《草甘膦母液中增甘膦選擇性分離回收利用技術(shù)規(guī)程》編制說明書2《草甘膦母液中增甘膦選擇性分離回收利用技術(shù)1.任務(wù)來源本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》起草；本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)國(guó)際科技促進(jìn)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)國(guó)際科技促進(jìn)會(huì)歸口。編制工作由湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司、武漢工程大學(xué)、湖北三峽實(shí)驗(yàn)室、湖北泰盛化工有限公司、中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所等單位負(fù)責(zé)。2.項(xiàng)目的重要性和必要性草甘膦作為世界上產(chǎn)量最大的有機(jī)磷農(nóng)藥，其生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含磷母液量也十分龐大。每噸草甘膦生產(chǎn)過程中可產(chǎn)生母液4-5噸，按國(guó)內(nèi)約70萬(wàn)噸/年的產(chǎn)能計(jì)算，草甘膦母液的排放量高達(dá)280-350萬(wàn)噸/年，其成分復(fù)雜，有機(jī)物及鹽含量、COD等較高，難以生物降解。同時(shí)，草甘膦母液中含大量增甘膦等副產(chǎn)物，其市場(chǎng)價(jià)格高達(dá)40萬(wàn)元/噸，具有巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，直接排放會(huì)造成資源浪費(fèi)。但是，目前尚未有關(guān)于從草甘膦母液中資源化回收高值磷化物的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。為此，起草單位申請(qǐng)制定《草甘膦母液中增甘膦選擇性分離回收利用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》，以便推進(jìn)高鹽、有機(jī)含磷廢水中高值磷產(chǎn)品回收技術(shù)攻關(guān)，實(shí)現(xiàn)草甘膦行業(yè)的資源充分利用。3.相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)GB/T20684-2017《草甘膦水劑》GB/T14642-1993《工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測(cè)定離子色譜法》GB12686-90《草甘膦原藥》GB/T15337-2008《原子吸收光譜分析法通則》4.主要工作過程(1)起草階段任務(wù)下達(dá)后，項(xiàng)目承擔(dān)單位于2023年5月5日成立起草編制小組。經(jīng)匯總討論后，起草組初步確定了標(biāo)準(zhǔn)中需要規(guī)定的主要內(nèi)容。(2)成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組任務(wù)下達(dá)后，項(xiàng)目承擔(dān)單位于2023年5月6日成立標(biāo)準(zhǔn)編制組。編制組成員對(duì)草甘膦母3液資源化利用的有關(guān)技術(shù)條件進(jìn)行了調(diào)研。經(jīng)匯總討論后，編制組確定了標(biāo)準(zhǔn)中需要規(guī)定的主要技術(shù)內(nèi)容，并于2023年5月12日完成了初稿并發(fā)送給各參與單位征求意見。(3)確定工作計(jì)劃在2023年5月中旬根據(jù)各參與單位征求意見后，進(jìn)行修改和研討，在6月初形成第一版征求意見稿。為保障相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)謹(jǐn)性，項(xiàng)目承擔(dān)單位走訪聯(lián)系多個(gè)行業(yè)相關(guān)單位組織內(nèi)部評(píng)審。并于2023年6月1日召開了線上內(nèi)部評(píng)審會(huì)，項(xiàng)目承擔(dān)單位在會(huì)后收集了其他行業(yè)專家對(duì)該爭(zhēng)議的建議。并在2023年6月7日再次邀請(qǐng)相關(guān)專家，對(duì)分歧意見進(jìn)行了交流，并最終達(dá)成統(tǒng)一意見。于2023年6月12日匯總團(tuán)標(biāo)編制專家方面意見后，形成了最終標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿并由中國(guó)國(guó)際科促會(huì)提交全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)信息平臺(tái)。(4)查詢國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料A．GB/T31189-2014金屬磷化廢水中磷回收技術(shù)規(guī)范.B．LinyuDeng,BiproRanjanDhar,Phosphorusrecoveryfromwastewaterviacalciumphosphateprecipitation:Acriticalreviewofmethods,progress,andinsights.Chemosphere330(2023)138685.5.主要起草單位及起草人本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司、武漢工程大學(xué)、湖北三峽實(shí)驗(yàn)室、湖北、中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：余軍霞、李小娣、彭春雪、肖炘、韓慶文、曾玉嬌。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)，修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，還包括修訂前后的對(duì)比1.標(biāo)準(zhǔn)的編寫原則(1)標(biāo)準(zhǔn)需要具有行業(yè)特點(diǎn)，指標(biāo)及其對(duì)應(yīng)的要求要積極參照采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)(2)標(biāo)準(zhǔn)能夠體現(xiàn)出技術(shù)的具有關(guān)鍵共性的技術(shù)要素。