微波消解-原子熒光光譜法測定茶葉中鉛、鎘的含量一、 實驗目的學習利用原子熒光光譜法測定物質(zhì)含量的原理和方法；熟練原子熒光光譜儀的操作。二、 實驗原理原子熒光光譜法是一種通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生熒光的發(fā)射強度，來測定待測元素含量的一種發(fā)射光譜分析方法。將試樣溶液通過火焰原子化器或無火焰原子化器時，試樣溶液中許多金屬元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子而成為原子蒸氣。此時如有自光源發(fā)出的強射線照射在原子蒸氣上，則金屬原子將吸收其中特征波長光的能量而從基態(tài)激發(fā)到高一級能態(tài)，這些激發(fā)的金屬原子在由激發(fā)態(tài)降落至基態(tài)時發(fā)出了與激發(fā)光波長相等的熒光。各種元素的原子所發(fā)射熒光的波長各不相同，這是各種元素原子的特征。在原子濃度很低時（原子熒光法通常用于微量、痕量分析），所發(fā)射的熒光強度和單位體積原子蒸氣中該元素基態(tài)原子數(shù)目成正比，如將激發(fā)光強度和原子化條件保持一定，則可由熒光強度測出試樣溶液中該元素的含量，這是原子熒光定量分析的依據(jù)。三、 實驗儀器及試劑儀器：容量瓶（10mL、50mL、100mL），微波消解儀，原子熒光光譜儀試劑：氯化鉆、硫脲、鐵氤化鉀、草酸、硼氫化鈉、氫氧化鈉、濃鹽酸、氨水，（均為分析純）；酚酞指示劑；去離子水四、 實驗步驟1.溶液的制備氯化鉆溶液（含Co2+的質(zhì)量濃度為50mg/L）：稱取氯化鉆0.220g，用去離子水定容于100mL容量瓶中，此溶液每毫升相當于1mg鉆，臨用時逐級稀釋至Co2+的質(zhì)量濃度為50mg/L。硫脲溶液（100g/L）：稱取硫脲5g，用去離子水定容于50mL容量瓶中，混勻。鐵氤化鉀溶液（100g/L）:稱取鐵氤化鉀10g,用去離子水定容于100mL容量瓶中，混勻。草酸溶液（20g/L）:稱取草酸2g，用去離子水定容于100mL容量瓶中，混勻。硼氫化鈉溶液（20g/L）：稱取氫氧化鈉5g溶于約200mL去離子水中，加入硼氫化鈉20g并使其溶解，用去離子水稀釋至1000mL，混勻?，F(xiàn)用現(xiàn)配。2.標準系列溶液的制備吸取鎘的標準使用液（1mg/mL）0.05mL于50mL容量瓶內(nèi)，用去離子水稀釋全刻度，配制成1pg/mL的鎘儲備液，待用。準確吸取鎘儲備液0.05、0.1、0.2、0.4、0.5mL分別于5只50mL容量瓶中，加少量水稀釋，加1mL濃HCl,1mLCoCi2溶液，5mL硫脲溶液，用水定容，搖勻，上機測試。此標準系列的鎘濃度為1pg/L，2pg/L，4pg/L，8pg/L，10pg/L。稱取0.0160g硝酸鉛，定容于10mL容量瓶中，配制成1mg/mL的鉛標準使用液。吸取鉛的標準使用液0.05mL于50mL容量瓶內(nèi)，用去離子水稀釋至刻度，配制成1pg/mL的鉛儲備液，待用。準確吸取鉛儲備液0.25、0.50、1.00、2.00、4.00mL分別于5只50mL容量瓶中，加少量水稀釋，加1mL濃HCl,1mL20g/L草酸溶液，5mL100g/L鐵氤化鉀溶液，用水定容，搖勻，放置30min后上機測試。此標準系列的鉛濃度為5pg/L，10pg/L，20pg/L，40pg/L，80pg/L。樣品溶液的制備用研磨將茶葉磨碎盛放在干燥干凈的小燒杯中，待用。稱取0.5g左右已研磨的茶葉樣品至于潔凈的消解罐中，加入5mL65%的濃硝酸，搖勻，加入2mL過氧化氫，搖勻，蓋緊蓋子置于微波消解儀中，按表1升溫加熱消解，同時進行試劑空白試驗。表1消解升溫加熱程序步驟時間（min）溫度（°C）功率（w）11020010002102001000將樣品消解液趕盡硝酸并過濾后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，滴加酚酞指示劑2滴，用氨水調(diào)節(jié)為中性后，加入鹽酸2.0mL、20g?L-1草酸1.0mL、100g?L-1鐵氤化鉀5.0mL，用水稀釋定容至50mL，搖勻。放置30min后測定鉛。同時做試劑空白試驗。將樣品消解液趕盡硝酸并過濾后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，精確加入50g?L-1硫脲溶液10mL及含鉆溶液1mL，鹽酸2.0mL，用水稀釋定容至50mL，混勻測鎘。同時做試劑空白試驗。測定以硼氫化鈉（20g/L）為還原劑，以2%鹽酸為載流液，調(diào)試好儀器后，將標準系列溶液、樣品空白溶液和實測樣液依次導入已按測量條件調(diào)節(jié)好的原子熒光光譜儀中測定。分析結(jié)束后，計算機自動繪制標準曲線并給出試樣原液中鉛、鎘的質(zhì)量濃度。最后，做回收率試驗。五、實驗數(shù)據(jù)記錄及處理Pb濃度的測量C(PPb)①(a.u.)標準空白0446.25標準溶液5394.79標準溶液10749.65標準溶液201343.78標準溶液402665.46標準溶液805830.55樣品空白0454.75樣品空白0592.21樣品170.1795025.08樣品258.9584216.81樣品374.1925314.15Cd濃度的測量

C(PPb)O(a.u.)標準空白0342.17標準溶液1136.16標準溶液2312.55標準溶液4735.09標準溶液81511.59標準溶液102038.97樣品空白0255.20樣品1-18.06樣品20.35512.93樣品30.47236.87Pb加標回收率的測量：在4ml樣品1中加入40pl的80pg/l的標準Pb溶液，測得O為6301.28,濃度為87.896PPb，實際濃度為:(70.179x4+80x0.04)/4.04=70.276|ig/lPb的回收率為：87.896/70.276=125%六、實驗結(jié)果及討論測定鉛的關鍵點在于酸度的控制，一般要求反應后廢液pH值保持在8?9左右。測定鎘的關鍵點在于要嚴格控制酸度。酸介質(zhì)選擇對鎘氫化物生成有重要影響，本方法選擇以鹽酸為載流。測定鎘時，加入氨磺酸銨