第九章、分析化學(xué)常用的分離和富集方法.第一頁，共46頁。9.1、概述9.1.1沉淀分離法9.1.2揮發(fā)和蒸餾第一頁2第二頁，共46頁。9.1.1.沉淀分離法依據(jù)溶度積原理，選擇性的沉淀某些離子，而其他離子留在溶液中，而得以分離。第二頁3第三頁，共46頁。第三頁4第四頁，共46頁。4.ZnO懸濁液法第四頁5第五頁，共46頁。第五頁6第六頁，共46頁。第六頁7第七頁，共46頁。第七頁8第八頁，共46頁。9.1.2.揮發(fā)和蒸餾第八頁9第九頁，共46頁。2.氫化物：GeGeH4.H2Te.H2Se.H3As.H2S

3.鹵化物：SiF4HgCN-F-酚Cl-CrHCNHF

GeCl4AsCl3SbCl3CrO2?Cl2第九頁10第十頁，共46頁。9.2.萃取分離法利用與水不相混溶的有機溶劑同試液一起震蕩，較親水的組分留在水相，親有機物（疏水性）的組分進(jìn)入有機相。（親油性）液-液萃取就是將物質(zhì)由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性的過程。第十頁11第十一頁，共46頁。1.萃取過程第十一頁12第十二頁，共46頁。2.萃取體系第十二頁13第十三頁，共46頁。第十三頁14第十四頁，共46頁。3.萃取條件的選擇螯合劑的選擇溶液的酸度萃取溶劑的選擇干擾離子的消除a.控制酸度b.使用掩蔽劑第十四頁15第十五頁，共46頁。9.3.離子交換分離法它是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。第十五頁16第十六頁，共46頁。9.3.1. 離子交換劑的種類和性質(zhì)1.離子交換劑的種類陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂螯合樹脂大孔樹脂氧化還原樹脂萃淋樹脂纖維交換劑第十六頁17第十七頁，共46頁。2.離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)3.交聯(lián)度和交換容量交聯(lián)度交換容量第十七頁18第十八頁，共46頁。2. 離子交換樹脂的親和力第十八頁19第十九頁，共46頁。9.3.2.強酸型陽離子交換樹脂不同價態(tài)的離子，電荷越高，親和力越大。例如：Na+<Ca2+<Al3+<Th(Ⅳ)當(dāng)離子價態(tài)相同時，親和力隨著水合離子半徑減小而增大。例如：Li+<H+<Na+<NH4+<K+<Rb+<Cs+<Ag+<Tl+二價離子的親和順序。UO22+<Mg2+<Zn2+<Co2+<Cu2+<Cd2+<Ni2+<Ca2+<Sr2+<Pb2+<Ba2+稀土元素的親和力隨原子序數(shù)增大而減小。La3+>Ce3+>Pr3+>Nd3+>Sm3+>Eu3+>Gd3+>tb3+>Dy3+>Y3+>Ho3+>Er3+>Tm3+>Yb3+>Lu3+>Sc3+第十九頁20第二十頁，共46頁。9.3.3.弱酸型陽離子交換樹脂H+的親和力比其它陽離子大，但其他H+的親和力比其它陽離子大，但其他陽離子的親和力與強酸型陽離子相似。陽離子的親和力與強酸型陽離子相似。第二十頁21第二十一頁，共46頁。9.3.4.交換過程第二十一頁22第二十二頁，共46頁。洗脫過程第二十二頁23第二十三頁，共46頁。樹脂再生將樹脂恢復(fù)到交換前的形式，這個過程稱為樹脂再生。第二十三頁24第二十四頁，共46頁。9.3.5.離子交換分離法的應(yīng)用水的凈化微量組分的富集陰陽離子的分離相同電荷離子的分離第二十四頁25第二十五頁，共46頁。9.4.液相色譜分離法9.4.1 紙上色譜分離法第二十五頁26第二十六頁，共46頁。1 方法原理第二十六頁27第二十七頁，共46頁。2 比移值通常用比移值（Rf）來衡量各組分的分離情況。根據(jù)圖8-6得到：Rf=a/ba為斑點中心到原點的距離（cm）,b為溶劑前沿到原點的距離（cm）。Rf值最大等于1，即該組分隨溶劑一起上升，也就是分配比D值非常大；Rf值最小等于0，即該組分基本上留在原點不動，也就是分配比D值非常小。原則上講，只要兩組分的Rf值有點差別，就能分開。Rf值相差越大，分離效果越好。第二十七頁28第二十八頁，共46頁。3 應(yīng)用礦石中鈮、鉭的分離和測定。第二十八頁29第二十九頁，共46頁。9.4.2 薄層色譜分離法方法原理展開及定量方法應(yīng)用第二十九頁30第三十頁，共46頁。9.4.3 反相分配色譜分離法方法原理操作方法及應(yīng)用第三十頁31第三十一頁，共46頁。9.5.氣浮分離法方法原理第三十一頁32第三十二頁，共46頁。9.6.新的分離和富集方法簡介第三十二頁33第三十三頁，共46頁。1. 固相微萃取分離法第三十三頁34第三十四頁，共46頁。2. 超臨界流體萃取分離法第三十四頁35第三十五頁，共46頁。3.液膜分離第三十五頁36第三十六頁，共46頁。3. 液膜萃取分離法液膜萃取示意圖在液膜中分離示意圖第三十六頁37第三十七頁，共46頁。堿性萃取相（靜止）被萃取相（流動）（a）萃取過程（b）洗滌過程洗滌液廢液酸性試樣廢液堿性萃取相（靜止）被萃取相（流動）AHNBH+A-NNNA-第三十七頁38第三十八頁，共46頁。4. 毛細(xì)管電泳分離法第三十八頁39第三十九頁，共46頁。在柱檢測器第三十九頁40第四十頁，共46頁。電泳.exe第四十頁41第四十一頁，共46頁。9.7 復(fù)雜物分析第四十一頁42第四十二頁，共46頁。1. 硅酸鹽分析流程圖試樣Na2CO3熔融，稀HCl浸取，兩次蒸干脫水，溶解可溶性鹽類后過濾。NaOH熔融，稀HCl浸取，蒸發(fā)至濕鹽狀態(tài)，動物膠凝聚，溶解可溶性鹽類后過濾。沉淀（硅酸）不純SiO2灼燒稱重殘渣溶液稱重水浸取K2S2O7熔融，濾液稀釋至一定體積K2S2O7法或EDTA法測定Fe2O3EDTA法測定Al2O3+TiO2合量H2O2比色法測定TiO2處理，灼燒HF-H2SO4或EDTA法連續(xù)測定Fe2O3,Al2O3,TiO2氨水法或銅試劑沉淀分離沉淀（棄去）濾液EDTA法測定CaO+MgO合量EDTA法測定CaO濾液第四十二頁43第四十三頁，共46頁。2. 硅酸鹽分析法稱取兩份試樣，一份用KOH熔融后，用K2SiF6容量法測定SiO2。另一份按下列分析方案進(jìn)行。2. 稱取兩份試樣，按下述分析方案進(jìn)行。第四十三頁44第四十四頁，共46頁。3. 水質(zhì)分析流程圖0.45μm濾膜懸浮物水樣保存水樣預(yù)處理