氮氧化物的測定一、實驗?zāi)康膶W(xué)會氣體樣品的采集方法。掌握鹽酸萘乙二胺分光光度法測定大氣中氮氧化物濃度的分析原理。掌握可見分光光度計的操作。二、實驗原理大氣中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在測定氮氧化物時，先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亞硝酸和硝酸。其中亞硝酸與對氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，根據(jù)顏色深淺，使用分光光度計測量，即可得出濃度。三、實驗儀器氧化管，吸收管，大氣采樣器，可見光分光光度計，比色管，移液管等四、實驗試劑吸收原液，三氧化鉻-砂子氧化管，亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（含5.0pg/mlN02-）五、實驗步驟1.采樣將5.00mL（4.00ml吸收原液+1.00ml重蒸餾水混合均勻）采樣用的吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的進(jìn)氣口接三氧化鉻-砂子氧化管。吸收管的氣口與大氣采樣器相連接，以0.3L/min的流量避光采樣至吸收液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止。在采樣同時，應(yīng)測定采樣現(xiàn)場的溫度。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取5支10mL具塞比色管，配制標(biāo)準(zhǔn)色列，搖勻，避開陽光直射，放置15min。用10mm比色皿，于波540mm處，以重蒸餾水為參比，測定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品測定采樣后，放置15min將吸收液移入比色皿中，同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法測定樣品溶液的吸收光度。六、計算Table1.實驗數(shù)據(jù)記錄NO2-/pg00.51.01.52.0未知樣吸光度0.01880.09590.17570.26220.33310.0900根據(jù)上表繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：Fig1.亞硝酸根濃度與吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線

Y=A+B*XParameterValueErrorA0.018160.00302B0.158980.00247RSDNP0.999640.0039 5 <0.0001Vn=Vt*273/(273+t)=0.3*35*273/(273+26.7)=9.565L氮氧化物(NO2mg/m3)=(A-a)/(b*0.76*Vn)=(0.0900-0.01816)/(0.15898*0.76*9.565)=0.062mg/m3七、實驗感想實驗我們學(xué)習(xí)了大氣采樣器的使用方法，了解了采集氣體樣品的一般步驟，并會用分光光度法對大氣中氮氧化物濃度進(jìn)行測量。氣體樣品的采集與測量在與原來的學(xué)習(xí)中接觸很少，這次實驗正好彌補(bǔ)了這方面的空缺，對氣體這方面的環(huán)境分析有了一個初步了解。實驗過程中應(yīng)注意吸收液應(yīng)避免在空氣中長時間暴露。實驗六氨氮的測定

一、實驗?zāi)康恼莆瞻钡臏y定原理，預(yù)處理方法和測定方法熟悉分光光度計的使用，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。二、實驗原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410~425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。若用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。4KI+HgCl2——K2[HgI4]+2KI2K2K2[HgI4]+3KOH+NH3NH2Hg2IO（紅棕色）+7KI+2H2O三、儀器與試劑儀器：比色皿（100ml）、吸液管、漏斗、分光光度計。試劑：無氨水、硫酸溶液、納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1.00mg氨氮/mg）、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.010mg氨氮/mg）、10%（m/V）硫酸鋅溶液、25%氫氧化鈉溶液。四、測定步驟：水樣預(yù)處理（絮凝沉淀法）取100mL水樣于比色管中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和幾滴25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。水樣的測定取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度?？瞻自囼炓詿o氨水代替水樣，作全程序空白測定。五、數(shù)據(jù)處理Table1.實驗數(shù)據(jù)記錄氨氮含量00.0050.010.030.050.07未知水樣吸光度0.1000.1320.1620.2710.3870.4820.215Fig1.氨氮含量與吸光度的工作曲線

