電子探針是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理基礎(chǔ)上發(fā)展的一種高效率分析儀器電子探針利用探測器接收樣品的特征X射線信號，進(jìn)行微區(qū)成分定性與定量分析電子探針整體結(jié)構(gòu)與掃描電鏡基本相同，但加速電壓較高(最高為50kV)，且束流較大，以便獲得足夠的過壓比和信號強(qiáng)度電子探針兼有形貌觀察和成分分析兩種功能，其主要功能是微區(qū)成分分析。檢測X射線的探測器—能譜儀亦可作為附件安裝在透射電鏡上，而使透射電鏡可進(jìn)行微觀組織、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分三位一體原位分析第十五章電子探針顯微分析本文檔共31頁；當(dāng)前第1頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分1第十五章電子探針顯微分析本章主要內(nèi)容第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理第二節(jié)電子探針儀的分析方法及應(yīng)用本文檔共31頁；當(dāng)前第2頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分2第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理圖15-1為電子探針結(jié)構(gòu)示意圖，其電子光學(xué)系統(tǒng)和真空系統(tǒng)與掃描電鏡基本相同電子探針的信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀，檢測X射線波長的譜儀稱波譜儀(WDS)，檢測X射線能量的譜儀稱能譜儀(EDS)圖15-1電子探針的結(jié)構(gòu)示意圖本文檔共31頁；當(dāng)前第3頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分3一、波長分散譜儀(一)工作原理如圖15-2所示，在樣品內(nèi)激發(fā)的X射線，向樣品表面以外的各個方向發(fā)射，而每一方向均有不同波長的X射線在樣品上方放置一塊晶面間距d的晶體，由布拉格定律2dsin

=

可知，在不同的2方向可檢測到不同波長的X射線，從而實(shí)現(xiàn)X射線的分散和檢測其檢測原理是利用已知晶面間距的分光晶體檢測未知波長的X射線

但平面分光晶體檢測效率非常低圖15-2平面分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第4頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分4二、波長分散譜儀(一)工作原理如圖15-3，若將分光晶體進(jìn)行彈性彎曲，并將射線源S、分光晶體表面和檢測窗口D位于同一圓周上，可使衍射束聚焦而提高檢測效率，圖中虛線圓稱羅蘭圓或聚焦圓若晶體彎曲半徑為聚焦圓半徑的2倍，稱約翰型聚焦法或半聚焦法；若晶體彎曲半徑與聚焦圓半徑相等，稱約翰遜型聚焦法或全聚焦法

目前，新型的波譜儀多采用全聚焦法圖15-3彈性彎曲的分光晶體a)約翰型聚焦法b)約翰遜型聚焦法第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第5頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分5二、波長分散譜儀(一)工作原理直進(jìn)式波譜儀，分光晶體沿直線移動，工作原理如圖15-4所示。晶體位置L、聚焦圓半徑R滿足，L=2Rsin，由已知

L和R求出，再利用布拉格方程計算特征X射線波長直進(jìn)式波譜儀優(yōu)點(diǎn)是，檢測不同波長的X射線時，可保持出射角不變，有利于定量分析時的吸收修正直進(jìn)式波譜儀缺點(diǎn)是結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，且

占據(jù)較大空間第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理圖15-4直進(jìn)式波譜儀本文檔共31頁；當(dāng)前第6頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分6探測器試樣入射束分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

本文檔共31頁；當(dāng)前第7頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分7探測器分光晶體試樣入射束第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

本文檔共31頁；當(dāng)前第8頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分8試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

本文檔共31頁；當(dāng)前第9頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分9試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

本文檔共31頁；當(dāng)前第10頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分10試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

本文檔共31頁；當(dāng)前第11頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分11試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

本文檔共31頁；當(dāng)前第12頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分12試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

本文檔共31頁；當(dāng)前第13頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分13試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

本文檔共31頁；當(dāng)前第14頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分14試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

本文檔共31頁；當(dāng)前第15頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分15二、波長分散譜儀(一)工作原理如圖15-5所示，回轉(zhuǎn)式波譜儀檢測不同波長X射線時，分光晶體在聚焦圓周上移動，檢測器以相應(yīng)的2倍的角速度在同一圓周上移動

回轉(zhuǎn)式波譜儀優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡單

缺點(diǎn)是接收不同波長X射線時，出射角將發(fā)生改變，不利于定量分析時的吸收修正第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理圖15-5回轉(zhuǎn)式波譜儀本文檔共31頁；當(dāng)前第16頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分16第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

試樣探測器入射束分光晶體本文檔共31頁；當(dāng)前第17頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分17二、波長分散譜儀(一)工作原理

試樣探測器入射束分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第18頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分18二、波長分散譜儀(一)工作原理

試樣探測器入射束分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第19頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分19一、波長分散譜儀(二)分析方法將分光晶體連續(xù)移動，譜儀連續(xù)檢測接收不同波長的X射線，可獲得如圖15-6所示的X射線譜圖

特征峰的波長與元素的原子序數(shù)對應(yīng)，峰強(qiáng)度對應(yīng)于該元素的含量圖15-6合金鋼(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni,0.26V,0.24Cu)定點(diǎn)分析的X射線譜圖第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第20頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分20一、波長分散譜儀(二)分析方法1)樣品分析點(diǎn)的確定利用電子探針配置的專用光學(xué)顯微鏡，

