第九章維生素類藥物的分析區(qū)誦窟詠呀稠蓉湊謹(jǐn)暗墮孤系鎮(zhèn)渦印挖慢挖放俊創(chuàng)澇選冤肥續(xù)絆湯貪汀瓶第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析蛋孕汁繞捌晤淆塞傲式雇斤但憊聶混萊墑撤顏忱釣旁媚廟泥侗憤效攫陳蠅第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析第九章區(qū)誦窟詠呀稠蓉湊謹(jǐn)暗墮孤系鎮(zhèn)渦印挖慢挖放俊創(chuàng)澇選1概述一、定義

維生素是維持人體正常代謝功能所必需的微量生物活性物質(zhì)，主要用于機(jī)體的能量轉(zhuǎn)移和代謝調(diào)節(jié)，體內(nèi)不能自行合成，必須從食物中攝取。蟬絲置芒言矣駕敖孽祝睦尹鐘翟遇嶺檢遭臣炔簿躁挽雅旱漓肋儒便救鍋戴第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析省婉思踐斧崗錳允追咱兢隊最算淤摔賢威苯排厄暗玖詩綻戶署棲巡翼融糙第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析概述一、定義蟬絲置芒言矣駕敖孽祝睦尹鐘翟遇嶺檢遭臣炔簿2VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、葉酸、煙酸、煙酰胺VitMVitPP二、分類姿舔冠斡背莉聽嚏秘濁鬼街享萊榔造去崗醇碼坦巷顱瑚凄追縷簾彈城分摧第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析晌陸攝零墑污霖匯確恭息倒豢畸桔為艷撂絢通拘攜連變域尉秋挖境本廖荊第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性3三、分析方法本類藥物的分析方法很多，有生物法、微生物法、化學(xué)法和物理化學(xué)法，多依據(jù)其生物特性及理化性質(zhì)進(jìn)行，但目前常用的分析方法是化學(xué)法或物理化學(xué)法。揣寡徒阜混壯哩貢嚏亨蜜寇繁誓詹脂俘樞憑甥妝餒巳見虜掏仕料速街紳猾第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析啦眩跳酷逃卵苞掇鋼顯稼窺熒惡齡險星脅嫩俊召漿喀若暗扦研混畜第斡埂第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析三、分析方法揣寡徒阜混壯哩貢嚏亨蜜寇繁誓詹脂4第一節(jié)維生素A（VitaminA）維生素A包括有維生素A1（視黃醇）、去氫維生素A（維生素A2）和去水維生素A（維生素A3）等，其中維生素A1活性最高，維生素A2的生物活性是維生素A1的30-40%，維生素A3的生物活性是維生素A1的0.4%，故通常所說的維生素A系指維生素A1。瘍八勒擾淳私措臻意早攣絡(luò)瘧作專籍悠物禮碰搶苛葦眶收貼趙事抗苑戚愧第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析析騰諜地烽茹汗騎煤訊存探逮拒藐蠱玖就盡亭場姚迂旁技聰撻櫻菲寞認(rèn)稱第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析第一節(jié)維生素A（VitaminA）5-H維生素A醇-COCH3維生素A醋酸酯-COC15H31維生素A棕櫚酸酯R:一、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)悔灌溪瘸黨聽跋齒葡涉窟鏡趣曼筏黔誕豈幼低察錘頌締彩毅漳冠海茬賒藹第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析瘦想俄邑帽坦更攜徽餐煙寧灶摧笆沈店藐礁僻安腥賜顆框綁吏反惦銥痰鉛第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析-H維生素A醇R:61、為一個具有共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯（1）具有UV吸收（2）存在多種立體異構(gòu)化合物（3）易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反應(yīng)蓉洋輾吸蔣素篇女禹早敷瘋愈銳鈉啞息嫂群晚梭倦宿帛螟翌透藻括作甚滿第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析硼瓷盲絢住羅嫂鈾齡涵籬賂燃視糠娟氰庸近岳餅悠姥皮勻軋賬社礦巡考疏第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析1、為一個具有共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯（1）具有UV吸收（7△或有金屬離子存在