第第頁(yè)【解析】2023年高考真題變式分類匯編：實(shí)驗(yàn)裝置綜合1登錄二一教育在線組卷平臺(tái)助您教考全無(wú)憂

2023年高考真題變式分類匯編：實(shí)驗(yàn)裝置綜合1

一、選擇題

1．（2023·張家口模擬）用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，其中裝置正確且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

A．制取并收集SO2B．制取氫氧化鐵膠體C．制取無(wú)水D．制取乙烯

A．AB．BC．CD．D

【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合；化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)

【解析】【解答】A．用銅和濃硫酸反應(yīng)制備二氧化硫時(shí)需要加熱，A不符合題意；

B．制備氫氧化鐵膠體時(shí)，應(yīng)將氯化鐵飽和溶液滴入沸水中，B符合題意；

C．受熱時(shí)氯化鎂會(huì)完全水解得不到氯化鎂，使用圖中裝置無(wú)法制備無(wú)水，C不符合題意；

D．制取乙烯時(shí)，溫度計(jì)應(yīng)插入液面以下，D不符合題意；

故答案為：B。

【分析】A．反應(yīng)需要加熱；

B．應(yīng)將氯化鐵飽和溶液滴入沸水中制備氫氧化鐵膠體；

C．受熱時(shí)氯化鎂會(huì)完全水解得不到氯化鎂；

D．溫度計(jì)應(yīng)插入液面以下。

2．（2022高三上·安陽(yáng)期中）實(shí)驗(yàn)室用鐵屑、液溴與苯制取溴苯，提純粗溴苯需要過(guò)濾、水洗、堿洗、干燥、蒸餾等操作(上述操作可能多次，且不代表實(shí)驗(yàn)順序)，完成提純實(shí)驗(yàn)不需要的實(shí)驗(yàn)裝置有（）

A．B．

C．D．

【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】A．A為蒸餾操作，需要用到，故A不符合題意；

B．B為蒸發(fā)結(jié)晶操作，不需要，故B符合題意；

C．C為分液操作，水洗、堿洗需要用到，故C不符合題意；

D．D為過(guò)濾操作，需要用到，故D不符合題意；

故答案為：B。

【分析】圖示裝置依次為：蒸餾裝置、蒸發(fā)裝置、分液裝置、過(guò)濾裝置。

3．（2022·洛陽(yáng)模擬）下列圖示不能用于物質(zhì)分離提純操作的是（）

A．B．

C．D．

【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合

【解析】【解答】由題干實(shí)驗(yàn)裝置圖可知：

A．圖示裝置為配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的裝置，不用于物質(zhì)分離，A符合題意；

B．圖示裝置為蒸發(fā)結(jié)晶裝置，用于從溶液中析出固體溶質(zhì)，B不合題意；

C．圖示裝置為蒸餾裝置，用于分離互溶的且沸點(diǎn)相差較大的液體，C不合題意；

D．圖示裝置為過(guò)濾裝置，用于分離不溶性固體和液體，D不合題意；

故答案為：A。

【分析】能用于物質(zhì)分離提純的操作主要包括：過(guò)濾、蒸發(fā)、蒸餾、萃取、分液等。

4．（2022·青浦模擬）實(shí)驗(yàn)室制備下列物質(zhì)的裝置正確的是（）

ABCD

乙炔乙酸乙酯乙烯氫氣

A．AB．BC．CD．D

【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合；乙酸乙酯的制取

【解析】【解答】A．實(shí)驗(yàn)室用電石與水反應(yīng)制乙炔，雖然電石是塊狀固體，但遇水會(huì)粉末化，且反應(yīng)放熱，會(huì)損壞啟普發(fā)生器，所以不能使用啟普發(fā)生器制乙炔，A不符合題意；

B．乙醇、濃硫酸、乙酸混合，然后水浴加熱制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液吸收，出氣導(dǎo)管口位于液面上，從而防止倒吸，B符合題意；

C．制乙烯時(shí)，乙醇中加入濃硫酸，需要使用溫度計(jì)控制溫度在170℃，C不符合題意；

D．鋅與稀硫酸或鹽酸反應(yīng)制氫氣，由于氫氣的密度比空氣小，所以應(yīng)使用向下排空氣法收集氫氣，即集氣導(dǎo)管應(yīng)短進(jìn)長(zhǎng)出，D不符合題意；

故答案為：B。

【分析】A.電石和飽和食鹽水反應(yīng)生成氫氧化鈣微溶，易堵塞啟普發(fā)生器瓶頸；

C.缺少溫度計(jì)測(cè)量反應(yīng)溫度；

D.氫氣的密度小于空氣，用向下排空氣法收集。

5．（2022·德州模擬）關(guān)于下列實(shí)驗(yàn)裝置的說(shuō)法正確的是（）

A．圖甲可用來(lái)制備小蘇打

B．圖乙能保證較長(zhǎng)時(shí)間觀察到白色沉淀

C．圖丙可實(shí)現(xiàn)蒸發(fā)Na2CO3溶液得到Na2CO3固體

D．圖丁可以實(shí)現(xiàn)石油分餾

【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合

【解析】【解答】A．向飽和NaCl溶液中先通入足量NH3，然后向其中再通入足量CO2，發(fā)生反應(yīng)：NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3+NH4Cl，由于NaHCO3溶解度較小，反應(yīng)消耗溶劑水，產(chǎn)生大量NaHCO3，因此裝置甲中會(huì)有白色沉淀NaHCO3析出，A符合題意；

B．盛有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管應(yīng)該深入到硫酸亞鐵溶液中，故B不符合題意；

C．蒸發(fā)溶液應(yīng)該在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，而圖中為坩堝，故C不符合題意；

D．蒸餾實(shí)驗(yàn)中溫度計(jì)的位置應(yīng)該在蒸餾燒瓶的支管口處，故D不符合題意；

故答案為：A。

【分析】A.先通入氨氣形成飽和銨鹽水，再通入二氧化碳反應(yīng)生成NaHCO3；

B.NaOH溶液應(yīng)在硫酸亞鐵溶液中擠出；

C.蒸發(fā)Na2CO3溶液，需要蒸發(fā)皿；

D.分餾時(shí)溫度計(jì)測(cè)定餾分的溫度。

6．（2022·莆田模擬）溫度計(jì)是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器。已知：實(shí)驗(yàn)室制備乙烯的原理是。下列實(shí)驗(yàn)操作中，溫度計(jì)使用錯(cuò)誤的是（）

A．分離碘的四氯化碳B．制備乙烯C．測(cè)定中和反應(yīng)熱D．測(cè)定CCl4的沸點(diǎn)

A．AB．BC．CD．D

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】乙烯的實(shí)驗(yàn)室制法；實(shí)驗(yàn)裝置綜合；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】A．碘與四氯化碳是沸點(diǎn)不同的互溶的液體混合物，分離它們采用蒸餾方法，溫度計(jì)水銀球在蒸餾燒瓶支管口附近，用來(lái)測(cè)定餾分的沸點(diǎn)溫度，A不符合題意；

B．乙醇與濃硫酸混合加熱170℃發(fā)生消去反應(yīng)產(chǎn)生乙烯和水，要使用溫度計(jì)測(cè)量混合溶液的溫度，因此溫度計(jì)水銀球在液面以下，B不符合題意；

C．測(cè)定中和反應(yīng)熱時(shí)要使用溫度計(jì)測(cè)量反應(yīng)溶液的溫度，因此溫度計(jì)水銀球在反應(yīng)溶液的液面以下，C不符合題意；

D．要測(cè)定CCl4的沸點(diǎn)，應(yīng)該將溫度計(jì)放入盛有CCl4液體的試管中，根據(jù)物質(zhì)沸騰時(shí)的溫度判斷CCl4的沸點(diǎn)高低，而不能用溫度計(jì)測(cè)量水溫判斷CCl4的沸點(diǎn)，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A.碘遇四氯化碳互溶，且沸點(diǎn)不同；

B.乙醇與濃硫酸混合加熱至170℃發(fā)生消去反應(yīng)產(chǎn)生乙烯；

C.溫度計(jì)測(cè)定中和反應(yīng)后的最高溫度；

D.應(yīng)將溫度計(jì)放入盛有CCl4液體的試管中。

7．（2022·烏魯木齊模擬）根據(jù)下列裝置和表內(nèi)的物質(zhì)，不能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A．圖A是實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵

B．圖B是實(shí)驗(yàn)室制備并收集NO2

C．圖C是證明溫度對(duì)化學(xué)平衡的影響

D．圖D是實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯

【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】A．NaOH溶液與FeSO4溶液發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成Fe(OH)2沉淀和Na2SO4，用苯隔絕空氣、將吸有NaOH溶液的膠頭滴管伸入FeSO4溶液中，都能防止Fe(OH)2被氧化，A項(xiàng)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

B．Cu與濃硝酸反應(yīng)可制備NO2，但NO2能與H2O反應(yīng)生成HNO3和NO，NO2不能用排水法收集，B項(xiàng)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

C．在圓底燒瓶中存在化學(xué)平衡：2NO2(g)N2O4(g)H＜0，其中NO2是紅棕色、N2O4是無(wú)色，通過(guò)觀察在熱水浴、冰水浴中圓底燒瓶?jī)?nèi)氣體顏色的變化，證明溫度對(duì)化學(xué)平衡的影響，C項(xiàng)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

