膠束毛細(xì)管電泳法測(cè)定復(fù)方氨林巴特妥注射液中各成分的含量

氨基乙醇注射液是一種無(wú)色或淡黃色的透明液體，具有解熱和鎮(zhèn)痛作用。它用于治療發(fā)熱、頭痛、關(guān)節(jié)疼痛、風(fēng)濕病和月經(jīng)疼痛。由于其應(yīng)用廣泛，生產(chǎn)廠家眾多。為了控制藥物的質(zhì)量，確保產(chǎn)品合格，應(yīng)在出廠前測(cè)量藥物中各成分的含量。國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定復(fù)方氨林巴比妥注射液中各組分含量的方法為衍生分光光度法測(cè)定氨基比林的含量、酸堿滴定法測(cè)定安替比林和巴比妥的含量高效毛細(xì)管電泳1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器和試劑GL2001高效毛細(xì)管電泳儀(北京采陸科學(xué)儀器有限公司)、未涂層熔融石英毛細(xì)管(徑50μm,有效長(zhǎng)度43cm,河北永年光導(dǎo)纖維廠)、PH-510型精密酸度計(jì)(上海雷磁儀器廠)、UV2550紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(日本島津株式會(huì)所).十二烷基硫酸鈉(SDS,進(jìn)口分裝,廣州化學(xué)試玻璃儀器批發(fā)部)、磷酸二氫鈉(天津市化學(xué)試劑三廠)、硼酸(汕頭市光華化學(xué)廠)、鹽酸(東莞市東江化學(xué)試劑有限公司)、氫氧化鈉(天津市化學(xué)試劑三廠)、氨基比林(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、安替比林(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、巴比妥(廣州化學(xué)試劑廠)、復(fù)方氨林巴比妥注射液(廣東南國(guó)制藥有限公司,批號(hào)0710311)、復(fù)方氨林巴比妥注射液(廣西南寧百匯藥業(yè)集團(tuán)有限公司,批號(hào)0701007)、復(fù)方氨林巴比妥注射液(天津藥業(yè)集團(tuán)新鄭股份有限公司,批號(hào)0707061).實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水,試劑均為分析純.1.2進(jìn)樣、分離和鹽析測(cè)定波長(zhǎng)235nm,采用陽(yáng)極端手動(dòng)壓差進(jìn)樣,進(jìn)樣高度10cm,進(jìn)樣時(shí)間10s,分離電壓15kV,運(yùn)行緩沖溶液,10mmol·L1.3復(fù)方氨林巴比妥注射液的檢測(cè)分別配制1.01g·L分別取3個(gè)不同廠家生產(chǎn)的復(fù)方氨林巴比妥注射液,稀釋至一定濃度,在電泳條件下,測(cè)定樣品中氨基比林、安替比林、巴比妥的峰面積,代入線性方程,從而得出復(fù)方氨林巴比妥注射液中各成分的含量.2結(jié)果與討論2.1選擇不同的條件2.1.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇利用UV2550紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在紫外區(qū)可產(chǎn)生連續(xù)光譜,測(cè)定了氨基比林、安替比林、巴比妥在200～400nm波長(zhǎng)范圍光譜的吸收光譜,見(jiàn)圖1.綜合考慮3種物質(zhì)的吸收波長(zhǎng)情況,本實(shí)驗(yàn)選擇測(cè)定波長(zhǎng)λ=235nm.2.12磷酸-硼緩沖體系分離效果緩沖體系直接影響離子的遷移和分離.實(shí)驗(yàn)中考察了磷酸緩沖體系、硼酸緩沖體系,磷酸-硼酸緩沖體系,結(jié)果顯示磷酸-硼酸緩沖體系分離效果較好,進(jìn)一步試驗(yàn),當(dāng)磷酸二氫鈉濃度為10mmol·L2.1.3遷移時(shí)間的確定測(cè)定氨基比林、安替比林、巴比妥在pH為7.0、8.0、9.0的磷酸-硼砂緩沖溶液的遷移時(shí)間,由圖2可知,緩沖溶液的pH值較小時(shí),分離效果好,但分離時(shí)間較長(zhǎng);緩沖溶液的pH值約9.0時(shí)能在較短的時(shí)間達(dá)到較好的分離效果,本實(shí)驗(yàn)將溶液的pH值控制在9.0.2.1.4對(duì)分離電壓的影響電壓作為分離的動(dòng)力,在分離中起著重要的作用,不同溶質(zhì)的最佳電壓不同.當(dāng)緩沖液為10mmol·L2.1.5聚苯胺(sds)鹽體系當(dāng)SDS濃度超過(guò)其臨界膠束濃度時(shí),分子締合形成膠束,根據(jù)安替比林、氨基比林、巴比妥與SDS作用程度不同而達(dá)到分離.固定磷酸二氫鈉濃度為10mmol·L2.2分析的結(jié)果2.2.1定量分析的資源參數(shù)在優(yōu)化的分離條件下,安替比林、氨基比林、巴比妥的定量分析特征參數(shù),見(jiàn)表1.2.2.2標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試配制氨基比林、安替比林、巴比妥標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,其濃度分別為0.0379g·L2.2.3峰面積和遷移時(shí)間的測(cè)定取待測(cè)復(fù)方氨林巴比妥注射液(批號(hào)0707061),按上述實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定7次,氨基比林、安替比林、巴比妥的峰面積和遷移時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:2.18%、3.74%、3.06%和1.13%、0.75%、0.84%.2.2.4樣品測(cè)定將待測(cè)樣品稀釋至一定濃度,按實(shí)驗(yàn)方法平行測(cè)定7次,結(jié)果見(jiàn)表2.中國(guó)藥典2.2.5回收實(shí)驗(yàn)取待測(cè)復(fù)方氨林巴比妥注射液(批號(hào)701007)稀釋后,做回收實(shí)驗(yàn),其回收率為91%～108%,見(jiàn)表3.3復(fù)方氨林巴比妥注射液分離和測(cè)定在優(yōu)化分離條件下,氨基比林、安替比林、巴比妥在7min