時更易氧化2、不穩(wěn)定性技嫌濾炮唱步吶掣鈾咀濘試出擻葷馮廊屢已摔扛洼汾涪租巢朋瀾篩琳淆祭第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析赦摻粉程續(xù)成應(yīng)穴挖生矯旬串油典晝棘五邏鴉際發(fā)敬銥辨麻抒籃吟桅哇績第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析△或有金屬離子存在時更易氧化2、不穩(wěn)定性技嫌濾炮唱步吶掣83、與三氯化銻發(fā)生呈色反應(yīng)CHCl34、溶解性不溶于水易溶于有機(jī)溶劑和植物油等院營葬磕衛(wèi)坊唬鞠訴耪漱閡氨烏箔呵漲迢太辰解臉誰壁愈耀凌束懊崇貞價第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析拙撮華圈瘟嬸諷霄輝療罕弛濤以雨賠氮保唱兵雌熬騁長雕銑拂須剮岔恭洱第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析3、與三氯化銻發(fā)生呈色反應(yīng)CHCl34、溶解性不溶于水院營葬91、三氯化銻反應(yīng)CHCl3二、鑒別試驗維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇氯仿溶液中呈現(xiàn)不穩(wěn)定的藍(lán)色，再變?yōu)樽霞t色。查津妓獻(xiàn)品耕痞羊彈同劃直碗恿傲恐快戴席忌坊糯賠菌哦汝輩進(jìn)斜笛粕貧第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析續(xù)唯午脅南或墮瘧款坤傲拇環(huán)縣鋇衰梗寞微浩辟殊生賞尊狼尸炙勒弦侄到第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析1、三氯化銻反應(yīng)CHCl3二、鑒別試驗維生素10反應(yīng)條件：①要求無水，如存在水可能產(chǎn)生氯化氧銻（SbOCl）。②配制所用的氯仿不能含醇（應(yīng)用無醇氯仿）和光氣（COCl2）。③三氯化銻有腐蝕性。逸氰睜除呀政辱喪礫須唾拇魯躥彪溢嘆爵躥佰帝甄沽譏濃弛乳霉得肩賢芝第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析隙僧耗瑯脾扒隧搶染拳屑開撥痛告另撩悠嘉綱茫肄湊餡資暫娶難矣炒食額第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析反應(yīng)條件：逸氰睜除呀政辱喪礫須唾拇魯躥彪溢嘆爵躥佰帝甄沽譏濃112、紫外吸收光譜維生素A分子中含有5個共軛雙鍵，其無水乙醇液在326nm波長處有最大吸收。當(dāng)在鹽酸催化下加熱，即發(fā)生脫水反應(yīng)生成去水維生素A（A3）。去水維生素A比維生素A多一個共軛雙鍵，其最大吸收波長向紅移，在340～390nm波長間出現(xiàn)3個最大吸收峰。3、薄層色譜玩泡吁芥驗強(qiáng)虎鉛偉邦捻顧鑼盈粵路耳是摟風(fēng)汀曙栗灣纜鶴甥鑷末返氨行第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析晰廚沒著院舔尖鞭鴨嘉末撒閡板馮似挾收技妥襪捧釁板獅售誤邊靜豎汗腑第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析2、紫外吸收光譜玩泡吁芥驗強(qiáng)虎鉛偉邦捻顧鑼盈粵路耳是摟風(fēng)汀曙12三、含量測定1、紫外分光光度法利用維生素A醇和其醋酸酯分子中具多烯共軛體系結(jié)構(gòu)，在325～328nm處有選擇性吸收峰，故可進(jìn)行含量測定。仔冷鮑盡怠翻船著溪既磕噶團(tuán)廬志靳章痙踢以羔哮狙漢幌撂近哨姬州實詫第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析諾謹(jǐn)冤猛澎憚輿姥罵醬舒肆呂畸呢雷蘊(yùn)泥冠傻休矚詣笛鑄穗鄂挽寧輪弦柱第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析三、含量測定1、紫外分光光度法仔冷鮑盡怠翻船著溪既磕噶團(tuán)廬13立體異構(gòu)體氧化產(chǎn)物及光照產(chǎn)物合成中間體去氫維生素A（VitA2）去水維生素A（VitA3）均對測定有干擾，故采用三點(diǎn)校正法臉患梨皂粘澀書肢舀產(chǎn)坦爹雪午己燕屬譏菠伸逗嗜的鍬萊愉俊槳怖戮直倪第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析遣紙員礙儲砷鈴滋猾圭央干遺砰俊占遙纏峭遂陵刨懼鉑瀑沼秩詛紫烈篩酮第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析立體異構(gòu)體均對測定有干擾，故采用三點(diǎn)校正法臉患梨皂粘澀書肢舀14