D．乙醇與乙酸在濃硫酸存在、加熱條件下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和H2O，飽和Na2CO3溶液可降低乙酸乙酯的溶解度，吸收乙酸乙酯中混有的乙醇和除去乙酸的作用，D項(xiàng)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

故答案為：B。

【分析】A.NaOH溶液與FeSO4溶液反應(yīng)生成Fe(OH)2沉淀，苯可隔絕空氣，防止Fe(OH)2沉淀被氧化；

B.二氧化氮與水反應(yīng)生成硝酸和NO；

C.該實(shí)驗(yàn)只有溫度一個(gè)變量；

D.乙醇、乙酸在濃硫酸作用下加熱生成乙酸乙酯，且乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液。

8．（2022·和平模擬）標(biāo)準(zhǔn)狀況下，下列實(shí)驗(yàn)用如圖所示裝置不能完成的是（）

A．測(cè)定一定質(zhì)量的鎂鋁合金中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

B．確定有機(jī)物C2H6O分子中含活潑氫原子的個(gè)數(shù)

C．測(cè)定一定質(zhì)量的Na2SO4·xH2O晶體中結(jié)晶水?dāng)?shù)目

D．測(cè)定一定質(zhì)量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的含量

【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合；物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】A．測(cè)定鎂鋁合金中鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可用NaOH溶液溶解合金并測(cè)定生成氫氣的體積，從而求出鋁的量，A可以用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不符合題意；

B．可用活潑金屬Na與該有機(jī)物反應(yīng)，并測(cè)定生成氫氣的體積，從而確定兩者比例關(guān)系，B可以用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不符合題意；

C．測(cè)定該晶體中結(jié)晶水的數(shù)目可以用熱重分析法，該方法需要加熱，圖示裝置實(shí)現(xiàn)不了；或者取一定質(zhì)量晶體，先測(cè)Na2SO4，再求H2O，利用兩者物質(zhì)的量之比求出x，圖示裝置實(shí)現(xiàn)不了，C符合題意；

D．用水溶解該混合物，測(cè)定生成氧氣的體積，從而求出Na2O2含量，D可以用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不符合題意；

故答案為：C。

【分析】A.鋁能與NaOH反應(yīng)，Mg不與NaOH反應(yīng)；

B.只有-OH上氫與Na反應(yīng)生成氫氣；

D.過(guò)氧化鈉與水反應(yīng)生成氧氣而氧化鈉不生成氧氣。

9．（2023·徐州模擬）實(shí)驗(yàn)室通過(guò)如圖所示裝置制備Na2S2O3，反應(yīng)原理：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。下列有關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A．導(dǎo)管a的作用是有利于硫酸滴入

B．裝置A中的反應(yīng)體現(xiàn)硫酸的酸性

C．裝置B、D作用完全相同

D．裝置C中先有淡黃色渾濁產(chǎn)生，后又變澄清，說(shuō)明過(guò)程中有硫單質(zhì)生成

【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】二氧化硫的性質(zhì)；實(shí)驗(yàn)裝置綜合；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】A．a(chǎn)可以平衡分液漏斗和燒瓶?jī)?nèi)的氣壓，有利于硫酸順利滴入，A不符合題意；

B．A中發(fā)生H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑，利用復(fù)分解反應(yīng)強(qiáng)制弱原理制備SO2，該反應(yīng)體現(xiàn)了硫酸的酸性，B不符合題意；

C．實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可以通過(guò)B中產(chǎn)生氣泡的速率調(diào)節(jié)滴加硫酸的速率，同時(shí)二氧化硫與C中物質(zhì)反應(yīng)易引起倒吸，B還可以起到平衡氣壓、防倒吸的作用，D的作用僅僅是作安全瓶，起防倒吸的作用，C符合題意；

D．C中出現(xiàn)黃色渾濁，說(shuō)明C中產(chǎn)生了硫單質(zhì)，最終又變澄清，說(shuō)明硫單質(zhì)又反應(yīng)了，即裝置C中先有淡黃色渾濁產(chǎn)生，后又變澄清，說(shuō)明過(guò)程中有硫單質(zhì)生成，D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】硫酸和亞硫酸鈉在A中發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)產(chǎn)生二氧化硫，通過(guò)B中產(chǎn)生氣泡的速率調(diào)節(jié)滴加硫酸的速率，二氧化硫與硫化鈉、碳酸鈉在C中發(fā)生反應(yīng)制備Na2S2O3，多余的二氧化硫用E吸收，二氧化硫在C、E中被吸收時(shí)容易引起倒吸，B和D還有防倒吸的作用。

10．（2023·福州模擬）資料顯示：濃硝酸能將NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO；氫氧化鈉能吸收NO2，但不能吸收NO。某學(xué)習(xí)小組據(jù)此驗(yàn)證濃、稀硝酸氧化性的相對(duì)強(qiáng)弱，按如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已略去)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A．能證明氧化性的相對(duì)強(qiáng)弱的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為③中溶液上方出現(xiàn)紅棕色氣體

B．滴加濃硝酸前要先打開(kāi)彈簧夾通一段時(shí)間氮?dú)?/p>

C．②中的試劑為水

D．⑥的作用是吸收尾氣

【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】硝酸的化學(xué)性質(zhì)；實(shí)驗(yàn)裝置綜合；比較弱酸的相對(duì)強(qiáng)弱的實(shí)驗(yàn)

【解析】【解答】A．裝置③盛放稀硝酸，驗(yàn)證稀HNO3不能氧化NO，裝置④中盛放的是濃HNO3，若濃HNO3能氧化NO則裝置④液面的上方會(huì)產(chǎn)生紅棕色氣體，能證明氧化性的相對(duì)強(qiáng)弱的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為③中溶液上方不出現(xiàn)紅棕色氣體，裝置④液面的上方會(huì)產(chǎn)生紅棕色氣體，故A符合題意；

B．

空氣能氧化NO而對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾，所以滴加濃HNO3之前需要通入一段時(shí)間N2趕走裝置中的空氣，故B不符合題意；

C．

②中的試劑為水，使NO2與H2O反應(yīng)生成NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO，故C不符合題意；

D．

裝置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2防止污染大氣，故D不符合題意；

故答案為：A。

【分析】根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的以及裝置特點(diǎn)進(jìn)行判斷；裝置①濃硝酸和銅反應(yīng)，裝置②利用二氧化氮和水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，將銅和濃硝酸反應(yīng)生成的二氧化氮轉(zhuǎn)化為一氧化氮，裝置③盛放稀硝酸，驗(yàn)證稀HNO3不能氧化NO，裝置④中盛放的是濃HNO3，若濃HNO3能氧化NO則裝置④液面的上方會(huì)產(chǎn)生紅棕色氣體，裝置⑤是收集NO，裝置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2防止污染大氣。

11．（2023·汕頭模擬）芯片被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)糧食”，是新一代信息產(chǎn)業(yè)的基石。制備芯片材料高純硅的裝置如下圖所示(加熱及夾持裝置省略)，利用SiHCl3與過(guò)量H2在1100～1200℃反應(yīng)(SiHCl3沸點(diǎn)為31.8℃，遇水會(huì)強(qiáng)烈水解)，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A．裝置B中的試劑是濃硫酸

B．實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)先打開(kāi)裝置A中的K1

C．裝置C采用常溫冷卻水，目的是使SiHCl3與H2充分混合

D．石英管中發(fā)生反應(yīng)SiHCl3+H2Si+3HCl

【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】硅和二氧化硅；實(shí)驗(yàn)裝置綜合

【解析】【解答】A．由分析知，裝置B中盛放濃硫酸，起到干燥氫氣的作用，A不符合題意；

B．實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)先打開(kāi)K1，利用生成的H2將裝置中的空氣排盡，防止加熱石英管時(shí)因H2不純而爆炸，B不符合題意；

C．由于SiHCl3為液體，實(shí)驗(yàn)需得到SiHCl3氣體，故裝置C應(yīng)采用熱水浴，使SiHCl3氣化，C符合題意；

D．SiHCl3被H2還原為Si，根據(jù)元素守恒推知另一產(chǎn)物為HCl，故該反應(yīng)為：SiHCl3+H2Si+3HCl，D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】裝置A中Zn與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生H2，由于SiHCl3遇水強(qiáng)烈水解，故需要對(duì)氫氣進(jìn)行干燥，故裝置B中盛放濃硫酸，裝置C采用熱水浴加熱，使SiHCl3氣化，與H2形成混合氣體，進(jìn)入石英管中反應(yīng)，高溫條件下，SiHCl3被H2還原為Si。

12．（2023·合肥模擬）已知SiHCl3常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)31.85℃，遇水劇烈反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室用H2還原SiHCl3制備純硅的裝置如圖所示(夾持裝置和尾氣處理裝置略去)，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A．裝置II、Ⅲ中依次盛裝的是濃硫酸、熱水

B．實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先加熱管式爐，再打開(kāi)盛裝稀硫酸的分液漏斗

C．可以用鹽酸、雙氧水和硫氰化鉀溶液來(lái)檢驗(yàn)制得的硅中是否含鐵單質(zhì)