Y=A+B*XParameterValueErrorA0.104890.00356B5.482960.09491RSDNP0.99940.005926<0.0001擬合方程為Y=0.10489+5.48296X將Y=0.215代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，得氨氮含量m=0.02（mg）。氨氮（N,mg/L）=mxlOOO/V=0.02x1000/40=0.50mg/L六、實驗體會納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點,是一種重要的測量氨氮的方法。實驗中應(yīng)始終使用無氨水，在加納氏試劑之前應(yīng)加無氨水不得少于40ml。此外，在本次試驗中我們再次熟悉了分光光度計的使用方法。實驗四化學(xué)需氧量的測定、實驗?zāi)康恼莆昭趸€原滴定法測定水樣中COD的原理和基本操作。二、實驗原理重鉻酸鉀溶液在強(qiáng)酸條件下可與水中的有機(jī)物進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，即可得到氧化還原反應(yīng)中消耗的重鉻酸鉀，從而計算出水樣的化學(xué)三、儀器與藥品：儀器：磨口的錐形瓶(250ml)、酸式滴定管、燒杯、移液管(10ml)、吸球藥品：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2500mol/L)、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)、硫酸-硫酸銀溶液、硫酸汞四、實驗步驟采樣采取具有代表性的水樣，盡快分析。加熱回流取20ml水樣置于250ml磨口的回流錐形瓶中，加入10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾粒玻璃珠,連冷凝管，在其上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，自沸騰時回流加熱2h。滴定冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，再度冷卻后加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液顏色由黃經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色為終點。，空白試驗用20ml重蒸餾水按以上步驟作空白試驗。五、數(shù)據(jù)計算硫酸亞鐵銨的滴定體積：V=25.20ml硫酸亞鐵銨的濃度：c=0.2500*10.00/V=0.2500*10.00/25.20=0.0992mol/LV0=24.32ml，Vi=20.60m1COD=c(V0-V1)*8*1000/20=0.0992*(24.32-20.60)*8*1000/20=147.6g/mol六、實驗心得化學(xué)溶解氧反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，是重要的水體污染指標(biāo)。本次試驗我們學(xué)習(xí)了重鉻酸鉀法測定水中化學(xué)溶解氧的原理和方法，在試驗中的冷凝回流過程中應(yīng)該注意安全、小心操作。土壤中鎘、鉛含量的測定一、實驗?zāi)康恼莆胀寥乐亟饘僭睾康臏y定方法；了解原子吸收分光光度法的測量原理；掌握土壤樣品預(yù)處理及消解的一般原理和操作。二、實驗原理土壤中的重金屬元素存在與土壤礦物及有機(jī)質(zhì)中，經(jīng)過強(qiáng)酸的溶解可形成離子態(tài)，通過原子吸收分光光度法即可對其離子濃度進(jìn)行測定。三、儀器與試劑試劑：高氯酸；鹽酸；氫氟酸；去離子水；鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液；隔標(biāo)準(zhǔn)使用液；鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。儀器：原子吸收分光光度計，鎘空心陰極燈，鉛空心陰極燈；50ml聚四氟乙烯坩堝；萬分之一天平；玻璃棒、錐形瓶、移液管、容量瓶等。四、實驗步驟1.稱樣：取0.4000g左右土壤樣品于50ml聚四氟乙烯坩堝中。2．消解：(1)2-3滴去離子水濕潤。加10mlHCl,低溫消解至2-3ml加5ml硝酸，加熱至粘稠狀，加4mlHF,2mlHClO4,加蓋中溫加熱1h。(4)開蓋加熱去硅，冒濃厚白煙。(5)開蓋驅(qū)趕白煙，白煙散盡，呈灰白色、粘稠狀物質(zhì)。3?轉(zhuǎn)移定容：冷卻后用1%HNO3清洗，然后用HNO3定容。4.標(biāo)準(zhǔn)曲線測定：配制Cd10.0pg/mL、Pb100.0pg/mL的.混合標(biāo)準(zhǔn)液。分別向50mL容量瓶中按順序加入0.00,0.25，1.50，1.50，2.50毫升混合標(biāo)準(zhǔn)液，用0.1mol/L的鹽酸稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取混標(biāo)液(mL)00.251.502.50Cd(pg/mL)00.050.300.50Pb(pg/mL)00.503.005.005.樣品測量：使用原子吸收分光光度計進(jìn)行測定。五、數(shù)據(jù)處理樣品質(zhì)量：0.4020g空白Pb：0.5432mg/L；樣品Pb：1.5320mg/L空白Cd：0.01528mg/L；樣品Cd：0.07143mg/L[Pb]=1.5320-0.5432=0.9888mg/L[Cd]=0.07143-0.01528=0.0561