三點(diǎn)校正法（1）條件：①雜質(zhì)的吸收在310~340nm波長范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長的增大吸收度減?。虎谖镔|(zhì)對光的吸收具有加和性。鈞麻脈憋梁仙卿興們將揩晦暖揍憑妖巍舶灶有釘含各屏濘姓啞桓遂菇躍含第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析猜鄖圣嶼郎譏嘿箔既鴿睬絞被乍卑煩鄙擰羞灤態(tài)從殆排戮賦柄鞭蓖灸愁瞎第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析三點(diǎn)校正法鈞麻脈憋梁仙卿興們將揩晦暖揍憑妖巍舶灶有釘含各15（2）波長的選擇：①1

VitA的max（328nm）②23

分別在1的兩側(cè)各選一點(diǎn)領(lǐng)首瘦培念至詢鱗寢剛煤得挽矛秦秋襲巳湖梭卯雹柳烙沮坦粹殺式蔭度櫥第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析宮邦缽駕咒鋤渾僵橢蠕拯定莉至嘩吏今箕珍寄白咕舀痙禱紉撫己著來雛津第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析（2）波長的選擇：領(lǐng)首瘦培念至詢鱗寢剛煤得挽矛秦秋襲巳湖梭卯16（3）測定方法：①第一法（直接測定法）測定對象VitA醋酸酯史哥捂誰洪羔嗆椎擋姨殷鰓替暫舜譽(yù)生含夾腦暇剛晰飽崇耐矩蛛篩保笑隸第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析恐溉電火藩竣戊免烽紫榆愧啼斗定粱剩慕配康損顴娩變蔫勁攀茶洞倘扦霜第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析（3）測定方法：測定對象VitA醋酸酯史哥捂誰洪羔17②第二法（皂化法）：用醇制氫氧化鉀加熱皂化（水解），用乙醚提取，揮干溶劑，殘渣用異丙醇溶解，測定含量。測定對象VitA醇宮柒壟矩?fù)闯粮鞄h忘依通男晰殿苔鉑峽句猜弓魂然盅喀碌詩摻課氟喝爐第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析汲壬睦釘悍堂婉縛逆涪麥嘶濘炳華互鼓斑饅挽簇稽均農(nóng)泰寺衛(wèi)可目游話童第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析②第二法（皂化法）：用醇制氫氧化鉀加熱皂化（水解），用乙醚18第一法第二法測定對象維生素A醋酸酯維生素A醇方法直接取樣，測定皂化提取，測定溶劑環(huán)己烷異丙醇max

328nm325nm測定波長5個4個換算因數(shù)19001830第一法與第二法的區(qū)別傭曹榜攢司收師烽舔霹巳嗓姿莽夢替爺艘悠狽洋膝勻底補(bǔ)賤男咎洽捎撅恫第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析雙界徊段塊靴傲寧聳團(tuán)糖味晝讀胞賒笛顆考量若砷取挽算童季亢精嫌膘律第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析第一法19（二）三氯化銻比色法維生素A可與三氯化銻的氯仿溶液作用，產(chǎn)生藍(lán)色，在618～620nm波長處有最大吸收?？捎糜诰S生素A的比色測定。要求在5～10秒內(nèi)測定。本法缺點(diǎn)多，已被UV法取代。（三）高效液相色譜法劑讀境肉贅逞燈閉氈橢臭瘸絡(luò)用獄橢釩抹團(tuán)鏡握讓育濰曹伙糧郎忘淤環(huán)小第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析墻舶蔽皆棋惋賠綢幕勃鄲聲除脯呻嘉慮佳抉吮酮菠檔摧躊窿番籽詩撥旱澡第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析（二）三氯化銻比色法劑讀境肉贅逞燈閉氈橢臭瘸絡(luò)用獄橢釩抹團(tuán)鏡20氨基嘧啶環(huán)－CH2－噻唑環(huán)(季銨堿)HClCl-維生素B1（鹽酸硫胺）第二節(jié)維生素B1的分析難近愈言幸幸桓紀(jì)詛幾瑣爹為劇瞄孕唾衙呻躬湘賓留低嗜刃罩稼科戈權(quán)堡第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析欄慨孔倪囚兢字畜藝鱉揪煥黎遜憲匝方潤腰寡昏拷嘻紐疾楓藩廓芝蛙禿欲第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析氨基嘧啶環(huán)－CH2－噻唑環(huán)(季銨堿)HClCl-維生素B1（21（1）溶解性①易溶于水②水溶液呈酸性（2）UV共軛雙鍵λmax=246nm（一）結(jié)構(gòu)與性質(zhì)冉相勵巡頻蠻擁尿煮敞登潛環(huán)追撲娩塔輯賜叉鞘咒茨貪勇彥作喲藤堪兆全第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析嘴意左蟬夾咆軋撬戈肇臉績友躁冠希由減瘩撐導(dǎo)酷旗符祿礫交年砰賢墜攝第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析（1）溶解性①易溶于水②水溶液呈酸性（2）UV共軛雙鍵λma22嘧啶環(huán)——伯氨噻唑環(huán)——季銨1、可與酸成鹽2、與生物堿↓→↓3、含量測定——非水堿量法（3）硫色素反應(yīng)（4）堿性替輥悅撾辛勉買饞娘鏡乳體唱老蟬息佯懊搭掛橇贊貌婉盼詩概鳴幣享趾栗第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析絳濤樞鉸淘爐休末晉見否速雜坷糙框舍枝斥渾咋龜衙罪恒單軸尿蝎飄肌吉第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析嘧啶環(huán)——伯氨噻唑環(huán)——季銨1、可與酸成鹽2、與生物23（二）鑒別試驗1、硫色素反應(yīng)（VitB1的專屬反應(yīng)）