D．裝置I也可用于氫氧化鈉固體與濃氨水反應(yīng)制備氨氣

【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】硅和二氧化硅；實(shí)驗(yàn)裝置綜合；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】A．由分析知，裝置Ⅱ?yàn)楦稍镅b置，內(nèi)盛濃硫酸，裝置Ⅲ需使SiHCl3氣化，故應(yīng)將燒瓶置于熱水浴中，A不符合題意；

B．實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)盛裝稀硫酸的分液漏斗，利用產(chǎn)生的H2將裝置中的空氣趕出，防止H2不純發(fā)生爆炸，B符合題意；

C．用鹽酸溶解樣品，F(xiàn)e溶于鹽酸生成FeCl2，而硅不溶，過(guò)濾后向?yàn)V液中加入雙氧水，F(xiàn)eCl2被氧化為FeCl3，再加入幾滴KSCN，若溶液變紅，說(shuō)明原樣品中混有鐵單質(zhì)，C不符合題意；

D．NaOH固體溶于水電離出OH-，使平衡逆向移動(dòng)，促進(jìn)氨氣的逸出，同時(shí)NaOH固體溶于水放出大量熱，降低氨氣的溶解度，從而達(dá)到制取氨氣的目的，D不符合題意

故答案選B。

【分析】裝置Ⅰ中Zn與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生H2，由于SiHCl3遇水劇烈反應(yīng)，故需要對(duì)H2進(jìn)行干燥，即裝置Ⅱ?yàn)楦稍镅b置，內(nèi)盛濃硫酸，裝置Ⅲ需要通過(guò)熱水浴加熱，獲得SiHCl3氣體，并與H2一起進(jìn)入裝置Ⅳ中發(fā)生反應(yīng)。

13．（2023·德州模擬）以下實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)或所選裝置能夠達(dá)到目的的是（）

A．裝置甲：關(guān)閉a，打開(kāi)b，可檢驗(yàn)裝置的氣密性

B．裝置乙：蒸發(fā)氯化鎂溶液制備無(wú)水MgCl2

C．裝置丙：用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液測(cè)定鹽酸濃度

D．裝置?。褐苽渖倭亢琋aClO的消毒液

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合

【解析】【解答】A．裝置甲中壓強(qiáng)未發(fā)生改變，即使關(guān)閉a，打開(kāi)b，也不能檢驗(yàn)裝置的氣密性，A不符合題意；

B．氯化鎂溶液在蒸干的過(guò)程中會(huì)發(fā)生水解，生成的氯化氫易揮發(fā)，最后得到氫氧化鎂，若制備無(wú)水MgCl2需在氯化氫氛圍中抑制氯化鎂水解，B不符合題意；

C．裝置丙為酸式滴定管，而NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)選擇堿式滴定管，C不符合題意；

D．裝置丁下端連電源正極為陽(yáng)極，陽(yáng)極上Cl-放電生成Cl2，陰極上生成H2和NaOH，而Cl2溶于NaOH得NaClO，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A．壓強(qiáng)沒(méi)有變，不能檢驗(yàn)氣密性；

B．氯化鎂溶液在蒸干的過(guò)程中會(huì)發(fā)生水解；

C．NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)選擇堿式滴定管；

D．根據(jù)電解池的原理分析。

14．（2023·平頂山模擬）為了測(cè)定M克含有少量氯化鈉雜質(zhì)的碳酸鈉樣品的純度，可用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(部分試劑未標(biāo)明)，下列有關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A．實(shí)驗(yàn)前要通過(guò)E鼓入空氣，排盡裝置中的CO2

B．實(shí)驗(yàn)中應(yīng)先關(guān)閉彈簧夾，再向B中加入稀硫酸

C．裝置D中應(yīng)裝入足量NaOH溶液，充分吸收CO2

D．干燥管Ⅱ的使用，提高了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性

【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合

【解析】【解答】A．根據(jù)分析可知需要先利用除去二氧化碳的空氣將裝置中的CO2排盡，然后再進(jìn)行反應(yīng)，A不符合題意；

B．為了使生成的二氧化碳全部被吸收，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)先關(guān)閉彈簧夾，再向B中加入稀硫酸，B不符合題意；

C．堿石灰會(huì)吸收水和二氧化碳，所以裝置D中盛放濃硫酸先干燥二氧化碳，C符合題意；

D．干燥管Ⅱ可以防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，使結(jié)果更準(zhǔn)確，D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】本實(shí)驗(yàn)的目的是通過(guò)測(cè)定稀硫酸和碳酸鈉反應(yīng)生成的二氧化碳的質(zhì)量來(lái)確定樣品中碳酸鈉的質(zhì)量，所以需要先利用除去二氧化碳的空氣將裝置中的CO2排盡，然后再進(jìn)行反應(yīng)，堿石灰也會(huì)吸水，所以裝置D中盛放濃硫酸干燥二氧化碳，通過(guò)稱量干燥管Ⅰ的質(zhì)量變化來(lái)確定生成的CO2的量，干燥管Ⅱ可以防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。

15．（2023·楊浦模擬）乙酸丁酯的制備及提純，不會(huì)涉及的裝置或操作是（）

A．B．

C．D．

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合；乙酸乙酯的制取

【解析】【解答】A．制備乙酸丁酯是用乙酸和丁醇在濃硫酸作催化劑，加熱條件下進(jìn)行，故A不符合題意；

B．乙酸丁酯在飽和碳酸鈉溶液中分層，需要用分液的方法分離，故B不符合題意；

C．生成的乙酸丁酯需要用飽和碳酸鈉溶解丁醇，中和乙酸，降低乙酸丁酯的溶解度便于其析出，故C不符合題意；

D．該實(shí)驗(yàn)不需要測(cè)定物質(zhì)的pH值，故D符合題意；

故答案為：D。

【分析】乙酸丁酯的制備是利用乙酸和丁醇在濃硫酸催化作用下得到因此需要發(fā)生裝置A，需要用飽和碳酸鈉進(jìn)行收集，需要收集裝置C，利用乙酸丁酯在飽和碳酸鈉的溶解度小原理進(jìn)行分液，需要分液裝置B

16．（2023·浦東模擬）實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的過(guò)程中，未涉及的操作是（）

A．B．

C．D．

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合；乙酸乙酯的制取

【解析】【解答】A．選項(xiàng)為制備乙酸乙酯的操作，在制備過(guò)程中有所涉及，A項(xiàng)不符合題意；

B．制備乙酸乙酯時(shí)，可能混有乙酸和乙醇雜質(zhì)，兩者易溶于水，故防止倒吸，導(dǎo)管口位于液面以上，飽和碳酸鈉溶液吸收乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，是收集乙酸乙酯的操作，B項(xiàng)不符合題意；

C．利用分液漏斗進(jìn)行萃取分液，是分離乙酸乙酯的操作，C項(xiàng)不符合題意；

D．選項(xiàng)為蒸發(fā)操作，在生成和純化乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中未涉及，D項(xiàng)符合題意；

故答案為：D。

【分析】制取乙酸乙酯需要用到反應(yīng)裝置和收集裝置以及進(jìn)行物質(zhì)進(jìn)行分離提純需要用到的是分液漏斗，A為發(fā)生裝置，B為收集裝置，C為分離提純裝置。

17．（2023·咸陽(yáng)模擬）銅與濃硫酸反應(yīng)的裝置如圖所示。下列描述合理的是（）

A．反應(yīng)過(guò)程中，試管Ⅰ中出現(xiàn)灰黑色固體是Cu2O

B．反應(yīng)結(jié)束后，為觀察溶液顏色需向試管Ⅰ中加入水

C．若試管Ⅱ盛放紫色石蕊溶液，可觀察到溶液由紫色褪為無(wú)色

D．為驗(yàn)證氣體產(chǎn)物具有還原性，試管Ⅱ盛放酸性KMnO4溶液

【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】銅及其化合物；實(shí)驗(yàn)裝置綜合

【解析】【解答】A．黑色固體中可能含有CuO、CuS、Cu2S，A不符合題意；

B．反應(yīng)結(jié)束后，混合物中還有濃硫酸，為觀察溶液顏色，需將試管中溶液緩緩加入盛有水的燒杯中，以防止液體飛濺，B不符合題意；

C．SO2溶于水呈酸性，若試管Ⅱ盛放紫色石蕊溶液，可觀察到紫色變?yōu)榧t色，但SO2不能漂白石蕊，故不能褪色，C不符合題意；

D．試管Ⅱ可盛放酸性KMnO4，酸性KMnO4褪色，說(shuō)明SO2被KMnO4氧化，可驗(yàn)證氣體產(chǎn)物具有還原性，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A.Cu2O為磚紅色，不是黑色，黑色的可能是氧化銅

B.反應(yīng)結(jié)束后，考慮到可能含有濃硫酸，因此觀察顏色應(yīng)該是將反應(yīng)后的溶液加入到水中，不應(yīng)直接加水，防止液體飛濺

C.產(chǎn)物是二氧化硫，溶于水形成亞硫酸，顯酸性，因此加入石蕊后顏色變?yōu)榧t色

D.高錳酸鉀具有氧化性，可以通過(guò)高錳酸鉀的顏色的改變說(shuō)明發(fā)生可氧化還原反應(yīng)

