炭黑-石墨導(dǎo)電涂料的研制

與其他金屬導(dǎo)電涂料相比，環(huán)保黑漆、電導(dǎo)率等不僅具有電導(dǎo)率功能，而且具有成本低、成本輕等優(yōu)點(diǎn)。其導(dǎo)電材料黑墨水和石墨是非線性材料中的優(yōu)良導(dǎo)桿。在炭黑-石墨導(dǎo)電涂料研制中,所選定的導(dǎo)電材料及各種添加劑的用量配比及分散研磨等,都直接影響著導(dǎo)電涂料的導(dǎo)電性能。經(jīng)大量的對(duì)比試驗(yàn),所制出的產(chǎn)品與日本、美國(guó)進(jìn)口產(chǎn)品相比,主要技術(shù)指標(biāo)已達(dá)到了進(jìn)口產(chǎn)品指標(biāo)。1測(cè)試1.1樹脂及溶劑導(dǎo)電材料:磷片石墨(經(jīng)1100～1300℃焙燒,純度>98%,粒度<4μm)、乙炔炭黑;粘合劑:丙烯酸樹脂;溶劑:乙酸乙酯或乙酸丁酯;分散劑:928炭黑專用潤(rùn)濕分散、展色劑。1.2導(dǎo)電炭黑研磨分散制備試驗(yàn)設(shè)備:研磨分散用無(wú)污染小型球磨機(jī)。工藝流程:溶劑、分散劑攪拌混勻→加入導(dǎo)電炭黑→研磨分散→加入粘合劑→研磨混勻→加入石墨→研磨分散→產(chǎn)品檢查→產(chǎn)品包裝→成品。2結(jié)果與討論2.1機(jī)械研磨分散浸潤(rùn)分散,即通過添加分散劑降低炭黑、石墨微粉與溶劑、粘合劑之間界面張力,增大浸潤(rùn)速度,然后利用機(jī)械方式研磨分散,使顆粒達(dá)到理想的一次粒子狀態(tài),并設(shè)法保持這種穩(wěn)定的分散狀態(tài),防止粒子間重新團(tuán)聚。2.1.1炭黑漿及導(dǎo)電涂料的分散狀態(tài)取乙酸丁酯30g,928分散劑1～3g,炭黑3g,丙烯酸樹脂15g,石墨15g,按順序一次性加入炭黑后研磨分散4h,然后全部加入,再研磨分散6h,將涂料稀釋并涂于玻薄片上干燥。顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn):分散劑量為2,3g時(shí),炭黑漿及導(dǎo)電涂料分散狀態(tài)良好,顆粒分布均勻,排列密集,團(tuán)聚現(xiàn)象少見。分散劑量為1g時(shí),分散狀態(tài)一般,顆粒出現(xiàn)少量聚集現(xiàn)象,均勻分布性差。3個(gè)試樣放置10余天后,以分散劑量3g為最佳,雖有沉淀現(xiàn)象,但松散度好,液體略搖擺,即可成分散狀態(tài)。結(jié)果表明,分散劑用量少,浸潤(rùn)速度慢,分散效果差,但分散劑用量過大,一是會(huì)影響導(dǎo)電性,二是分散劑自身易團(tuán)聚2.1.2研磨分散時(shí)間試驗(yàn)1:藥劑同2.1.1,加入炭黑后的研磨分散時(shí)間為1,2,3,4h。試驗(yàn)結(jié)果:顯微鏡下觀察,1h分散不夠好,仍有部分顆粒集聚成極小的網(wǎng)團(tuán),2～4h分散良好,無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象。試驗(yàn)2:加入炭黑后的研磨分散時(shí)間為3h,其他條件同上,全部料投入后,研磨分散時(shí)間為2,4,8,10,12h。試驗(yàn)結(jié)果:顯微鏡下觀察,2h分散性較差,網(wǎng)團(tuán)狀、條紋狀、不規(guī)則顆粒聚集狀等顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重;4h分散性較好,無(wú)條紋狀顆粒團(tuán)聚,但有細(xì)小團(tuán)聚狀,不規(guī)則球團(tuán)狀;8h以上分散性很好,顆粒分布排列均勻密集無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象,液體分散狀態(tài)也很好。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,研磨分散條件應(yīng)為:一次研磨分散時(shí)間不小于3h,二次研磨分散時(shí)間不小于8h,如液體粘度提高應(yīng)適當(dāng)提高研磨分散時(shí)間。研磨分散時(shí)間(特別是炭黑的分散時(shí)間)短,一旦分散不良,待加入粘合劑后,將更難分散。研磨時(shí)間長(zhǎng),分散效果好,但時(shí)間過長(zhǎng),不但影響工藝、成本,且會(huì)破壞石墨晶體結(jié)構(gòu),使導(dǎo)電性能變壞。2.2為導(dǎo)電材料填充量的影響2.2.1炭黑的比例及試驗(yàn)結(jié)果先將炭黑于溶劑與分散劑中浸潤(rùn)后,研磨分散3h,再加入粘合劑研磨分散0.5h,最后加石墨研磨分散8h,石墨與炭黑的比例及試驗(yàn)結(jié)果見表1。從表1中可看出,石墨與炭黑的比例為4:1或5:1時(shí)導(dǎo)電性最好。石墨比炭黑導(dǎo)電性好,而導(dǎo)電涂料中單獨(dú)配加石墨不如與炭黑并用,是因?yàn)樘亢趯倬W(wǎng)狀結(jié)構(gòu),粒徑一般在20～40μm,且細(xì)孔多,表面積大,其特性是石墨晶體所不具有的;樹脂容易與炭黑表面枝接,形成聚合型導(dǎo)電體,在導(dǎo)電涂料成膜過程中,起到橋聯(lián)作用,提高了導(dǎo)電性2.2.2導(dǎo)電材料填充量的確定試驗(yàn)條件同上,在探索試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,調(diào)整石墨與炭黑、溶劑與粘合劑的比例及研磨分散時(shí)間,試驗(yàn)條件和結(jié)果見表2。從表2中可看出,隨著導(dǎo)電材料的比例增加,導(dǎo)電涂料的導(dǎo)電性提高,導(dǎo)電材料填充量可選到25%～27%為宜。由于炭黑表面積大、密度小,應(yīng)適宜提高石墨與炭黑的比例約5:1或6:1,否則粘度過大,流動(dòng)性小,溶劑浸潤(rùn)炭黑以最少量潤(rùn)透為宜,以便加大粘合劑用量2.3粘合劑用量試驗(yàn)粘合劑丙烯酸樹脂是根據(jù)需要自行合成的,合成樹脂粘結(jié)性加強(qiáng)、粘度降低、分散性提高,合成中利用硝化纖維素縮合,增進(jìn)了導(dǎo)電性。粘合劑用量試驗(yàn)結(jié)果見表3。據(jù)表3分析,在基本不改變導(dǎo)電填料百分含量下,粘結(jié)劑含量(占填料與粘合劑之和)在40%～70%之間加大(相對(duì)減少溶劑比例),導(dǎo)電涂料導(dǎo)電性提高,粘結(jié)