常用標液的配置與標定硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定：(依據(jù)國標GB/)酸鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解，并稀釋至1000ml，混勻，放置一個月后過2..標定：準確稱取±在120℃干燥至恒量的基準重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，加入25ml水使之溶解。加入2g碘化鉀及20ml20%硫酸溶液(1+8)，密塞，搖勻，放置暗處指示劑(稱取可溶性淀粉，加入約5mL水，攪勻后緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。此指示液應臨用時配制。)，繼續(xù)滴定至溶液由藍色消失而顯亮綠色。反應液及稀釋用水的溫度不應超過20℃。同時做空白試驗。MC(Na2S2O3)=---------------------------(V1-V0)×上述反應分兩步進行：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O反應后產(chǎn)生定量的I2，加水稀釋后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI兩步反應所需要的條件如下：第一，反應進行要加入過量的KI和H2SO4，搖勻后在暗處放置10min。實驗證明：這一反應速度較慢，需要放置10min后III分解，故需要置于暗處避免見光。第二，第一步反應后，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定前要加入大量水稀釋。由于第一步反應要求在強酸性溶液中進行，而Na2S2O3與I2的反應必須在弱酸性或中性溶液中進行，因此需要加水稀釋以降低酸度，防止Na2S2O3分解。此外由于Cr2O72-還原產(chǎn)物是Cr3+顯墨綠色，妨礙終點的觀察，稀釋后使溶液中Cr3+濃度降低，墨綠色變淺，使終點易于觀察。液又迅速變藍，表示Cr2O72-與I-的反應不完全，也可能是由于放置時間不夠或溶液稀釋過早，遇此情況應另取一份重新標發(fā)生反應時溶液的溫度不能高，一般在室溫下進行滴定時不要劇烈搖動溶液，使用帶有玻璃塞的錐形瓶。析出I2后不能讓溶液放置過久。滴定速度宜適當?shù)乜煨?。淀粉指示液應在滴定近終點時加入，如果過早地加入，淀粉會吸附較多的I2，使滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差。定至無色后再使用。需要說明的是，進行空白試驗時有時空白值過大，正常的空白值為1-2滴，若超過此數(shù)表明蒸餾水制備過久，可能其中溶解了較多的氧，KI會與氧發(fā)生反應產(chǎn)生I2，同時蒸餾水中的氧本身也會和硫代硫酸鈉標準溶液發(fā)生反應，這兩方面都會增加硫代硫酸鈉標準溶液消耗量使空白值過大：4I-+4H++4O2=2I2+2H2O2S2O32-+O2=2SO42-+2S↓因此每次標定時均應使用新鮮制備的蒸餾水或?qū)⒄麴s水重新煮沸10min，冷卻后使用，這樣可有效避免上述情況的發(fā)生。乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液的配制與標定(一)以基準氧化鋅(ZnO)標定(指示劑：%鉻黑T指示劑)標定流程：準稱于800±500C度高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氧化鋅(~)于100mL燒杯中滴加鹽酸溶液(20%)使之剛好完全溶解↓↓準確移取毫升(含Zn2+溶液)于錐形瓶滴加氨水(10%)至微黃色(此時PH=7~8)↓↓空白實驗C=[mX(V/250)X1000]/[(V-V)XM]EDTA120ZnOV---------含Zn2+標準溶液所取的體積1V---------------滴定時，EDTA標準溶液所消耗的體積，mL2-0即M=mol ()以基準碳酸鈣(CaCO)標定(指示劑：鈣指示劑)3標定流程：準稱工作基準試劑碳酸鈣(~)于100mL燒杯中滴加鹽酸溶液(20%)使之剛好完全溶解(可加熱助溶)↓準確移取毫升(含Ca2+溶液)于錐形瓶滴加氨水(10%)至微黃色↓加20毫升氨~氯化銨緩沖溶液(PH=10)A↓空白實驗C=[m*(V/250)X1000]/[(V-V)*M]EDTA120CaCO33V---------含Ca2+標準溶液所取的體積1V---------------滴定時，EDTA標準溶液所消耗的體積，mL2-V-----------空白滴定時，EDTA標準溶液所消耗的體積，mL03即M=molCaCO3化學需氧量(COD)的測定實驗原理在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機物)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。實驗儀器全玻璃回流裝置。2.加熱裝置(電爐)?；?0mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。實驗試劑(1)重鉻酸鉀標準溶液(L)：稱取預先在120℃下烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀 12822 (FeSO·7HO)溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。42(3)硫酸亞鐵銨標準溶液(mol/L):稱取硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。V——硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(mL)。(4)硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1—2d，不時搖動使其溶解。(5)硫酸汞：結(jié)晶或粉末。六、測定步驟(1)取混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至)置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢時計時)。(2)冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。(3)溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。(4)測定水樣的同時，取重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。七、數(shù)據(jù)處理V式中：c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)；V——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)；0V——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(mL)；1V——水樣的體積(mL)；8——氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。八、注意事項(1)使用硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用水樣，即最高可絡合mgL：氯離子(2)水樣取用體積可在—范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。水樣取用量和試劑用量表標準溶液。(4)水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。(5)用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD為，所以溶解鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCCHCOOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入Cr641000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的COD標準溶液。用時新Cr配。配 (6)COD的測定結(jié)果應保留三位有效數(shù)字。r(7)每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。自來水總硬度的測定【目的要求】2、了解配位滴定法測定自來水總硬度的原理、條件和方法?！緦嶒炘怼緽pH2等)，確保只有Ca2+、Mg2+被滴定。滴定時，為提高終點的敏銳性，通常在EDTA溶液中加【實驗步驟】3CaCO小燒杯中。322用EDTA溶液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{紫色，即為終點，平行滴定三份取平均值。測定。2行滴定三份取平均值?！緮?shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理】33c=3n 3V=CaCO3==3；3平行實驗相對偏差 第三份%(舍)第一份%第二份%cEDTAc.V==CaCOCaCO33=VEDTA=33、水樣總硬度的測定平行實驗平行實驗移取水樣的體積/mL相對誤差第一份%第二份%第三份%Ca2+,Mg2+VL水的總硬度為：÷10=。準溶液的配制和標定一、目的要求2.掌握用草酸鈉作基準物質(zhì)標定高錳酸鉀溶液濃度的原理和方法。二、實驗原理普通高錳酸鉀試劑常含有少量雜質(zhì)，不能用直接法配制標準溶液，必須經(jīng)過標定。標定HCOHONaCOAsONaCO含結(jié)晶水，容易提純，沒有吸濕性，因此是常用的基準物質(zhì)。三、實驗用品ml25ml移液管。