18．（2023·安徽模擬）某化學(xué)興趣小組的同學(xué)為驗(yàn)證干燥的Cl2無(wú)漂白性，設(shè)計(jì)了如下裝置，其中在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可以不使用的為（）

A．B．

C．D．

【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合；氯水、氯氣的漂白作用

【解析】【解答】A是除去氯氣中氯化氫的裝置，B是驗(yàn)證裝置，C是制備氯氣的裝置，D是干燥氯氣的裝置。要驗(yàn)證干燥的Cl2無(wú)漂白性，首先需要制備氯氣，制得的氯氣中含有水蒸氣和氯化氫氣體，水蒸氣會(huì)影響實(shí)驗(yàn)，需要除去，氯化氫不影響實(shí)驗(yàn)，可以不除去，因此可以不使用的裝置是A，

故答案為：A。

【分析】證明干燥的氯氣無(wú)漂白性，因此需要制備氯氣以及將氯氣進(jìn)行干燥，氯氣的發(fā)生裝置以及干燥裝置以及證明漂白性裝置均需要。B是證明干燥的氯氣不具有漂白性裝置，C制取氯氣裝置，D是干燥氯氣裝置

二、非選擇題

19．（2023·山東）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）制備時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)。操作(ⅰ)為；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。

（2）已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量的純度。

樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①，②(填操作名稱)，③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為(用含、的代數(shù)式表示)。

【答案】（1）檢查裝置氣密性；當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí)；C、D之間沒(méi)有干燥裝置，沒(méi)有處理氫氣的裝置

（2）SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O

（3）高溫灼燒；冷卻；AC；

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；實(shí)驗(yàn)裝置綜合；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；物質(zhì)的量的相關(guān)計(jì)算

【解析】【解答】（1）任何有氣體參與的反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，都應(yīng)檢查裝置的氣密性，因此操作以(ⅰ)為檢查裝置氣密性。制備反應(yīng)結(jié)束后，裝置B中管式爐內(nèi)Si完全反應(yīng)，因此當(dāng)觀察到管式爐內(nèi)沒(méi)有固體剩余時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束。由分析可知，圖示裝置存在的兩處缺陷為：C、D之間沒(méi)有干燥裝置；沒(méi)有處理氫氣的裝置。

（2）由于電負(fù)性Cl>H>Si，所以SiHCl3中Cl為－1價(jià)，H為－1價(jià)，Si為＋4價(jià)，其與NaOH溶液反應(yīng)時(shí)生成Na2SiO3、NaCl、H2和H2O，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為SiHCl3＋5NaOH=Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O。

（3）樣品經(jīng)水解后生成硅酸水合物，經(jīng)高溫灼燒、冷卻后可得SiO2固體，因此測(cè)得所得固體m2g為SiO2的質(zhì)量，根據(jù)Si元素守恒可得。所以樣品的純度為。

固體的高溫灼燒需在坩堝中進(jìn)行，因此需選用儀器A；冷卻過(guò)程需用干燥劑，因此選用儀器C。

【分析】裝置A中濃硫酸具有吸水性，可促使HCl揮發(fā)，揮發(fā)出的HCl進(jìn)入裝置B管式爐中與Si發(fā)生反應(yīng)生成SiHCl3和H2。SiHCl3經(jīng)球形冷凝管冷凝后形成液態(tài)，在裝置C中的圓底燒瓶中聚集。過(guò)量的HCl進(jìn)入裝置D中，被NaOH溶液吸收。由于SiHCl3易水解，因此裝置C、裝置D之間需連接一個(gè)干燥裝置，防止水蒸氣進(jìn)入裝置C中的圓底燒瓶?jī)?nèi)，與SiHCl3反應(yīng)。同時(shí)裝置B中反應(yīng)生成H2，圖示裝置還缺少H2處理裝置。

20．（2023·海南）亞硝酰氯可作為有機(jī)合成試劑。

已知：①

②沸點(diǎn)：為-6℃，為-34℃，為-152℃。

③易水解，能與反應(yīng)。

某研究小組用和在如圖所示裝置中制備，并分離回收未反應(yīng)的原料。

回答問(wèn)題：

（1）通入和前先通入氬氣，作用是；儀器的名稱是。

（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是。

（3）實(shí)驗(yàn)所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，離子反應(yīng)方程式為。

（4）為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在，儀器C收集的物質(zhì)是。

（5）無(wú)色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是。

【答案】（1）排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解；干燥管

（2）增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率

（3）

（4）或；

（5）與空氣中的反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的

【知識(shí)點(diǎn)】氯氣的化學(xué)性質(zhì)；氮的氧化物的性質(zhì)及其對(duì)環(huán)境的影響；物質(zhì)的分離與提純；實(shí)驗(yàn)裝置綜合；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】通過(guò)實(shí)驗(yàn)原理可知，進(jìn)氣端為和，經(jīng)過(guò)催化劑使其反應(yīng)制備；經(jīng)過(guò)低溫浴槽A降溫，使冷凝，得到產(chǎn)品；再經(jīng)過(guò)低溫浴槽B降溫，使冷凝，防止逸出，污染空氣；剩下NO經(jīng)過(guò)無(wú)水氯化鈣干燥后，進(jìn)行回收，據(jù)此分析作答。

（1）通入和前先通入氬氣，作用是排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解；儀器的名稱干燥管，故答案為：排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解；干燥管；

（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率，故答案為：增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率；

（3）實(shí)驗(yàn)所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，則亞鐵離子會(huì)被氧化為鐵離子，離子反應(yīng)方程式為：，故答案為：；

（4）為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A使冷凝，得到產(chǎn)品，則溫度區(qū)間應(yīng)控制在或；再經(jīng)過(guò)低溫浴槽B降溫，使冷凝，防止逸出，污染空氣，儀器C收集的物質(zhì)是，故答案為：或；；

（5）剩下的氣體為NO，則無(wú)色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是與空氣中的反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的，故答案為：與空氣中的反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的。

【分析】

（1）排除空氣干擾，預(yù)防遇空氣水解；裝置D是吸收空氣中的水分，用于干燥；

（2）增大接觸面積使反應(yīng)速率加大并反應(yīng)完全；

（3）根據(jù)所需的反應(yīng)物和生成物，由氧化還原反應(yīng)進(jìn)行配平即可；

（4）根據(jù)題目所給的信息，溫度需要高于－34℃，小于-6℃；

（5）無(wú)色尾氣變紅，應(yīng)是一氧化氮遇氧氣生成紅棕色的二氧化氮。

21．（2023·北京）某小組實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證“Ag++Fe2+Fe3++Ag”為可逆反應(yīng)并測(cè)定其平衡常數(shù)。

（1）實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)I：將0.0100mol/LAg2SO4溶液與0.0400mo/LFeSO4溶液(pH=1)等體積混合，產(chǎn)生灰黑色沉淀，溶液呈黃色。

實(shí)驗(yàn)II：向少量Ag粉中加入0.0100mol/LFe2(SO4)3溶液(pH=1)，固體完全溶解。

①取I中沉淀，加入濃硝酸，證實(shí)沉淀為Ag?，F(xiàn)象是。

②II中溶液選用Fe2(SO4)3，不選用Fe(NO3)3的原因是。

綜合上述實(shí)驗(yàn)，證實(shí)“Ag++Fe2+Fe3++Ag”為可逆反應(yīng)。

③小組同學(xué)采用電化學(xué)裝置從平衡移動(dòng)角度進(jìn)行驗(yàn)證。補(bǔ)全電化學(xué)裝置示意圖，寫(xiě)出操作及現(xiàn)象。

（2）測(cè)定平衡常數(shù)

實(shí)驗(yàn)Ⅲ：一定溫度下，待實(shí)驗(yàn)Ⅰ中反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)，取vmL上層清液，用c1

mol/LKSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ag+，至出現(xiàn)穩(wěn)定的淺紅色時(shí)消耗KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液v1mL。

資料：Ag++SCN-AgSCN↓（白色）K=1012

Fe3++SCN-FeSCN2+（紅色）K=102.3

①滴定過(guò)程中Fe3+的作用是。

②測(cè)得平衡常數(shù)K=。

（3）思考問(wèn)題

①取實(shí)驗(yàn)I的濁液測(cè)定c(Ag+)，會(huì)使所測(cè)K值(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。

②不用實(shí)驗(yàn)II中清液測(cè)定K的原因是。

【答案】（1）灰黑色固體溶解，產(chǎn)生紅棕色氣體；防止酸性條件下，氧化性氧化Fe2+干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果；a：鉑/石墨電極，b：FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3溶液；操作和現(xiàn)象：閉合開(kāi)關(guān)K，Ag電極上固體逐漸溶解，指針向左偏轉(zhuǎn)，一段時(shí)間后指針歸零，再向左側(cè)燒杯中加入滴加較濃的Fe2(SO4)3溶液，與之前的現(xiàn)象相同；或者閉合開(kāi)關(guān)K，Ag電極上有灰黑色固體析出，指針向右偏轉(zhuǎn)，一段時(shí)間后指針歸零，再向左側(cè)燒杯中加入滴加較濃的Fe2(SO4)3溶液，Ag電極上固體逐漸減少，指針向左偏轉(zhuǎn)

（2）指示劑；

（3）偏低；Ag完全反應(yīng)，無(wú)法判斷體系是否達(dá)到化學(xué)平衡狀態(tài)