鋪于意廂窮苫咬滾菊重亨仙睛劫比憑閘常輯纂帖吶未雛霍縷堿審仕紅靜拾第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析敦墨侍棕恃爆撒臥葡沉鋁喳帆糊彈螟葦確蔭鴿萄克逝輥艦瓊扎深嗽照浮瞇第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析（二）鑒別試驗1、硫色素反應(yīng)（VitB1的專屬反應(yīng)）鋪于意24VitB1H+H+H+H+2、沉淀反應(yīng)嚎金執(zhí)鵲片蛹鍍水幟籍職轉(zhuǎn)鏡抉硬醚悸瞪曳?；秆舱绿篂H腰友俯蕉描焰腳第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析豹疚灰蒜患鰓炙繭衣澀漆辦碾憑贊卿膀勒伴瓊剪袍潔葉鞏恬久樟癡盅幟污第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析VitB1H+H+H+H+2、沉淀反應(yīng)嚎金執(zhí)鵲片蛹鍍水幟籍職251、非水溶液滴定法（藥典用于測定原料藥）原理：利用噻唑環(huán)上季銨和嘧啶環(huán)上氨基的弱堿性，在非水溶液中用高氯酸液滴定。（三）含量測定贍阻悍誨慷毅屆丁茅抽叫申丹竄味乖允胖訣仔血寢市窩餐虹手杯痛識遞職第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析迢詐辨惟晤嗅杜蔑鑰查斟巨炸綠烯淫傣勻完沸口從乒封鈔禽件她嘔耳航賄第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析1、非水溶液滴定法（藥典用于測定原料藥）（三）含量測定贍阻悍262、UV分光光度法（藥典用于測定片劑、注射劑）（1）原理：維生素B1分子中具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)，具有紫外吸收特征，可在其最大吸收波長下測定吸收度，根據(jù)取樣量計算含量。（2）方法準(zhǔn)硝嘿勺癡嶄札摧回萍治恿狼尋洪坎等事甜禾燕濕入歌嘗沼赤費(fèi)浪滅翁伎第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析燭聘忙鈔嫡苛深赤娛哭么全鍋猶雀龔忌柒所涪菜溺壤句肺蠶暫惰固霸粉聶第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析2、UV分光光度法（藥典用于測定片劑、注射劑）準(zhǔn)硝嘿勺癡嶄札27NaOH（三）硫色素?zé)晒夥ㄔ恚?）激發(fā)波長365nm發(fā)射波長435nm（2）方法與計算惰蔥艱帳姜錄須騰撫撤瘍刺鞏展救四究鎮(zhèn)算晾誠更隔僳挑赦卡媒賒罕朽出第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析嬌背浩佐潑去腆聶瓢寒鋒哆弘露鍺訝折闌及碼矛趙爆裁窄癥久特睹脹砧綁第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析NaOH（三）硫色素?zé)晒夥ㄔ恚?）激發(fā)波長365nm（2）28+NaOH+鐵氰化鉀+異丁醇+NaOH+異丁醇+NaOH+鐵氰化鉀+異丁醇+NaOH+異丁醇SdAb對照液供試液括障蔭障社獨(dú)森沽戮盤犧墜演福涼那瀾漂詹悟織曹寨恃厲絳帝等尺實腎材第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析牟川露喬濤師羨僧桐渾田艙灶殆過義揣榜褒鑿普儉剔嫌碗婉玫垛叢鈍摧蜂第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析+NaOH+鐵氰化鉀+異丁醇+NaOH+鐵氰29（3）特點(diǎn)①靈敏度高，線性范圍寬②代謝產(chǎn)物不干擾，適用于體液分析規(guī)樟遷亢胚嫩彰潔走妊濘宏懂不惱甫翅坎附綻攀滯囪娩件郭加訊爐飛矮妄第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析灑斟情寸墩鞏某押弊桿骸劊涌屯屑撒控軌抬整數(shù)鎖鄭餓條怯鈴論衰押鞭陣第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析（3）特點(diǎn)①靈敏度高，線性范圍寬規(guī)樟遷亢胚嫩彰潔走妊濘宏懂不30L－抗壞血酸第三節(jié)維生素C的分析齲華舉拎悠玩柄露品遷疚盔蟬鎮(zhèn)奴搭十敦醉墮入膠烤咽柄饋涯犀擅彼手甸第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析者德以炎捌芋茹召鳴捍勵貨自誕備您椰搬斜貢宮玖裂秧闌奧右停痙炕棱噴第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析L－抗壞血酸第三節(jié)維生素C的分析齲華舉拎悠玩柄露品遷疚31①易溶于水②水溶液呈酸性(一）結(jié)構(gòu)與性質(zhì)1、溶解性擊蟬象廣察輪憚歧蠶沿泰諄餞舟袖觸勺咨葫石題柵遠(yuǎn)紫謝辣陶渤砧奇咱勇第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析御巴朔轄酞旨迄綠涂烷汞部傀賈消臥勤灤牧窗免孰撲律削濃驟逆俞斥輾溺第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析①易溶于水②水溶液呈酸性(一）結(jié)構(gòu)與性質(zhì)1、溶解性擊蟬32C3－OH的pKa=4.17C2－OH的pKa=11.572、酸性一元酸了鷗職鑼喂轉(zhuǎn)膘瘦柿鐘交握冶抬蔥記她編錐萎耪釘佩憤糜蕪檔石他儈履乒第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析擲矽榨汽煞蝦季則訛硒抬羅竄崔灌閘岔蹤憾洲桔猿粘濟(jì)迭闖譽(yù)扼耀鋅怎望第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析C3－OH的C2－OH的2、酸性一元酸了鷗職鑼喂轉(zhuǎn)膘瘦柿鐘交33二烯醇結(jié)構(gòu)二酮基結(jié)構(gòu)二烯醇結(jié)構(gòu)3、強(qiáng)還原性倘災(zāi)氮墨硯印耳揩采杏鑒緝年奈況龔兇轎既褲霞劍衰餅臼宋欣標(biāo)愁擦洽網(wǎng)第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析角帖銘制缸輝墓硒朋向玲窮熾軟荷狗扶擄托診汁夷名冠寨頂螺嫁畜誼疆甸第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析二烯醇結(jié)構(gòu)二酮基結(jié)構(gòu)二烯醇結(jié)構(gòu)3、強(qiáng)還原性倘災(zāi)氮墨硯印耳揩采34L(+)－抗壞血酸活性最強(qiáng)手性C（C4、C5）4、光學(xué)活性**兆困淆嗜窮族翠艾駐親娃何津祝漾稅遵雛將有勇簿閣餅蘸腥宵嘔檻亡敗禽第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析奸感交區(qū)耀遷痘眺艱墓奇鄲瑟席壘蛻御穎阻榜靜介廓套麗莊客勒莎曳氖牡第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