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名稱:車間空氣中鈷及其氧化物衛(wèi)生標準實施日期:19900201標準號:GB11529-89車間空氣中鈷及其氧化物衛(wèi)生標準主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了車間空氣中鈷及其氧化物的最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗方法。本標準適用于生產(chǎn)和使用鈷及其氧化物的各類企業(yè)。衛(wèi)生要求車間空氣中鉆及其氧化物(以鈷計算)最高容許濃度為0.1mg/m3。監(jiān)測檢驗方法本標準的監(jiān)測檢驗方法承受原子吸取分光光度法[見附錄A(補充件)]和化學法[見附錄B(補充件)]。監(jiān)視執(zhí)行各級衛(wèi)生防疫機構(gòu)負責監(jiān)視本標準的執(zhí)行。A原子吸取分光光度法(補充件)原理燈所放射出的特征波長吸取的多少,可以定量測定樣品中鈷的含量。0.05μg/mL1%吸取時的濃度)。儀器測定用的全部玻璃儀器及聚乙烯瓶均需在1:1硝酸中浸泡過夜。粉塵采樣器。A.2.20.8μm。錐形瓶:50mL。電熱板或電砂?。?20V、2400W、10A(溫度可調(diào))。A.2.610mL。A.2.7100mL。A.2.8100mL。A.2.95,10mL。A.2.10A.2.11鈷元素空心陰極燈。試劑A.3.1濃硝酸:優(yōu)級純。高氯酸:優(yōu)級純。混合酸(高氯酸:硝酸=1:9)。鈷準溶液10.00mg2mL濃鹽酸微熱溶解,用蒸餾水—去100m1mL=100μg。5.0mL100mL1mL=5.0μg。采樣將微孔濾膜裝在標準采樣夾上510L/min50L空氣樣品。分析步驟儀器工作條件將火焰原子吸取分光光度計調(diào)整至最正確操作條件,在240.7nm波長下,用乙炔—空氣火焰分別測定標準和樣品。助燃氣(空氣)流量:10L/min;燃氣流量:2.5L/min;標尺擴展:10;預噴霧時間:15s;積分時間:6s;自動進樣。工作曲線0,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0mL10mL管中,加去離子水至刻度,此工作液1mL0.0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50,2.00μg0.00-2.00μg/mL5.350mL3mL混合酸,置于電熱扳或電砂浴上于200±20℃進展消化,至溶液無色或殘渣淡黃色時止,取下冷卻,同時做空白。A.5.4將消解好的樣品全部用去離子水轉(zhuǎn)移至10mL具塞比色管中并定容,將樣品用火焰原于鈷含量CCo。計算

)10X 0V0

...................(A)式中:X—空氣中鈷的濃度,mg/m3;C—樣品中的鈷含量,μg/mL;Cμg/mL;0VL;010——定容體積。B亞硝基二甲氨苯酚比色法(補充件)原理HAc-NaAc2-亞硝基-5-N,N-二甲氨基苯酚生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物,過剩的顯色劑用鹽酸破壞之,依據(jù)生成橙紅色絡合物的顏色深淺比色定量。本法的檢測限為0.5μg/25mL。儀器粉塵采樣器。標準濾膜采樣夾。0.8μm。錐形瓶:500mL。電熱板(溫度可調(diào))。刻度吸管:1,5,10mL。具塞比色管:25mL。容量瓶:50,100mL。2cm。試劑1:1混合酸(高氯酸:硝酸=1:9)。乙酸。乙酸鈉緩沖液稱取270g[NaA3HO60mL冰乙酸(1000mL。0.1%顯色液0.100g2—亞硝基—5—N,N95%乙醇中,95100mL,裝入棕色瓶中,放冰箱中保存,鈷標準溶液10.00mg,加2mL鹽酸微熱溶解,用去離子水稀釋至100mL1mL=0.1mgCo(ⅡB)。1mL100mL1mL=1.00μgCo(Ⅱ)。采樣將微孔濾膜裝在標準采樣夾上,連接采樣器以5L/min5L空氣樣品。5分析步驟工作曲線0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0mL25mL10mL5mL0。25mL5min5mL1:1480nm2cm0-10.0μg/25mL性關(guān)系。樣品的消解50mL3mL無色或殘渣淡黃色,取下冷卻。比色測定1N氫氧化鈉和1N鹽酸調(diào)整pH25mL25mL10-13m5mL25mL5min5mL1:1480nm波長,2cm計算X C (B1)V0式中:X—空氣中鈷的濃度,mg/m3;C—樣品中鈷含量,μg;V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L。留意事項2—亞硝基—5—N,N—二甲氨基苯酚顯色液時,如覺察溶液有沉淀,可用濾紙過濾,裝入棕色瓶中備用。5OmL200℃左右,不宜太高。樣品調(diào)pH5N氫氧化鈉調(diào)整溶液呈紅色,然0.2N5N在高濃度場合,用微孔濾膜采樣,消化后必需進展稀釋,再按分析步驟進展分析。100μgNi2+、20μg

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