【知識(shí)點(diǎn)】化學(xué)平衡常數(shù)；實(shí)驗(yàn)裝置綜合；化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)；原電池工作原理及應(yīng)用

【解析】【解答】（1）①由于Ag能與濃硝酸發(fā)生反應(yīng)：Ag+2HNO3(濃)=AgNO3+NO2↑+H2O，故當(dāng)觀察到的現(xiàn)象為灰黑色固體溶解，產(chǎn)生紅棕色氣體，即可證實(shí)灰黑色固體是Ag，故答案為：灰黑色固體溶解，產(chǎn)生紅棕色氣體。

②由于Fe(NO3)3溶液電離出將與溶液中的H+結(jié)合成由強(qiáng)氧化性的HNO3，能氧化Fe2+，而干擾實(shí)驗(yàn)，故實(shí)驗(yàn)II使用的是Fe2(SO4)3溶液，而不是Fe(NO3)3溶液，故答案為：防止酸性條件下，氧化性氧化Fe2+干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

③由裝置圖可知，利用原電池原理來(lái)證明反應(yīng)Fe2++Ag+Ag+Fe3+為可逆反應(yīng)，兩電極反應(yīng)為：Fe2+-e-Fe3+，Ag++e-Ag，故另一個(gè)電極必須是與Fe3+不反應(yīng)的材料，可用石墨或者鉑電極，左側(cè)燒杯中電解質(zhì)溶液必須含有Fe3+或者Fe2+，采用FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，右側(cè)燒杯中電解質(zhì)溶液必須含有Ag+，故用AgNO3溶液，組裝好儀器后，加入電解質(zhì)溶液，閉合開(kāi)關(guān)K，裝置產(chǎn)生電流，電流從哪邊流入，指針則向哪個(gè)方向偏轉(zhuǎn)，根據(jù)b中所加試劑的不同，電流方向可能不同，因此可能觀察到的現(xiàn)象為：Ag電極逐漸溶解，指針向左偏轉(zhuǎn)，一段時(shí)間后指針歸零，說(shuō)明此時(shí)反應(yīng)達(dá)到平衡，再向左側(cè)燒杯中加入滴加較濃的Fe2(SO4)3溶液，與之前的現(xiàn)象相同，表明平衡發(fā)生了移動(dòng)；另一種現(xiàn)象為：Ag電極上有灰黑色固體析出，指針向右偏轉(zhuǎn)，一段時(shí)間后指針歸零，說(shuō)明此時(shí)反應(yīng)達(dá)到平衡，再向左側(cè)燒杯中加入滴加較濃的Fe2(SO4)3溶液，Ag電極上固體逐漸減少，指針向左偏轉(zhuǎn)，表明平衡發(fā)生了移動(dòng)，故答案為：a：鉑/石墨電極，b：FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3溶液；操作和現(xiàn)象：閉合開(kāi)關(guān)K，Ag電極上固體逐漸溶解，指針向左偏轉(zhuǎn)，一段時(shí)間后指針歸零，再向左側(cè)燒杯中加入滴加較濃的Fe2(SO4)3溶液，與之前的現(xiàn)象相同；或者閉合開(kāi)關(guān)K，Ag電極上有灰黑色固體析出，指針向右偏轉(zhuǎn)，一段時(shí)間后指針歸零，再向左側(cè)燒杯中加入滴加較濃的Fe2(SO4)3溶液，Ag電極上固體逐漸減少，指針向左偏轉(zhuǎn)。

（2）①Fe3+與SCN-反應(yīng)生成紅色FeSCN2+，因Ag+與SCN-反應(yīng)相較于Fe3+與SCN-反應(yīng)更加容易及徹底，當(dāng)溶液變?yōu)榉€(wěn)定淺紅色，說(shuō)明溶液中的Ag+恰好完全滴定，且溶液中Fe3+濃度不變，說(shuō)明上述反應(yīng)答案平衡，故溶液中Fe3+的作用是滴定反應(yīng)的指示劑，故答案為：指示劑。

②取I中所得上清液vmL。用c1mol/L的KSCN溶液滴定，至溶液變?yōu)榉€(wěn)定淺紅色時(shí)，消耗v1mL，已知：Ag++SCN-AgSCN，K=1012，說(shuō)明反應(yīng)幾乎進(jìn)行完全，故有I中上層清液中Ag+的濃度為：c(Ag+)=mol/L，根據(jù)平衡三段式進(jìn)行計(jì)算如下：，故反應(yīng)的平衡常數(shù)K==，故答案為：指示劑；。

（3）①若取實(shí)驗(yàn)I所得濁液測(cè)定Ag+濃度，則濁液中還有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+Ag+Fe3+，且隨著反應(yīng)Ag++SCN-AgSCN，使得上述平衡逆向移動(dòng)，則測(cè)得平衡體系中的c(Ag+)偏大，即偏大，故所得到的K=偏小，故答案為：偏小。

②由于實(shí)驗(yàn)II中Ag完全溶解，故無(wú)法判斷體系是否達(dá)到化學(xué)平衡狀態(tài)，因而不用實(shí)驗(yàn)II所得溶液進(jìn)行測(cè)定并計(jì)算K，故答案為：Ag完全反應(yīng)，無(wú)法判斷體系是否達(dá)到化學(xué)平衡狀態(tài)。

【分析】

(1)①Ag與濃硝酸反應(yīng)現(xiàn)象為灰黑色固體溶解，產(chǎn)生紅棕色氣體；

②NO3-與H+結(jié)合成強(qiáng)氧化性的HNO3，能氧化Fe2+，擾實(shí)驗(yàn)；

③由裝置圖可知，利用原電池原理來(lái)證明反應(yīng)Fe2++Ag+Ag+Fe3+為可逆反應(yīng)，兩電極反應(yīng)為：Fe2+-e-Fe3+，Ag++e-Ag，故另一個(gè)電極要用惰性電極，左側(cè)必須含有Fe3+或者Fe2+，右側(cè)燒杯中必須含有Ag；根據(jù)b中所加試劑的不同，電流方向可能不同，據(jù)此分析；

(2)①Fe3+與SCN-反應(yīng)生成紅色FeSCN2+，所以Fe3+的作用是滴定反應(yīng)的指示劑；

②取I中所得上清液vmL，用c1mol/L的KSCN溶液滴定，至溶液變?yōu)榉€(wěn)定淺紅色時(shí)，消耗V1mL，已知：

Ag++SCN-AgSCN，K=1012，說(shuō)明反應(yīng)幾乎進(jìn)行完全，故有I中上層清液中Ag+的濃度為：c(Ag+)=mol/L，根據(jù)平衡三段式計(jì)算各物質(zhì)的濃度，代入K=；

(3)①實(shí)驗(yàn)所得濁液含有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+Ag+Fe3+，且存在反應(yīng)Ag++SCN-AgSCN，導(dǎo)致測(cè)得平衡體系中的c(Ag+)偏大，即c1V1偏大，故所得到的K=

偏低；

②由于實(shí)驗(yàn)II中Ag完全溶解，故無(wú)法判斷體系是否達(dá)到化學(xué)平衡狀態(tài)。

22．（2023·浙江）硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備。

合成反應(yīng)：

滴定反應(yīng)：

已知：易溶于水，難溶于乙醇，開(kāi)始失結(jié)晶水。

實(shí)驗(yàn)步驟：

Ⅰ.制備：裝置A制備的經(jīng)過(guò)單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為7時(shí)，停止通入氣體，得產(chǎn)品混合溶液。

Ⅱ.產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。

Ⅲ.產(chǎn)品純度測(cè)定：以淀粉作指示劑，用產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，計(jì)算含量。

請(qǐng)回答：

（1）步驟Ⅰ:單向閥的作用是；裝置C中的反應(yīng)混合溶液過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是。

（2）步驟Ⅱ:下列說(shuō)法正確的是。

A快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒

B蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時(shí)，停止加熱

C冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率

D可選用冷的溶液作洗滌劑

（3）步驟Ⅲ

①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：

檢漏→蒸餾水洗滌→（）→（）→（）→（）→（）→開(kāi)始滴定。

A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤(rùn)洗液E排除氣泡F用滴定液潤(rùn)洗2至3次G記錄起始讀數(shù)

②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是。

③滴定法測(cè)得產(chǎn)品中含量為，則產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是。

【答案】（1）防止倒吸；過(guò)高，、反應(yīng)不充分；過(guò)低，導(dǎo)致轉(zhuǎn)化為S和

（2）BC

（3）F；B；E；C；G；防止碘揮發(fā)損失；、失去部分結(jié)晶水的

【知識(shí)點(diǎn)】難溶電解質(zhì)的溶解平衡及沉淀轉(zhuǎn)化的本質(zhì)；實(shí)驗(yàn)裝置綜合；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】(1)SO2會(huì)與裝置C中混合溶液發(fā)生反應(yīng)，且導(dǎo)管進(jìn)入液面以下，需要防倒吸的裝置，單向閥可以防止發(fā)生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都會(huì)使溶液顯堿性，所以pH過(guò)高，說(shuō)明Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；而pH過(guò)低，又會(huì)導(dǎo)致Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為S和SO2，所以pH過(guò)高或過(guò)低都會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率降低；(2)A．蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，快速蒸發(fā)溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A不正確；