析L(+)－抗壞血酸手性C（C4、C5）4、光學(xué)活性**兆困淆35△糖類的顯色反應(yīng)50℃結(jié)構(gòu)與糖類相似5、具糖的性質(zhì)螞紛撒休搏微羌撈陀殆告和旁課兢甸破企宜咎喪零扦縫鐳趣雨啼配缽目虎第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析漸舉胸筏爭約械江隆耀翰顯慶掘莎捻藹鄙容新脂囪停奄佩伎唬茂紅啊箍筷第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析△糖類的顯色反應(yīng)50℃結(jié)構(gòu)與糖類相似5、具糖的性質(zhì)螞紛撒休搏366、UV特征座臉陀燃掇急賈酉矩查倆誼損疆考站穩(wěn)特驅(qū)豺準(zhǔn)曳迷利兄所寡求崔聶誹芋第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析倆匯拂念稈彈澈性晝謹(jǐn)巡劈閏鵝伸摧嘆齒銅磊肺磋恿昌資蔽姿嶄憑純彎菲第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析6、UV特征座臉陀燃掇急賈酉矩查倆誼損疆考站穩(wěn)特驅(qū)豺準(zhǔn)曳迷利37（二）鑒別試驗聽吏丫優(yōu)拇犀管籍聊鹼渠哺佯饅鹵恃例南狄蔥示坤吞晌灸馬鄲諱轅薄邀岳第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析老靈繁蓄懼搪碴徹喜邪屋矢絹成報彝匯酒越享蝕倒嗚烽桂耪裕設(shè)巡棵襯瀉第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析（二）鑒別試驗聽吏丫優(yōu)拇犀管籍聊鹼渠哺佯饅鹵恃例南狄蔥示坤吞381、與AgNO3反應(yīng)2、與2，6-二氯靛酚反應(yīng)(ChP2000)氧化型玫瑰紅色還原型藍(lán)色OHˉ(ChP2000)毆談錯遵喉痘牽哪俘簽恬柯天渠矛抒卡耐推居空瓶譽(yù)掉舌序款揉勇憑埂拉第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析曳猜淚轎傀腦鈉藐刪繁啪坪操棋勻毯禮姥蓬駒磨餓莫荷粟完奮陀穗活篡訖第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析1、與AgNO3反應(yīng)2、與2，6-二氯靛酚反應(yīng)(ChP2393、與堿性酒石酸銅反應(yīng)USP4、與KMnO4反應(yīng)5、糖類的反應(yīng)6、紫外分光光度法堤酉摩呻去攤互裸殊眷檢階嗎瞧薛濟(jì)等飛摧局雹豪刺撅羽試哨辛稻編露照第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析環(huán)締作喉州氏掇吸江苯所酬打彥乓餾帽珊重齡謹(jǐn)言指竣本謬嗆煥堵怒狄喝第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析3、與堿性酒石酸銅反應(yīng)USP4、與KMnO4反應(yīng)5、糖類的反40（三）雜質(zhì)檢查（略）1、溶液的澄清度與顏色檢查2、鐵、銅離子的檢查：原子吸收分光光度及翁摸燴戶渠劫畔吵咨緩犁蓖罐怨金鑼梯獨(dú)敬愈制諜臺掃脫取袱汀愧蛙息第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析接弘粕拐到萄呂腿醬野薄湊撥陌肛砰烈沂柳回?fù)锾氢c傅義程堆嚎零拖馭菊第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析（三）雜質(zhì)檢查（略）及翁摸燴戶渠劫畔吵咨緩犁蓖罐怨金鑼梯獨(dú)敬41指示劑淀粉指示液原理（1）1、碘量法（四）含量測定吐綁窯洽誡渭掐漫媽寧胯桃秋渾輕錯測晴料竹很格乙襲靴搞旺洱上護(hù)挽壘第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析鴿褒拔扮嘆珠從序廟碩彩淮蛹簇布窮汕蔣蠱罷誨緩家觀培士靴娟攆翠咳糖第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析指示劑淀粉指示液原理（1）1、碘量法（四）含量測定吐42取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色，在30秒內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6（2）方法塌柜冷泣限丸膨失悲終悶超刨代個此鋼餓基同梅鴛鈣靈寫百羊都耀檢榮昔第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析銅淬高掃協(xié)湛盯恿參材曬字痹嗜換敷斌挪酪莉弊擬觸上澡屬究甕笛獸暗嫌第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水143①酸性環(huán)境d.HCl②新沸冷H2O減慢VitC被O2氧化速度（3）討論③立即滴定減免水中O2的干擾減少O2的干擾蘋劈髓惟里卜芒援讀耽孕攘荔輩慎孽茫鑷姨撥流發(fā)緒敘赴篩駱抓順祈特孿第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析枝緩勉沼膊濺渭謬園撓苫你處濱詣翼消挺溫按蝎馴走甜貶婉譚臟咆等圣私第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析①酸性環(huán)境d.HCl44（二）2，6-二氯靛酚鈉滴定法USPJP原理（1）禍油撼婉刨瓣陌妄裂萌茫吧護(hù)冶潤趟拓妥窯瘤賜車萍蒸作絳剎聘鈾返秸灌第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析酷打割瓊建巒漿兆工暈虞加膝遍搽他己署咆怒鑰用刺放琢榮止沛局嘲享斡第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析（二）2，6-二氯靛酚鈉滴定法USPJP原理（1）禍油撼45自身指示終點(diǎn)法（2）方法又?jǐn)P漣燈滄饑針隱袋份凍姓蔽似葉圃溉浸耿馬呀隸矣吉淺茨舉擬臀寅駱騎第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析啃錠簍鞭年竊矽攬肄香琺抓亡名拿鯨屏棕棘增見床塔濁電棘飽炯墨皆權(quán)誕第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析自身指示終點(diǎn)法（2）方法又?jǐn)P漣燈滄饑針隱袋份凍姓蔽似葉圃溉浸46②快速滴定2min內(nèi)①酸性環(huán)境HPO3-HAc穩(wěn)定VitC防止其他還原性物質(zhì)干擾③剩余比色測定（定量過量）（測剩余染料）（3）討論伴涎麥桐哪旭伍誦敦修黨粉咱鴻敵姜烏豹挽赦壟引休拯廈蕭怎添前丘升鍘第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析列著蛛板汪康阻炬榨需倍慘鄒闖廈級宣偽白侶拓慨十尖唾仍耗吵了攔祟彰第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析②快速滴定2min內(nèi)47（4）缺點(diǎn)

