分析部：劉保存時間：2023-12-27

分析辦法轉(zhuǎn)移方案第1頁報告內(nèi)容轉(zhuǎn)移有關(guān)有關(guān)法規(guī)資料2對比檢測可接收標準5

3辦法轉(zhuǎn)移定義1轉(zhuǎn)移前提條件轉(zhuǎn)移辦法方式46轉(zhuǎn)移報告形成7辦法轉(zhuǎn)移步驟總結(jié)第2頁分析辦法轉(zhuǎn)移定義分析辦法轉(zhuǎn)移是一種文獻化過程，用于確定一種試驗室（接收方）有能力使用起源于另一種試驗室（轉(zhuǎn)移方）分析辦法，由此確保接收方有知識和能力來應(yīng)用該分析辦法，以達成預(yù)期效果。即將非法定辦法由一種試驗室轉(zhuǎn)移至另一種試驗室。第3頁分析辦法驗證、確認、轉(zhuǎn)移區(qū)分與聯(lián)系目標適用范圍內(nèi)容發(fā)起時機負責方驗證證明措施適用于確定用途，被測樣品質(zhì)量可控1.新檢測措施；2.檢測措施需要變更；3.非法定收載措施；4.法規(guī)要求其他需要驗證措施按照措施用途，對措施學驗證參數(shù)進行所有或部分驗證1.建立質(zhì)量標按時；2.藥品生產(chǎn)工藝變更，制劑組分變更，原分析措施修訂時措施建立試驗室確認證明法定措施適用于被測樣品質(zhì)量控制；證明檢測人員有能力正確操作法定措施1.不需要驗證檢測措施；2.藥典或其他法定措施根據(jù)措施用途和措施復雜程度，選擇性地對檢測成果影響最大關(guān)鍵措施參數(shù)進行考查試驗室同意該措施使用前措施使用試驗室轉(zhuǎn)移證明措施接收試驗室能夠成功操作建立試驗室建立經(jīng)驗證措施分析措施由A試驗室轉(zhuǎn)移到B試驗室選擇典型批次，A、B試驗室對檢測成果進行對比B試驗室同意使用該措施前措施接收試驗室第4頁

分析辦法轉(zhuǎn)移有關(guān)法規(guī)資料法規(guī)和指南USP<1224>分析辦法轉(zhuǎn)移WHO分析辦法轉(zhuǎn)移指南ISPE新藥轉(zhuǎn)移技術(shù)指南文獻Agilent《分析辦法驗證》許明哲《分析辦法轉(zhuǎn)移內(nèi)容介紹》第5頁分析辦法轉(zhuǎn)移前提條件第6頁分析辦法轉(zhuǎn)移前提條件—技術(shù)團體技術(shù)團體轉(zhuǎn)出方熟悉辦法開發(fā)過程并有操作經(jīng)驗接收方熟悉分析辦法操作條件及條件約束建立有效溝通機制風險評定：技術(shù)風險評定和操作風險評定第7頁分析辦法轉(zhuǎn)移前提條件—風險評定技術(shù)風險評定：已知辦法操作問題