B．為防止固體飛濺，蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱，故B正確；

C．Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，所以冷卻結(jié)晶后的固液混合物中可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體，提高產(chǎn)率，故C正確；

D．用碳酸鈉溶液洗滌會(huì)使晶體表面附著碳酸鈉雜質(zhì)，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，可以用乙醇作洗滌劑，故D不正確；

綜上所述選BC；(3)①滴定前應(yīng)檢查滴定管是否漏液，之后用蒸餾水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確，需用滴定液潤(rùn)洗2至3次，之后裝入滴定液至零刻度以上，排除裝置中的氣泡，然后調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并記錄起始讀數(shù)，開(kāi)始滴定，所以正確的操作和順序?yàn)椋簱炻麴s水洗滌→F→B→E→C→G→開(kāi)始滴定；②碘容易揮發(fā)，所以裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，防止碘揮發(fā)損失；③測(cè)定的產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，說(shuō)明產(chǎn)品中混有失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O。

【分析】本實(shí)驗(yàn)的目的是制備Na2S2O3·5H2O，首先裝置A中利用濃硫酸和亞硫酸鈉固體反應(yīng)生成二氧化硫，將SO2通入裝置C中的混合溶液，加熱攪拌，發(fā)生題目所給合成反應(yīng)，使用單向閥可以防止倒吸；為了使Na2CO3、Na2S充分反應(yīng)，同時(shí)又不因酸性過(guò)強(qiáng)使Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)，至溶液pH約為7時(shí)，停止通入SO2氣體，得到產(chǎn)品的混合溶液；之后經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品，已知Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，冷卻結(jié)晶后可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體。

23．（2022·安徽模擬）純ClO2遇熱易發(fā)生分解，工業(yè)上通常制成NaClO2固體以便運(yùn)輸和儲(chǔ)存。制備NaClO2的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置省略)，其中A裝置制備ClO2，C裝置用于制備NaClO2。回答下列問(wèn)題：

（1）儀器a的名稱是。

（2）裝置B的作用是。

（3）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。向裝置A中通入空氣的目的是。

（4）裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，C裝置采用“冰水浴”的目的是。

（5）研究測(cè)得C裝置吸收液中的c(NaOH)與對(duì)粗產(chǎn)品中NaClO2含量的影響如圖所示。則最佳條件為c(NaOH)=mol·L-1，=。

（6）準(zhǔn)確稱取5.000g所得粗產(chǎn)品NaClO2晶體溶于適量蒸餾水，加入過(guò)量的碘化鉀溶液，在酸性條件下發(fā)生充分反應(yīng)：+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，將所得混合液稀釋成250mL待測(cè)溶液。移取25.00mL待測(cè)溶液，用0.8000mol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)2次，測(cè)得消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均值為20.0mL(已知：I2+2=2I-+)。則該樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

【答案】（1）三頸燒瓶

（2）安全瓶，防止倒吸

（3）+2+2H+=+2ClO2↑+H2O；趕出ClO2氣體，使其進(jìn)入裝置C則發(fā)生反應(yīng)制取NaClO2

（4）2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；防止溫度過(guò)高，NaClO2分解為NaClO3和NaCl，同時(shí)可減少由于溫度過(guò)高導(dǎo)致H2O2分解

（5）4；0.8

（6）72.4%

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】在裝置A中Na2SO3、NaClO3與硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生ClO2，在裝置C中發(fā)生反應(yīng)：2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，以制取NaClO2，裝置B的作用是安全瓶，防止由于裝置C降溫使裝置氣體壓強(qiáng)減少，而使裝置A中液體倒吸，裝置D的NaOH可以吸收ClO2，防止大氣污染。根據(jù)物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化關(guān)系，由反應(yīng)消耗Na2S2O3的物質(zhì)的量計(jì)算NaClO2的物質(zhì)的量及質(zhì)量，最后結(jié)合樣品總質(zhì)量計(jì)算其中NaClO2的含量。

(1)根據(jù)裝置圖可知：儀器a的名稱是三頸燒瓶；

(2)裝置B的作用是安全瓶，防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生；

(3)在裝置A中Na2SO3、NaClO3與硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生ClO2、Na2SO4、H2O，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO3+2NaClO3+H2SO4=2Na2SO4+2ClO2+H2O，該反應(yīng)的離子方程式為：+2+2H+=+2ClO2↑+H2O；

向裝置A中通入空氣的目的是趕出ClO2氣體，然后通過(guò)裝置B到裝置C中發(fā)生反應(yīng)；

(4)在裝置C中，ClO2與NaOH及H2O2發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生NaClO2，根據(jù)電子守恒、原子守恒，可得發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；

NaClO2的溶解度隨溫度升高而增大，過(guò)氧化氫高溫易分解，所以冰水浴冷卻的目的是：降低NaClO2的溶解度、減少H2O2的分解；由于純ClO2遇熱易發(fā)生分解，且ClO2的沸點(diǎn)較低，所以冰水浴還可以避免ClO2分解，使其變?yōu)橐簯B(tài)，方便使用；

(5)根據(jù)圖示可知：當(dāng)c(NaOH)=4mol/L時(shí)，=0.8時(shí)粗產(chǎn)品中NaClO2含量最高，再進(jìn)一步提高濃度和比值，對(duì)產(chǎn)量并沒(méi)有提高，浪費(fèi)原料。故最佳最佳條件為c(NaOH)=4mol/L，=0.8；

(6)根據(jù)反應(yīng)方程式+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-、I2+2=2I-+，可得關(guān)系式：ClO2～2I2～4，20.00mL0.8000mol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量n(Na2S2O3)=c·V=0.8000mol/L×0.02L=0.016mol，則根據(jù)關(guān)系式可知其反應(yīng)消耗NaClO2的物質(zhì)的量n(NaClO2)=n(Na2S2O3)=0.004mol，則5.000g樣品中含有NaClO2的物質(zhì)的量n(NaClO2)=0.004mol×=0.04mol，m(NaClO2)=0.04mol×90.5g/mol=3.62g，所以該樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

【分析】（1）儀器a是三頸燒瓶；

（2）ClO2極易溶于氫氧化鈉溶液中，所以要注意防倒吸，B是安全瓶，防倒吸；

（3）裝置A是用亞硫酸鈉和氯酸鈉制備ClO2，Cl被還原，所以亞硫酸根離子要被氧化為硫酸根離子；

（4）裝置C中ClO2、氫氧化鈉、過(guò)氧化氫反應(yīng)生成亞氯酸鈉，Cl被還原，所以過(guò)氧化氫會(huì)被氧化為氧氣；冰水浴是為了防止過(guò)氧化氫和亞氯酸鈉分解；

（5）從圖上可以看出c(NaOH)=4mol/L，=0.8時(shí)，NaClO2含量高；

（6）計(jì)算原理為利用I2為中間橋梁，找到和間的物質(zhì)的量的關(guān)系，根據(jù)Na2S2O3的物質(zhì)的量，計(jì)算出樣品中亞氯酸鈉的物質(zhì)的量。

24．（2023·包頭模擬）實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr2，

裝置如圖，主要步驟如下：

步驟1組裝好儀器，向三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無(wú)水乙醚；裝置B中加入15mL液溴。

步驟2。

步驟3反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品。

步驟4室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品。

已知：①M(fèi)g和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5=MgBr2·3C2H5OC2H5

③乙醚是重要有機(jī)溶劑，醫(yī)用麻醉劑；易揮發(fā)儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)處；易燃遠(yuǎn)離火源。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）寫(xiě)出步驟2的操作是。

（2）儀器A的名稱是。裝置中堿石灰的作用。冰水浴的目的。

（3）該實(shí)驗(yàn)從安全角度考慮除了控制反應(yīng)溫度外，還需要注意：

①②。

（4）制備MgBr2裝置中橡膠塞和用乳膠管連接的玻璃管口都要用錫箔紙包住的目的是。

（5）有關(guān)步驟4的說(shuō)法，正確的是。

A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗滌晶體可選用0℃的苯

C加熱至160℃的主要目的是除去苯D該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴

（6）為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡(jiǎn)寫(xiě)為Y4-）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2++Y4-═MgY2-

①先稱取0.7500g無(wú)水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，等體積分裝在3只錐形瓶中，用0.0500mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，三次消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均為26.50mL，

則測(cè)得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品的純度是（保留4位有效數(shù)字）。

②滴定前未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管，則測(cè)得產(chǎn)品純度（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）。

【答案】（1）緩慢通入干燥的氮?dú)猓敝龄逋耆珦]發(fā)至三頸瓶中

（2）球形冷凝管；吸收多余溴蒸氣，防止污染空氣，防止空氣中的水分進(jìn)入使MgBr2水解；控制反應(yīng)溫度，防止Mg和Br2反應(yīng)放熱過(guò)于劇烈，使實(shí)驗(yàn)難以控制，同時(shí)減小溴的揮發(fā)

（3）防止乙醚和溴的泄露，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；乙醚易燃，避免使用明火

（4）防止溴腐蝕橡膠塞、乳膠管

（5）BD

（6）97.52%（或0.9752）；偏高

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合；探究物質(zhì)的組成或測(cè)量物質(zhì)的含量；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】(1)步驟2應(yīng)為：緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全揮發(fā)至三頸瓶中，故答案為：緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全揮發(fā)至三頸瓶中；

