為Ar+離子和電子,產(chǎn)生等離子輝光放電,電子在加速飛向基片的過程中,受到垂直于電場的磁場影響,使電子產(chǎn)生偏轉(zhuǎn),被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi),電子以擺線的方式沿著靶表面前進(jìn),在運(yùn)動(dòng)過程中不斷與Ar原子發(fā)生碰撞,電離出大量的Ar+離子,與沒有磁控管的結(jié)構(gòu)的濺射相比,離化率迅速增加10~100倍,因此該區(qū)域內(nèi)等離子體密度很高。經(jīng)過多次碰撞后電子的能量逐漸降低,擺脫磁力線的束縛,最終落在基片、真空室內(nèi)壁及靶源陽極上。而Ar+離子在高壓電場加速作用下,與靶材的撞擊并釋放出能量,導(dǎo)致靶材表面的原子吸收Ar+離子的動(dòng)能而脫離原晶格束縛,呈中性的靶原子逸出靶材的表面飛向基片,并在基片上沉積形成薄膜。3.4試驗(yàn)過程3.4.1準(zhǔn)備過程(1)動(dòng)手操作前認(rèn)真學(xué)習(xí)講操作規(guī)程及有關(guān)資料,熟悉鍍膜機(jī)和有關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)及功能、操作程序與注意事項(xiàng),保證安全操作。(2)清洗基片。用無水酒精清洗基片,使基片鍍膜面清潔無臟污后用擦鏡紙包好,放在干燥器內(nèi)備用。(3)鍍膜室的清理與準(zhǔn)備。先向真空腔內(nèi)充氣一段時(shí)間,然后升鐘罩,裝好基片,清理鍍膜室,降下鐘罩。3.4.2試驗(yàn)主要流程(1)打開總電源,啟動(dòng)總控電,升降機(jī)上升,真空腔打開后,放入需要的基片,確定基片位置(A、B、C、D),確定靶位置(1、2、3、4,其中4為清洗靶)。(2)基片和靶準(zhǔn)備好后,升降機(jī)下降至真空腔密封(注意:關(guān)閉真空腔時(shí)用手扶著頂蓋,以控制頂蓋與強(qiáng)敵的相對位置,過程中注意安全,小心擠壓到手指)。(3)啟動(dòng)機(jī)械泵,抽一分鐘左右之后,打開復(fù)合真空計(jì),當(dāng)示數(shù)約為10E-1量級時(shí),啟動(dòng)分子泵,頻率為400HZ(默認(rèn)),同時(shí)預(yù)熱離子清洗打開直流或射流電源及流量顯示儀。(4)(選擇操作)打開加熱控溫電源。啟動(dòng)急停控制,報(bào)警至于通位置,功能選則為烘烤。(5)但真空度達(dá)到5×10-4Pa時(shí),關(guān)閉復(fù)合真空計(jì),開啟電離真空計(jì),通氬氣(流量20L/min),打開氣路閥,將流量計(jì)Ⅰ撥至閥控檔,穩(wěn)定后打開離子源,依次調(diào)節(jié)加速至200V~250V,中和到12A左右,陽極80V,陰極10V,屏極300V。從監(jiān)控程序中調(diào)出工藝設(shè)置文件,啟動(dòng)開始清洗。(6)清洗完成后,按離子源參數(shù)調(diào)節(jié)相反的順序?qū)⒏鲄?shù)歸零,關(guān)閉離子源,將流量計(jì)Ⅱ置于關(guān)閉檔。(7)流量計(jì)Ⅰ置于閥控檔(看是否有讀數(shù),一般為30。否則查明原因),調(diào)節(jié)控制電離真空計(jì)示數(shù)約1Pa,調(diào)節(jié)直流或射頻電源到所需功率,開始鍍膜。(8)鍍膜過程中注意設(shè)備工作狀態(tài),若工藝參數(shù)有異常變化應(yīng)及時(shí)糾正或停止鍍膜,問題解決后方可重新鍍膜。(9)鍍膜完畢后,關(guān)閉直流或射頻電源,關(guān)閉氬氣總閥門。將擋板逆時(shí)針旋至最大通路。當(dāng)氣罐流量變?yōu)榱愫?,關(guān)閉流量計(jì)Ⅱ,繼續(xù)抽半個(gè)小時(shí)到兩個(gè)小時(shí)。(10)關(guān)閉流量顯示儀和電離真空計(jì),停止分子泵,頻率降至100HZ后關(guān)閉機(jī)械泵,5分鐘后關(guān)閉分子泵,關(guān)閉總電源。3.5不同工作氣壓下所得試驗(yàn)結(jié)果靶材基底負(fù)偏壓V工作氣壓10-3torr傳動(dòng)速度m/min鍍膜時(shí)間min厚度nm沉積率nm/min純銅陶瓷701.03620033.3純銅陶瓷701.53626043.3純銅陶瓷702.03632053.3純銅陶瓷702.53631051.7純銅陶瓷703.03629048.3純銅陶瓷703.53626043.3純銅陶瓷704.03622537.5備注:純銅含銅率≥99.99%由工作氣壓與沉積率的關(guān)系表可以看出:在其他參數(shù)不變的條件下,隨著工作氣壓的增大,沉積速率先增大后減小。在某一個(gè)最佳工作氣壓下,有一個(gè)對應(yīng)的最大沉積速率。3.5.1試驗(yàn)結(jié)果分析氣體分子平均自由程與壓強(qiáng)有如下關(guān)系其中為氣體分子平均自由程,k為玻耳茲曼常數(shù),T為氣體溫度,d為氣體分子直徑,p為氣體壓強(qiáng)。由此可知,在保持氣體分子直徑和氣體溫度不變的條件下,如果工作壓強(qiáng)增大,則氣體分子平均自由程將減小,濺射原子與氣體分子相互碰撞次數(shù)將增加,二次電子發(fā)射將增強(qiáng)。而當(dāng)工作氣壓過大時(shí),沉積速率會(huì)減小,原因有如下兩點(diǎn):(1)由于氣體分子平均自由程減小,濺射原子的背反射和受氣體分子散射的幾率增大,而且這一影響已經(jīng)超過了放電增強(qiáng)的影響。濺射原子經(jīng)多次碰撞后會(huì)有部分逃離沉積區(qū)域,基片對濺射原子的收集效率就會(huì)減小,從而導(dǎo)致了沉積速率的降低。(2)隨著Ar氣分子的增多,濺射原子與Ar氣分子的碰撞次數(shù)大量增加,這導(dǎo)致濺射原子能量在碰撞過程中大大損失,致使粒子到達(dá)基片的數(shù)量減少,沉積速率下降。3.6結(jié)論通過試驗(yàn)及對結(jié)果的分析可以得出如下結(jié)論:在其他參數(shù)不變的條件下,隨著工作氣壓的增大,沉積率先增大后減小。在某一個(gè)最佳工作氣壓下,有一個(gè)對應(yīng)的最大沉積率。雖然以上工作氣
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