接收部門分析辦法界限和性能是否一致

接收部門是否有分析所需技術(shù)或設(shè)備

接收部門是否有必須分析辦法上技巧、培訓和教育

分析辦法驗證上是否存在缺陷

分析必須樣品、標準、試劑是否有特殊要求

是否有確保關(guān)鍵質(zhì)量屬性伎倆操作風險評定：轉(zhuǎn)出方與接收方實際操作不一致風險第8頁分析辦法轉(zhuǎn)移前提條件—方案方案應(yīng)包括下列關(guān)鍵信息：分析辦法開發(fā)歷史和經(jīng)驗，包括研發(fā)或驗證報告任何數(shù)據(jù)中發(fā)覺問題、分析辦法偏差、偏離要求成果總結(jié)報告分析辦法性能信息中其不確定信息文獻化分析辦法以及不在分析辦法文獻之內(nèi)圖譜關(guān)鍵控制辦法和關(guān)鍵變量分析辦法所需設(shè)備包括軟件和硬件分析有關(guān)標準、試劑、色譜柱及溶媒清單分析辦法可接收變量范圍第9頁分析辦法轉(zhuǎn)移類型類型適用范圍措施免除轉(zhuǎn)移考慮到之前風險，接收方情況、產(chǎn)品復雜性和規(guī)格標準以及對應(yīng)措施等內(nèi)容通過風險評定，有充足理由證明不需要進行分析措施轉(zhuǎn)移假如經(jīng)評定取得豁免資格，接收方應(yīng)以合適理由或方式統(tǒng)計下來對比試驗較普遍通用一種措施轉(zhuǎn)出方和接收方對同一或多批次樣品進行檢測對比成果共同驗證兩個或多種試驗室間接收方作為驗證小組組員參與所有或者部分驗證再驗證兩個或多種試驗室間，不常用接收方進行部分或全驗證第10頁分析辦法轉(zhuǎn)移類型第11頁分析辦法轉(zhuǎn)移類型—免除轉(zhuǎn)移經(jīng)風險評定一旦決定免除轉(zhuǎn)移，就不需要進行檢測對比，也不需要取得試驗室之間數(shù)據(jù)，就能夠以為接收方有資格進行此分析辦法。一般下列情況能夠免除轉(zhuǎn)移：接收試驗室有關(guān)人員參與了此分析辦法開發(fā)和驗證接收試驗室已經(jīng)檢查過這個樣品或者類似樣品，并對檢查步驟很熟悉新產(chǎn)品成份與已有品種成份類似和/或活性藥品濃度與已有產(chǎn)品濃度類似，并且對于使用分析辦法，接收方有經(jīng)驗檢查辦法與已在使用辦法相同或非常類似接收試驗室對別樣品分析辦法驗證時已包括此類新辦法負責分析辦法開發(fā)、驗證或產(chǎn)品日常檢查人員加入了接收試驗室需要轉(zhuǎn)移辦法為通用辦法并且接收試驗室具有足夠經(jīng)驗第12頁分析辦法轉(zhuǎn)移類型—對比試驗轉(zhuǎn)出試驗室和接收試驗室對同一批或多批次樣品進行檢查，然后對比檢查成果。（USP<1224>中提出了一種特殊對比檢測情況即向檢測樣品中加入相對精確已知雜質(zhì)）轉(zhuǎn)出方負責提供分析辦法、對照品、驗證報告、必要文獻。并且提供必要培訓，在辦法轉(zhuǎn)移過程中給與接收方必需幫助。接收方應(yīng)確保具有合適資質(zhì)人員或辦法轉(zhuǎn)移前對有關(guān)人員進行合適培訓，確保設(shè)施及儀器都根據(jù)需要進行合適校正和確認，并確定試驗室體系是符合有關(guān)法規(guī)和內(nèi)部試驗室管理程序要求。轉(zhuǎn)出方和接收方應(yīng)對數(shù)據(jù)進行比較和討論，尤其是數(shù)據(jù)與方案間發(fā)生偏差，最后完成轉(zhuǎn)移報告。第13頁分析辦法轉(zhuǎn)移類型—共同驗證、再驗證共同驗證：理論上分析辦法轉(zhuǎn)移前已完成驗證，但經(jīng)協(xié)商制定預(yù)先同意轉(zhuǎn)移或驗證方案，轉(zhuǎn)出方讓接收方作為驗證小組組員參與全套或部分驗證內(nèi)容，接收方接收和共享轉(zhuǎn)出方有關(guān)數(shù)據(jù)并對有關(guān)數(shù)據(jù)參數(shù)進行評定。再驗證：接收試驗室反復所有或部分辦法學驗證試驗。如驗證試驗順利完成并符合接收標準，則接收試驗室有能力完成該分析辦法操作并完成了辦法轉(zhuǎn)移。