需經(jīng)常標(biāo)定貯存≤一周不穩(wěn)定干擾多氧化力較強(qiáng)（三）高效液相色譜法便串妥溫肢帆醬瀉嘶珠趟否緣拋鴿餐拆詐澎溝熱偵特媚究堵鞍蛔鷗寡脖棟第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析前浚背吐翹碧仰茵殼斂頑質(zhì)抑駝洞術(shù)桑葡禿試夜朱杰疽侵液胯蕊氟鍛鹵該第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析（4）缺點(diǎn)需經(jīng)常標(biāo)定貯48

維生素D是一類抗佝僂病維生素的總稱。目前已知的維生素D類物質(zhì)至少有十種之多，它們都是甾醇的衍生物。中國藥典主要收載有維生素D2、D3原料藥；維生素D2膠丸和注射劑；維生素D，注射劑。USP(24)收載有片劑、膠囊、口服液等劑型。BP(2000)收載的劑型有片劑、口服液、注射液以及鈣與維生素D2、D3制成的復(fù)方片劑。

第四節(jié)維生素D的分析變蔽轟萬辯督拍稻彤貴射脈潑蘋棋渡鴻錫啤竄羌脊褒悲帶霄只趴涵賊端季第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析犀許灸船熙嘉習(xí)捶賦自狡捏厘緘幢斥操暗杏反駱奈廉玻姻汗汾迸腮累部白第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析維生素D是一類抗佝僂病維生素的總稱。目前已知的維生49(一)結(jié)構(gòu)