(2)儀器A為球形冷凝管，堿石灰可防止揮發(fā)的Br2進(jìn)入到空氣中污染空氣，同時(shí)也可防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置使MgBr2水解，冰水浴可減少溴揮發(fā)，可降低反應(yīng)的劇烈程度，故答案為：球形冷凝管；吸收多余溴蒸氣，防止污染空氣，防止空氣中的水分進(jìn)入使MgBr2水解；控制反應(yīng)溫度，防止Mg和Br2反應(yīng)放熱過(guò)于劇烈，使實(shí)驗(yàn)難以控制，同時(shí)減小溴的揮發(fā)；

(3)本實(shí)驗(yàn)用到的溴和乙醚均有毒且易揮發(fā)，實(shí)驗(yàn)時(shí)為防止揮發(fā)對(duì)人造成傷害，可以在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，乙醚易燃，注意避免使用明火，故答案為：防止乙醚和溴的泄露，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；乙醚易燃，避免使用明火；

(4)溴有強(qiáng)氧化性，能氧化橡膠塞和乳膠而使橡膠塞、乳膠管腐蝕，包了錫箔紙是為了防止溴腐蝕橡膠塞、乳膠管，故答案為：防止溴腐蝕橡膠塞、乳膠管；

(5)A.95%的乙醇有水，使溴化鎂水解，不能用95%的乙醇代替苯，A不正確；

B．選用0℃的苯洗滌晶體可以減少晶體的損失，B正確；

C．加熱到160℃的主要目的是使三乙醚合溴化鎂分解產(chǎn)生溴化鎂，C不正確；

D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴得到純凈的溴化鎂，D正確；

綜上所述，BD正確，故答案為：BD；

(6)①共消耗EDTA的物質(zhì)的量=0.0500mol·L-1×26.5×10-3L×3=3.975×10-3mol，根據(jù)鎂原子守恒有：MgBr2～EDTA，則n(MgBr2)=n(EDTA)=3.975×10-3mol，m(MgBr2)=3.975×10-3mol×184g/mol=0.7314g，所以，MgBr2的純度==97.52%，故答案為：97.52%（或0.9752）；

②滴定前未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，滴定時(shí)所需體積偏大了，導(dǎo)致濃度偏高，故答案為：偏高。

【分析】B中通入干燥的N2，產(chǎn)生氣泡，使Br2揮發(fā)進(jìn)入三頸燒瓶，Mg、Br2和乙醚在三頸燒瓶中劇烈反應(yīng)，放出大量的熱，為避免反應(yīng)過(guò)劇烈，同時(shí)減少反應(yīng)物Br2、乙醚揮發(fā)，將三頸燒瓶置于冰水浴中進(jìn)行，同時(shí)用冷凝管將揮發(fā)的Br2、乙醚冷凝回流，提高原料利用率。在冷凝管上端加一個(gè)盛放堿石灰的干燥管，防止Br2揮發(fā)污染空氣，同時(shí)也可防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置使MgBr2水解，據(jù)此解答。

25．（2023·上饒模擬）在活性炭催化下，用CoCl2、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料可生成橙黃色晶體X。為測(cè)定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。

I、氨的測(cè)定：精確稱取wgX，加入適量的水溶解，注入如圖所示的三頸瓶(B)中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的鹽酸，到終點(diǎn)時(shí)消耗V2mLNaOH溶液。

II、氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，Ag2CrO4為磚紅色沉淀。

回答下列問(wèn)題：

（1）A中安全管的作用是。

（2）儀器a的名稱是，C裝置冰鹽水的作用是。

（3）在NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的鹽酸實(shí)驗(yàn)中，錐形瓶中應(yīng)加入幾滴(填“石蕊”或“酚酞”或“甲基橙”)作指示劑。若在滴定前滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡，滴定后氣泡消失，則測(cè)得的樣品中氨的含量會(huì)(填“偏高”或“偏低”或“不變”)。樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為。

（4）測(cè)定氯的過(guò)程中，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。

（5）經(jīng)測(cè)定，樣品X的化學(xué)式為Co(NH3)6Cl3，寫(xiě)出制備X的化學(xué)方程式：。X的制備過(guò)程中，X產(chǎn)率與溫度的關(guān)系如圖所示，當(dāng)溫度高于T1時(shí)X的產(chǎn)率下降，原因是。(寫(xiě)一點(diǎn))

【答案】（1）使圓底燒瓶中的壓力穩(wěn)定，防止壓力過(guò)大，將瓶口的塞子沖出

（2）分液漏斗；降溫，使氨氣全部被鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收

（3）甲基橙；偏低；

（4）滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液，錐形瓶中出現(xiàn)(磚、淺)紅色沉淀且半分鐘內(nèi)不消失

（5）2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；溫度過(guò)高，H2O2(或NH4Cl)分解(或NH3揮發(fā))從而減少反應(yīng)物，造成產(chǎn)率下降(合理即可)

【知識(shí)點(diǎn)】實(shí)驗(yàn)裝置綜合；探究物質(zhì)的組成或測(cè)量物質(zhì)的含量

【解析】【解答】(1)A中安全管能維持圓底燒瓶中的壓力穩(wěn)定，防止壓力過(guò)大，將瓶口的塞子沖出；

(2)儀器a的名稱為分液漏斗；裝置C的目的為吸收B中產(chǎn)生的NH3，低溫有利于氨氣的溶解，故冰鹽水的作用為：降溫，使氨氣全部被鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收；

(3)由于石蕊變色范圍太寬且變色不靈敏，所以酸堿滴定不選石蕊作指示劑，由于NaOH、HCl均為強(qiáng)電解質(zhì)，相互滴定時(shí)，理論上酚酞、甲基橙均可作其指示劑，由于此時(shí)是NaOH滴定HCl，

故選擇在酸性范圍突變的指示劑實(shí)驗(yàn)誤差更小，所以選甲基橙；若滴定前尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，因?yàn)榧庾觳糠值臉?biāo)準(zhǔn)液實(shí)際未參與反應(yīng)，故所計(jì)標(biāo)準(zhǔn)液偏多，測(cè)得剩余HCl偏多，則與NH3反應(yīng)的HCl偏少，故測(cè)得的樣品中氨含量偏低；由題意知，與NH3反應(yīng)的HCl物質(zhì)的量=(10-3c1V1-10-3c2V2)mol，由反應(yīng)比例關(guān)系：NH3~HCl，得樣品中NH3的物質(zhì)的量=n(HCl)=(10-3c1V1-10-3c2V2)mol，故樣品中N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=；

(4)當(dāng)Cl-基本完全沉淀時(shí)，再滴加AgNO3，此時(shí)AgNO3會(huì)與K2CrO4反應(yīng)生成Ag2CrO4磚紅色沉淀，故終點(diǎn)現(xiàn)象為：滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液，錐形瓶中出現(xiàn)(磚、淺)紅色沉淀且半分鐘內(nèi)不消失；

(5)由X的化學(xué)式知，Co元素在反應(yīng)過(guò)程中由+2價(jià)被H2O2氧化為+3價(jià)，依據(jù)得失電子守恒和元素守恒配平得方程式為：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+12H2O；由于反應(yīng)物中NH4Cl、H2O2受熱易分解，濃氨水受熱NH3大量揮發(fā)，均不利于X的生成，故此處填：溫度過(guò)高，H2O2(或NH4Cl)分解(或NH3揮發(fā))從而減少反應(yīng)物，造成產(chǎn)率下降。

【分析】實(shí)驗(yàn)Ⅰ：裝置A在加熱條件下產(chǎn)生水蒸氣，水蒸氣進(jìn)入裝置B中促進(jìn)NH3的逸出，裝置B中樣品在足量NaOH溶液與水蒸氣共同作用下分解釋放出NH3，最終NH3進(jìn)入裝置C被鹽酸吸收。

實(shí)驗(yàn)Ⅱ：根據(jù)AgNO3與Cl-定量反應(yīng)關(guān)系，可用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液測(cè)定Cl-，當(dāng)Cl-基本反應(yīng)完全時(shí)，加入的AgNO3會(huì)與K2CrO4反應(yīng)生成Ag2CrO4磚紅色沉淀，從而指示滴定終點(diǎn)。

26．（2023·南昌模擬）連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)也稱為保險(xiǎn)粉，在空氣中極易被氧化，不溶于乙醇易溶于水，在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定，是用途廣泛的無(wú)機(jī)精細(xì)化學(xué)品。某科研小組設(shè)計(jì)兩種方法制備Na2S2O4?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）電解NaHSO3溶液制備Na2S2O4，裝置如圖所示。

①X為(填化學(xué)式)。

②電極a的電極反應(yīng)式為。

③裝置若無(wú)陽(yáng)離子交換膜(填“能”或“不能”)得到Na2S2O4。

（2）鋅粉法制備Na2S2O4，裝置(部分夾持儀器已省略)如圖所示。

①盛放濃硫酸的儀器名稱為；寫(xiě)出裝置A燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)的化學(xué)方程式：。