第14頁分析辦法轉(zhuǎn)移可接收標準根據(jù)辦法性能及穩(wěn)定性和放行歷史數(shù)據(jù)制定分析辦法轉(zhuǎn)移可接收標準，其應(yīng)包括在所有場地取得數(shù)據(jù)之間可比性標準。這些標準制定可根據(jù)平均值和標準要求間差異來制定，并應(yīng)考慮變異性，尤其應(yīng)包括接收方中間精密度或含量或含量均勻度檢查辦法對比用統(tǒng)計學辦法。雜質(zhì)精密度會差些能夠用簡單描述辦法，溶出可通過對比溶出曲線使用相同因子F2因子來評定或要求點取得數(shù)據(jù)進行比較。雙方對沒有進行項目或不進行辦法轉(zhuǎn)移項目應(yīng)說明理由。第15頁分析辦法轉(zhuǎn)移對比檢測可接收標準第16頁分析辦法轉(zhuǎn)移可接收標準分析辦法轉(zhuǎn)移可接收成果應(yīng)在雙方評定后在轉(zhuǎn)移方案中明確要求，并在辦法轉(zhuǎn)移報告中匯總比較。當辦法轉(zhuǎn)移中出現(xiàn)不符合標準要求情況后，要進行充足調(diào)查分析，對轉(zhuǎn)移方案發(fā)生任何變更，必須在取得其他額外數(shù)據(jù)前取得同意。如試驗過程中發(fā)生偏差，接收方應(yīng)及時通知轉(zhuǎn)出方，并進行偏差調(diào)查書寫偏差報告。如轉(zhuǎn)移成果符合有關(guān)要求，則有接收試驗室有關(guān)試驗和審核人員進行簽字確認。第17頁分析辦法轉(zhuǎn)移報告分析辦法轉(zhuǎn)移成功完成后，接收試驗室人員應(yīng)起草分析辦法轉(zhuǎn)移報告，其中應(yīng)包括轉(zhuǎn)移成果及是否符合標準要求，并應(yīng)有結(jié)論確定接收方是否能夠使用轉(zhuǎn)移分析辦法。轉(zhuǎn)移中任何偏差或變化均應(yīng)統(tǒng)計完整并有調(diào)查分析，確保其可追溯性。轉(zhuǎn)出試驗室和所有參與接收試驗室都要審核辦法轉(zhuǎn)移報告并由所有有關(guān)試驗室審核部門同意。第18頁分析辦法轉(zhuǎn)移步驟總結(jié)階段負責方工作內(nèi)容轉(zhuǎn)移方案同意前轉(zhuǎn)移方負責提供分析措施、對照品、驗證報告、必要文獻和培訓接收方具有有關(guān)資質(zhì)接收人員；對有關(guān)人員進行培訓并對培訓進行統(tǒng)計；確保儀器設(shè)備通過校驗和確認；確保試驗室符合對應(yīng)法規(guī)；在方案同意前接收方使用轉(zhuǎn)移方措施進行檢測方便確認措施是否存在問題雙方良好溝通機制，充足溝通措施開發(fā)和驗證過程中存在問題和異常情況分析并進行轉(zhuǎn)移風險評定后制動有關(guān)預(yù)防措施第19頁分析辦法轉(zhuǎn)移步驟總結(jié)階段負責方工作內(nèi)容方案雙方1.方案應(yīng)包括目標、范圍、轉(zhuǎn)出方和接收方職責、使用儀器和試劑、措施、檢測數(shù)量和可接收標準；2.根據(jù)驗證數(shù)據(jù)和檢查措施，方案中應(yīng)要求需要對哪些分析項目進行確認及評定措施轉(zhuǎn)移可接收標準；3.對使用到物料、對照品、試劑、樣品、色譜柱、儀器及儀器參數(shù)等應(yīng)詳細說明；4.轉(zhuǎn)移方案文獻部分應(yīng)包括報告格式，以確保能夠連續(xù)地統(tǒng)計檢查成果并提升不一樣試驗室間一致性；5.方案中應(yīng)詳細說明假如成果與可接收標準發(fā)生偏差應(yīng)采取哪些措施；當出現(xiàn)不符協(xié)議意要求情況下，對轉(zhuǎn)移方案發(fā)生任何變更，必須在取得其他額外數(shù)據(jù)前取得同意。第20頁分析辦法轉(zhuǎn)移步驟總結(jié)階段負責方工作內(nèi)容分析措施接收方1.分析措施應(yīng)起草成書面文獻，其中應(yīng)對細節(jié)詳細說明并有明確批示，方便通過培訓人員能夠順利進行試驗；2.假如使用是液相或者氣相進行試驗，進樣數(shù)量和次序應(yīng)明確要求；假如是溶出試驗，進行溶出試驗樣品數(shù)量也應(yīng)明確要求。轉(zhuǎn)移報告接收方1.分析措施順利轉(zhuǎn)移后，接收方應(yīng)起草分析