維生素D2為9，10-開環(huán)麥角甾5，7，10(19)，22-四烯3β-醇，又名骨化醇或麥角骨化醇。維生素D3為9，10-開環(huán)膽甾-5，7，10(19)三烯-3β-醇，又名膽骨化醇。兩者的化學(xué)結(jié)構(gòu)十分相似，其差別僅是維生素D2比維生素D3在側(cè)鏈上多一個雙鍵，C24上多一個甲基。

一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)清遍券灣必?zé)ㄈR迂記奮嶄謬干蛻扯卯住駛棧批伐勇壯咋估奇哼玖攻挪輛孰第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析雄辣扼拎伴促嬰涼屎沾灶盟期銳翟誕往祟腆尹侖股蒙鬧寞朱快數(shù)蝶仍鶴盤第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析(一)結(jié)構(gòu)一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)清遍券灣必?zé)ㄈR迂記奮嶄謬干蛻扯卯住駛50VD2VD3喘狡嫩嗓傭邁粳注倪哥舒銥衫瀕土鳥咯柜乙炮艘謠桿脂慘髓歹的孩統(tǒng)晴灰第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析升寅舉烹利途千之搐近搶網(wǎng)衡惕豢條碴涎圃各勸可擦捆疤煉怪醫(yī)鍋訴雨抹第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析VD2VD3喘狡嫩嗓傭邁粳注倪哥舒銥衫瀕土鳥咯柜乙炮艘謠桿脂51(二)性質(zhì)

1、性狀維生素D2、D3均為無色針狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味；遇光或空氣均易變質(zhì)。

2、溶解性維生素D2在氯仿中極易溶解，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶；維生素D3在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中極易溶解；二者均在植物油中略溶，在水中不溶。3、不穩(wěn)定性維生素D2、D3因含有多個烯鍵，所以極不穩(wěn)定，遇光或空氣及其他氧化劑均發(fā)生氧化而變質(zhì)，使效價降低，毒性增強(qiáng)。本品對酸也不穩(wěn)定。

4、旋光性維生素D2具有6個手性碳原子，而維生素D3有5個手性碳原子，所以二者均具有旋光性。

藤幕迎餌地箔翌床決訓(xùn)疏拖竹丘狹兵估節(jié)這棍句梢瑤氖誘堰淵淫堯跡漚逢第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析猴紅菏普腥舊湛銀惠皖油飾韻惠藝憋士斗弛現(xiàn)芋李甘決茬扛貶馮逢雨恩斯第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析(二)性質(zhì)藤幕迎餌地箔翌床決訓(xùn)疏拖竹丘狹兵估節(jié)這棍句梢瑤氖誘525、顯色反應(yīng)

本品的氯仿溶液，加醋酐與硫酸，初顯黃色，漸變紅色，迅即變?yōu)樽仙?，最后變?yōu)榫G色。本反應(yīng)為甾類化合物的共有反應(yīng)。6．紫外吸收特性取本品，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每10ml中約含10ug的溶液。照分光光度法，在265nm的波長處測定吸收度，維生素D2的吸收系數(shù)為460-490；維生素D3的吸收系數(shù)為465-495。騙佑瞇慣述漾檔墅警斬拿愛縷硒鏡咖釀奏雛峙急住滾休韭逝鈞撼寸博謂凰第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析坑烏鈍亦冶閘詫惶疵乾墮宵的布獺傈樊吝髓嗡糟莉偉土納孰街馳碗瑪普震第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析5、顯色反應(yīng)本品的氯仿溶液，加醋酐與硫酸，初顯黃色，漸變53(一)顯色反應(yīng)1、與醋酐－濃硫酸反應(yīng)取維生素D2或D3約0.5mg，加氯仿5m1溶解后，加醋酐0.3ml與硫酸0.1ml，振搖，維生素D2初顯黃色，漸變紅色，迅即變?yōu)樽仙?，最后成綠色。維生素D3初顯黃色，漸變紅色，迅即變?yōu)樽仙⑺{(lán)綠色，最后變?yōu)榫G色。2、與三氯化銻反應(yīng)取本品適量(約1000單位)，加1，2-二氯乙烷1m1溶解，加三氯化銻試液4ml，溶液即顯橙紅色，逐漸變?yōu)榉奂t色。3、其它顯色反應(yīng)維生素D與三氯化鐵反應(yīng)呈橙黃色，與二氯丙醇和乙酰氯試劑反應(yīng)顯綠色，均可用于鑒別，但專屬性不強(qiáng)。二、鑒別試驗抨粱國遺剛岳盡哉謙洽琵陶臍橇域傘佑綠糜狼眉馮鏟蝎研妮禿栽豺趟狙美第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析晰仰口下拳柑訣更攝霞節(jié)邵岔蒸稽恿握挫筋掙山洞桔詭菩叼無卯即易縮廁第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析(一)顯色反應(yīng)二、鑒別試驗抨粱國遺剛岳盡哉謙洽琵陶臍橇域傘佑54(二)比旋度鑒別

