食品的測定實(shí)驗(yàn)四油脂中脂肪酸含量測定第1頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月油脂是食品加工中重要的原料和輔料，也是食品的重要組分和營養(yǎng)成分。氣相色譜法測定油脂脂肪酸組分是目前最常用的方法，也是一些相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（如：GB/T17377）規(guī)定應(yīng)用的檢測方法。甲酯化是分析動植物油脂脂肪酸成分的常用的前處理方法，也是常用的標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T17376-1998）第2頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈿庀嗌V法測食用油脂肪酸組成的原理掌握樣品的前處理方法學(xué)習(xí)食用油脂中脂肪酸組分的色譜分析技術(shù)第3頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月色譜分析法氣相色譜系統(tǒng)和理論樣品前處理第4頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月色譜理論色譜法是一種重要的分離分析方法，它是根據(jù)不同的待分離組分在兩相中作用能力不同而達(dá)到分離目的的。塔板理論、速率理論、層析理論第5頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月氣相色譜儀載氣凈化器流量計色譜柱柱箱汽化室檢測器記錄器進(jìn)樣放空氣相色譜儀流程圖第6頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月氣相色譜儀主要包括四部分： 載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測系統(tǒng)1、載氣系統(tǒng)載氣由壓縮氣體鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥控制壓強(qiáng)和流速，由壓強(qiáng)計指示氣體壓強(qiáng)，然后進(jìn)入檢測器熱導(dǎo)池的參考臂，繼而進(jìn)入色譜柱。最后通過熱導(dǎo)池、流量計而放入大氣。第7頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月常用的載氣： 氮?dú)? 氫氣 氦氣2、進(jìn)樣系統(tǒng) 包括進(jìn)樣裝置和汽化室。 進(jìn)樣通常用微量注射器和進(jìn)樣閥將樣品引入。液體樣品引入后需要瞬間汽化。汽化在汽化室進(jìn)行。 對汽化室的要求是：（1）體積??；（2）熱容量大；（3）對樣品無催化作用第8頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月載氣入口接色譜柱散熱片加熱塊汽化室示意圖分流出口第9頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月毛細(xì)管柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1第10頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月氣相色譜儀的基本流路圖隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1空氣400-600ml/min氫氣40-60ml/min尾吹氣約35ml/min第11頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月3、分離系統(tǒng)色譜柱填充柱（2-6mm直徑，1-6m長毛細(xì)管柱（0.1-0.5mm直徑,幾十米長固定相固體固定相：固體吸附劑液體固定相：由擔(dān)體和固定液組成第12頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月分離系統(tǒng)的溫度控制

恒溫程序升溫第13頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月恒溫和程序升溫分析烴類化合物第14頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月檢測器作用： 將色譜分離后的各組分的量 轉(zhuǎn)變成可測量的電信號，然后紀(jì)錄下來。要求： 靈敏度高 線性范圍寬 響應(yīng)速度快 結(jié)構(gòu)簡單 通用性強(qiáng)常用檢測器： 熱導(dǎo)檢測器 氫火焰離子化檢測器 電子捕獲檢測器第15頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月氣相色譜的檢測器第16頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月FID的檢測原理在氫火焰中，有機(jī)化合物燃燒產(chǎn)生CHO+離子，該離子強(qiáng)度與含量成正比。該檢測器檢出的是有機(jī)化合物。無機(jī)氣體及氧化物在該檢測器無響應(yīng)。第17頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月FID檢測器第18頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月TCD的檢測原理利用被測組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測器。靈敏度低，通常用來測氣體樣品。第19頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月樣品的預(yù)處理有機(jī)溶劑萃取固相萃?。ㄎ街ǎ┐祾卟都o態(tài)頂空微固相萃取衍生化第20頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月樣品前處理—樣品衍生化前處理的作用降低氣化溫度將不揮發(fā)成分變?yōu)閾]發(fā)性，增加組分穩(wěn)定性，防止熱分解，防止吸附，改善分離，加入官能團(tuán),使用選擇性檢測器,提高靈敏度。油脂分析常用的前處理方法甲酯化、乙酯化甲酯化堿催化、酸催化、BF3催化第21頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月甲酯化步驟取樣皂化—樣品加KOH甲醇溶液皂化，除去不皂化物，將脂肪酸從三甘酯上釋放出來，BF3催化甲酯化—加入BF3甲醇溶液，樣品在BF3的催化作用下與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成脂肪酸甲酯，萃取—加入正己烷將甲酯萃取出加入飽和食鹽水—將甲酯與其他水溶性物質(zhì)分開移取甲酯樣品，進(jìn)樣分析第22頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)報告根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定大豆油不同的脂肪酸組分的百分含量完成思考題標(biāo)準(zhǔn)圖譜樣品圖譜保