(3)標(biāo)準(zhǔn)能夠?yàn)榧夹g(shù)的研發(fā)、改進(jìn)指出明確的方向。(4)標(biāo)準(zhǔn)需要具有科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性。(5)要能夠結(jié)合行業(yè)實(shí)際情況和技術(shù)特點(diǎn)。(6)與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)協(xié)調(diào)一致。(7)促進(jìn)行業(yè)健康發(fā)展與技術(shù)進(jìn)步。42.標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)參考以下文件進(jìn)行編寫，在編制過程中著重考慮了科學(xué)性、適用性和可操作性。(1)GB/T20684-2017《草甘膦水劑》。(2)GB/T14642-2009《工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測(cè)定離子色譜法》。(3)GB12686-90《草甘膦原藥》。(4)GB/T15337-2008《原子吸收光譜分析法通則》。3.制定標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)如何實(shí)現(xiàn)草甘膦母液的合理化、資源化利用，降低環(huán)保壓力，是草甘膦行業(yè)面臨的共性關(guān)鍵問題。2022年2月，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部會(huì)同七部門制定了《“十四五”全國(guó)農(nóng)藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展規(guī)劃》，明確指出我國(guó)農(nóng)藥生產(chǎn)將向清潔化、低碳化、循環(huán)化發(fā)展。本標(biāo)準(zhǔn)依托湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司和武漢工程大學(xué)的技術(shù)團(tuán)隊(duì)，開展對(duì)國(guó)內(nèi)外草甘膦母液資源化利用現(xiàn)狀的廣泛調(diào)研，提出對(duì)草甘膦母液中高值磷產(chǎn)品增甘膦進(jìn)行分離回收，以實(shí)現(xiàn)高鹽、有機(jī)含磷廢水的高值化利用，推動(dòng)草甘膦清潔生產(chǎn)技術(shù)水平的提高，為精細(xì)磷化工產(chǎn)業(yè)綠色發(fā)展提供科學(xué)指導(dǎo)和技術(shù)支撐。4.實(shí)際應(yīng)用效果向草甘膦母液中投加沉淀劑，通過調(diào)控體系酸度使增甘膦選擇性沉淀分離；經(jīng)后續(xù)純化、干燥得到純品增甘膦。包括以下方面:(1)在pH1.0-1.5，反應(yīng)時(shí)間30h條件下，可通過控制投料比實(shí)現(xiàn)增甘膦的選擇性沉淀分離。具體的分離條件可基于詳細(xì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確定，以甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦過程中產(chǎn)生的堿性草甘膦母液為原料，氯化鈣為沉淀劑，在鈣：增甘膦摩爾比為4:1~6:1范圍內(nèi)，增甘膦沉淀率可達(dá)93-95%。(2)將所得的增甘磷鈣沉淀加入到去離子水中，用氫氧化鈉溶液緩慢調(diào)節(jié)溶液pH至增甘膦鈣溶解，將不同陽(yáng)離子交換樹脂加入到增甘膦鈣溶解液中，吸附脫除溶液中的鈣離子，純化增甘膦。(3)將經(jīng)過脫鈣純化后的增甘膦溶液濃縮至15-20g/L后于150°下進(jìn)行噴霧干燥，得到白色粉末增甘膦產(chǎn)品。預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果《草甘膦母液中增甘膦選擇性分離回收利用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》的制定將推進(jìn)我國(guó)草甘膦行業(yè)5含磷廢水的資源化利用進(jìn)程，不僅降低了后續(xù)廢水處理負(fù)荷，還回收了高值磷化物增甘膦，經(jīng)濟(jì)環(huán)保效益顯著，同時(shí)也為增甘膦產(chǎn)品的生產(chǎn)提供了新途徑。國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比情況，或者與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況不適用。五、以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況，以及是否合規(guī)引用或者采用國(guó)際國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，并說明未采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的原因無(wú)。無(wú)六、與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系遵守和符合相關(guān)法律法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)要求。規(guī)范性引用文件包括：1.HG/T2467.1-2003《農(nóng)藥原藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范》2.GB/T20684-2017《草甘膦水劑》3.GB/T14642-2009《工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測(cè)定離子色譜法》4.GB12686-90《草甘膦原藥》5.GB/T15337-2008《原子吸收光譜分析法通則》6.GB/T31189-2014《金屬磷化廢水中磷回收技術(shù)規(guī)范》七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在編寫過程中無(wú)重大意見分歧。利的有關(guān)說明《