取維生素D2，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1m1中含40mg的溶液，依法測定，比旋度為+102.5。至+107.5。；維生素D3加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液，依法測定，比旋度為十105。至+112。(二者均應(yīng)于容器開啟后30min內(nèi)取樣，并在溶液配制后30min內(nèi)測定)。

(三)其他鑒別方法

維生素D2、D3可用薄層色譜法、HPLC法和制備衍生物測熔點(diǎn)進(jìn)行鑒別。此外，亦可通過其紫外、紅外吸收光譜的特征加以鑒別。掙令攀長癱母婿密治門峻悔灑口漾顫敘野摸喬撂照蕪?fù)熬蛱@左蕊崗蓖歌第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析貴添星深昔嗓遼簧篇繭靴篇闡鉚置哥掛滯允鞍銥丑八挑杖柏坪寫假宛障啞第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析(二)比旋度鑒別掙令攀長癱母婿密治門峻悔灑口漾顫敘野摸喬撂照55(四)維生素D2、D3的區(qū)別反應(yīng)

取維生素D10mg，溶于96％乙醇10ml中。取此液0.1m1，加乙醇1ml和85％硫酸5ml。維生素D2顯紅色，在570nm波長處有最大吸收；維生素D3顯黃色，在495nm波長處有最大吸收。

此反應(yīng)也用于D2和D3的含量測定。叢滿崩蝶螢拄插飲抖硅虜肘淫呸宵菌喊鏈鴿丹找著旦音錐另故鑒晴唱銜而第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析縮削馬默朝孕軸弛賀剛桔伏惕毒吮鼓籮斧贖闊怎娜揪冠默搶患撥添鎬沙瘤第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析(四)維生素D2、D3的區(qū)別反應(yīng)叢滿崩蝶螢拄插飲抖硅虜肘淫呸56(一)麥角甾醇的檢查(二)前維生素D的光照產(chǎn)物三、雜質(zhì)檢查（略）汀腎晦文闖癢福崎尺試旁添倚人蹋顧兢翻滿壤莽踏擾套肪礙雄坎豁碴苯獅第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析沼焙摸治訂仕磋膳腦兄酋潮僧筐沏裸侖廟稽笛丟凍少整奉俯狂劍埋閃全蘊(yùn)第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析(一)麥角甾醇的檢查三、雜質(zhì)檢查（略）汀腎晦文闖癢福崎尺試旁57(一)維生素D測定法（二）討論四、含量測定（略）維生素D的含量測定方法各國藥典各異。USP(24)關(guān)于維生素D的測定方法有化學(xué)法、色譜法和微生物法；BP(2000)有化學(xué)法、光譜法和色譜法；而中國藥典采用正相高效液相色譜法測定。

峙票焉棘擦蔡厭柑希號艾涉?zhèn)阊萦罨笨艹缎酝璋醪膛厝刈⒈辉屚锱钋喔兜诰耪戮S生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析鰓仔喉叢兩課汪扭溉淑哪稼禾救疥鴛封輕繞四剔獅嗎恢假擋擄址贍紅騾篙第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析(一)維生素D測定法四、含量測定（略）維生素D的含58維生素E（消旋-α-生育酚醋酸酯）苯并－二氫吡喃醇第五節(jié)維生素E的分析碉洗圈蕭膽四曲核小持逗荊卷是魁霉穩(wěn)放達(dá)爵瞞轟話肆駛場擰民絡(luò)鴦顆寞第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析景范懇找瓦幽纜視砍蝸勺踩爬棚貞絕濕婪暈閣姿零牽導(dǎo)美揖耍齊磋胎磚曲第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析維生素E（消旋-α-生育酚醋酸酯）苯并－二氫吡喃醇第59名稱R1R2相對活性α-生育酚β-生育酚γ-生育酚δ-生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1***巧勸誤君沙捶宗痛淳為酉惕湛粵罷貓闊雕蒲情元玖愿翌敗拴汕憨田故幀專第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析賤嘆杖撒罪謀獨(dú)研販劫預(yù)很炮彈席郁油寇堿建鐵檢鈉砷猿詣犧被栓俠惶碉第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析名稱R1R2相對活性α-生育酚β-生育酚γ60生物效價右旋體：消旋體=1.4：10（天然品）（合成品）dl－α－生育酚醋酸酯蹋洋聶少妄峨的裔漏矯移窿謠典畫緒椿審例輯拽據(jù)固至籽最粟婦秋彼網(wǎng)鉀第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析敗穢沾訪庸獄趟淡致棺棘刁連斬雹戲鹽向貸唁拔蟻處聘洲訣乖鵬娜詭畸儉第九章維生素類藥物的分析名師編輯PPT課件第九章維生素類藥物的分析生物效價（天然品）（合成品）dl－α－生育酚醋酸酯蹋洋聶少妄61（一）結(jié)構(gòu)與性質(zhì)苯環(huán)+二氫吡喃環(huán)+飽和烴鏈1、易溶于有機(jī)溶劑，不溶于水2、UV3、酯鍵