將分析點(diǎn)準(zhǔn)確聚焦到聚焦圓的圓周上，此時分析點(diǎn)正好位于顯微鏡目鏡標(biāo)尺的中心2)分光晶體的選擇對于晶面間距一定的分光晶體能檢測的X射線波長范圍是有限的，所以一臺電子探針通常配置3~5道波譜儀，每道譜儀配備2塊分光晶體，可以覆蓋Be~U所有元素的特征X射線波長范圍。分析時根據(jù)元素特征X射線的波長，選擇合適的分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第21頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分21一、波長分散譜儀(二)分析方法

表15-1列出了常用分光晶體及其適用的波長范圍分光晶體晶面2d/nm適用波長/nmLiFSiO2PETRAPKAPTAP硬脂酸鉛(200)(10-11)(002)(001)(10-10)(10-10)—0.402670.668620.8742.61212.66322.5910.080.08~0.380.11~0.630.14~0.830.20~1.830.45~2.540.61~1.831.7~9.4表15-1常用分光晶體數(shù)據(jù)第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第22頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分22二、能量分散譜儀(一)工作原理如圖15-7所示，能譜儀采用Si(Li)晶體作為探測器，當(dāng)能量為E

的X光子進(jìn)入檢測器后，將激發(fā)N個電子-空穴對，產(chǎn)生一個電子-空穴對所需的能量為，則X光子能量為E=N

只要檢測出電子-空穴對的數(shù)目，就可計算出X光子的能量再利用多道脈沖高度分析器分類，繪制出按能量分散的譜圖圖15-7能譜儀工作原理框圖第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第23頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分23二、能量分散譜儀(一)工作原理如下圖所示為氧化物的X射線能譜圖，橫坐標(biāo)是能量，縱坐標(biāo)是強(qiáng)度(或計數(shù))氧化物的X射線能譜圖第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第24頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分24二、能量分散譜儀(二)能譜儀成分分析的特點(diǎn)與波譜儀相比，能譜儀具有如下優(yōu)點(diǎn)1)能譜儀的檢測效率高，因?yàn)槟茏V儀探頭可安放在樣品分析點(diǎn)附近，可有效提高收集立體角2)能譜儀分析速度快，因?yàn)槟茏V儀可同時檢測接收不同波長的X射線3)能譜儀穩(wěn)定性和重復(fù)性較好，因?yàn)槟茏V儀無機(jī)械傳動裝置4)能譜儀對樣品表面無特殊要求，也可用于粗糙表面的成分分析，因?yàn)槟茏V儀不需樣品聚焦第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第25頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分25二、能量分散譜儀(二)能譜儀成分分析的特點(diǎn)與波譜儀相比，能譜儀有如下缺點(diǎn)1)能譜儀的能量分辨率低，Si(Li)探測器約為130eV，而波譜儀為5~15eV。能量分辨率低使特征峰變寬，見圖15-8，結(jié)果導(dǎo)致峰高降低，以及使能量相近的峰重疊2)能譜儀的元素分析范圍小，因?yàn)槟茏V儀檢測器窗口造成對低能量X射線的吸收。能譜儀的元素分析范圍，早期的為Na~U，目前為B以上元素，而波譜儀的分析范圍為Be~U3)能譜儀的Si(Li)晶體必須在低溫下使用，因此需用液氮冷卻第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第26頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分26二、能量分散譜儀(二)能譜儀成分分析的特點(diǎn)同一試樣利用能譜儀和波譜儀分析，譜圖見圖15-8圖15-8能譜儀和波譜儀X射線譜圖的比較第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理本文檔共31頁；當(dāng)前第27頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分27一、定性分析1.點(diǎn)分析將電子束固定入射到選定的樣品分析點(diǎn)，波譜儀連續(xù)改變分光晶體的位置，連續(xù)接收不同波長的X射線，可獲得分析點(diǎn)的X射線全譜；或用能譜儀直接采集分析點(diǎn)的X射線全譜根據(jù)譜圖中特征X射線的波長(或能量)，確定分析點(diǎn)含有的元素種類點(diǎn)分析主要用于物相的元素組成分析，結(jié)合定量分析結(jié)果，為物相鑒定提供依據(jù)點(diǎn)分析示例見圖13-9第二節(jié)電子探針儀的分析方法及應(yīng)用本文檔共31頁；當(dāng)前第28頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分28圖13-9元素的點(diǎn)分析ABCDAl33.71Ti5.42Y60.87Al1.33Ti3.26Y93.64Nb1.77Al28.10Ti58.96Nb12.94Al32.45Ti54.21Nb13.34第二節(jié)電子探針儀的分析方法及應(yīng)用一、定性分析1.點(diǎn)分析

本文檔共31頁；當(dāng)前第29頁；編輯于星期六\12點(diǎn)38分29一、定性分析2.線分析將電子束在樣品表面沿選定的直線掃描，譜儀固定接收被測元素的特征X射線，可獲得該元素在樣品這一直線上的濃度變化曲線主要用于研究各類界處面的