②通入SO2前裝置B的三頸燒瓶?jī)?nèi)應(yīng)先通入N2，目的是。通入SO2，控制反應(yīng)溫度約為35℃，反應(yīng)一段時(shí)間后再滴加NaOH溶液將有Na2S2O4和Zn(OH)2生成?？刂品磻?yīng)溫度約為35℃的方法是，寫(xiě)出生成Na2S2O4和Zn(OH)2總反應(yīng)離子方程式：。

③將反應(yīng)后的懸濁液過(guò)濾后在微熱下加入氯化鈉冷卻至20℃，析出Na2S2O4結(jié)晶過(guò)濾后，再用乙醇洗滌幾次后，置于真空干燥箱中干燥即得到Na2S2O4。簡(jiǎn)述用乙醇洗滌的原因：。

（3）產(chǎn)品中Na2S2O4純度的測(cè)定。

稱取mgNa2S2O4樣品溶于冷水中配成100mL溶液，取出10mL該溶液置于預(yù)先盛有20mL中性甲醛溶液的燒杯中，攪拌至完全溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻。移取25mL該溶液于250mL錐形瓶中加入4mL鹽酸溶液，用cmol·L-1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入3mL淀粉溶液繼續(xù)滴定，至溶液呈淺藍(lán)色在30s內(nèi)顏色不消失，用去碘標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。產(chǎn)品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

已知：Na2S2O4+2CH2O+H2O=NaHSO3CH2O+NaHSO2CH2O

NaHSO2CH2O+2I2+2H2O=NaHSO4+CH2O+4HI

【答案】（1）O2；；不能

（2）分液漏斗；；排除裝置內(nèi)的空氣(氧氣)，防止氧氣氧化生成的Na2S2O4；水浴加熱；；連二亞硫酸鈉不溶于乙醇，故可以用乙醇洗滌，且乙醇易揮發(fā)，容易干燥

（3）

【知識(shí)點(diǎn)】電極反應(yīng)和電池反應(yīng)方程式；實(shí)驗(yàn)裝置綜合；探究物質(zhì)的組成或測(cè)量物質(zhì)的含量；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；電解池工作原理及應(yīng)用

【解析】【解答】(1)①圖中裝置為亞硫酸氫鈉電解池，其中陽(yáng)極為氫氧根失電子生成氧氣，故X為O2；

②電極a為陰極，其中亞硫酸氫根得電子，生成，介質(zhì)為堿性，故電極a的電極反應(yīng)式為；

③由已知可得，連二亞硫酸鈉極易被氧化，陽(yáng)極有氧氣放出，所以若沒(méi)有陽(yáng)離子交換膜，連二亞硫酸鈉會(huì)被氧氣氧化，不能得到產(chǎn)品Na2S2O4；

(2)①盛放濃硫酸的儀器名稱為分液漏斗；裝置A燒瓶?jī)?nèi)，銅和濃硫酸在加熱下生成硫酸銅、二氧化硫和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式：；

②連二亞硫酸鈉極易被氧化，所以應(yīng)通入氮?dú)馀懦b置內(nèi)的空氣，防止氧氣氧化生成物；控制恒定反應(yīng)溫度約為35℃的方法為水浴加熱；由已知可得，反應(yīng)物為Zn和SO2在堿性條件下反應(yīng)，有Na2S2O4和Zn(OH)2生成。則總反應(yīng)離子方程式：；

③由已知可得，連二亞硫酸鈉不溶于乙醇，故可以用乙醇洗滌，且乙醇易揮發(fā)，容易干燥；

(3)已知：Na2S2O4+2CH2O+H2O=NaHSO3CH2O+NaHSO2CH2O、NaHSO2CH2O+2I2+2H2O=NaHSO4+CH2O+4HI，可得到，，則，，故連二亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

【分析】（1）根據(jù)右側(cè)惰性電極a連接的是電池的正極，主要是氫氧根失去電子變?yōu)檠鯕?，左?cè)的電極是陰極主要是亞硫酸氫根離子得到電子變?yōu)榱虼蛩岣x子的和產(chǎn)生氫氧根離子，如果無(wú)陽(yáng)離子交換膜則陽(yáng)極的陽(yáng)極進(jìn)入左側(cè)將產(chǎn)物氧化

（2）①根據(jù)儀器即可判斷名稱，主要發(fā)生的是硫酸個(gè)銅發(fā)生反應(yīng)制備二氧化硫的反應(yīng)②主要是排盡空氣防止產(chǎn)物被氧化，此反應(yīng)的溫度是35℃，可采用水浴加熱的方法，根據(jù)反應(yīng)物和生成物即可寫(xiě)出離子方程式③主要利用在乙醇中溶解度小且乙醇易揮發(fā)

（3）根據(jù)碘的物質(zhì)的量結(jié)合方程式計(jì)算出Na2S2O4的物質(zhì)的量即可計(jì)算出純度

27．（2023·九江模擬）某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室研究SO2與Ba(NO3)2溶液的反應(yīng)。

（1）I.[二氧化硫制備]

實(shí)驗(yàn)室一般采用亞硫酸鈉固體與硫酸(濃硫酸與水1：1混合)反應(yīng)制取二氧化硫：

欲收集瓶干燥的二氧化硫，選擇上圖中的裝置，其最佳連接順序?yàn)椋?按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。

（2）II.[實(shí)驗(yàn)探究]

實(shí)驗(yàn)：向盛有2ml0.1mol/LBa(NO3)2溶液的試管中，緩慢通入SO2氣體，試管內(nèi)有白色沉淀產(chǎn)生。

配制0.1mo/LBa(NO3)2溶液出現(xiàn)如下情況應(yīng)如何處理？

①加蒸餾水到離刻度線1cm~2cm處時(shí)：。

②加蒸餾水時(shí)不慎超過(guò)了刻度線，應(yīng)：。

（3）配制0.1mol/LBa(NO3)2溶液時(shí)所用蒸餾水必須先除去溶液中溶解的氧氣，具體方法是。

（4）將SO2分別通入無(wú)氧、有氧且濃度均為0.1mol·L-1的BaCl2溶液和Ba(NO3)2溶液中，探究NO和O2哪種微粒起到了主要氧化作用，實(shí)驗(yàn)記錄如下：

實(shí)驗(yàn)記錄

pH變化

溶液中是否產(chǎn)生沉淀BaCl2溶液(無(wú)氧)中無(wú)白色沉淀、BaCl2溶液(有氧)中有白色沉淀Ba(NO3)2溶液(無(wú)氧)中有白色沉淀、Ba(NO3)2溶液(有氧)中有白色沉淀

曲線a所示溶液pH降低的原因(用化學(xué)用語(yǔ)作答)，曲線c所示溶液中所發(fā)生的離子反應(yīng)方程式為，曲線d(填“能”或“不能”)說(shuō)明NO是氧化SO2，的主要微粒，其理由是。

【答案】（1）bcdefg或bcdefcdg

（2）改用膠頭滴管滴至凹液面最低處與刻度線相切；重新配制

（3）加熱煮沸

（4）SO2＋H2OH2SO3H2SO3H＋＋HSO；2Ba2＋＋O2＋2SO2＋2H2O=2BaSO4↓＋4H＋；不能；b和d兩曲線在有氧和無(wú)氧條件pH相差較大（或答為：c和d兩曲線在有氧條件pH相差不大）

【知識(shí)點(diǎn)】二氧化硫的性質(zhì)；實(shí)驗(yàn)裝置綜合；配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液；離子方程式的書(shū)寫(xiě)

【解析】【解答】(1)收集瓶干燥的二氧化硫，應(yīng)先制備，然后干燥，然后再收集，最后尾氣處理，故連接順序是B→C→D→E，故答案為bcdefg。為了防止氫氧化鈉溶液中水汽進(jìn)入到集氣瓶中，也可在收集氣體裝置和尾氣處理裝置間加上干燥裝置，所以答案也可為bcdefcdg。

(2)①加蒸餾水到離刻度線1cm~2cm處時(shí)，為了防止加水超過(guò)刻度線，應(yīng)改用膠頭滴管滴至凹液面最低處與刻度線相切。

②加蒸餾水時(shí)不慎超過(guò)了刻度線，多余水不能取出，因取出的水中溶解了少量溶質(zhì)，會(huì)影響所配溶液濃度，故應(yīng)重新配制。

(3)氧氣在水中的溶解度和溫度有關(guān)，水溫升高，水中溶解的氧氣會(huì)變小，故除去蒸餾水中溶解的氧氣，把蒸餾水加熱煮沸即可。

(4)曲線a所示溶液pH降低的原因是二氧化硫溶于水生成亞硫酸，亞硫酸是弱酸會(huì)部分電離出離子，用化學(xué)用語(yǔ)表示為SO2＋H2OH2SO3H2SO3H＋＋HSO。

曲線c所示溶液中含有氧，故生成的亞硫酸被氧化為硫酸，酸性增強(qiáng)，所發(fā)生的離子反應(yīng)方程式為2Ba2＋＋O2＋2SO2＋2H2O=2BaSO4↓＋4H＋。

曲線d不能說(shuō)明說(shuō)明NO是氧化SO2的主要微粒，原因是b和d兩曲線在無(wú)氧和有氧條件pH相差較大，說(shuō)明O2起了作用?；颍篶和d兩曲線在有氧條件pH相差不大，說(shuō)明NO沒(méi)起多大作用。

【分析