茶葉中咖啡因的提取分離和鑒定_第1頁(yè)
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《天然藥物化學(xué)》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱(供四年制藥學(xué)本科藥物制劑、藥品檢驗(yàn)專業(yè)使用)前言《天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)》是天然藥物化學(xué)課程的重要組成部分。其主要目的是:通過(guò)實(shí)驗(yàn),檢驗(yàn)在課堂上所學(xué)的理論知識(shí)。使學(xué)生對(duì)理性知識(shí)的理解更加深入,掌握得更加牢固。通過(guò)實(shí)驗(yàn),訓(xùn)練學(xué)生的基本操作技能,培養(yǎng)學(xué)生分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力,使學(xué)生獲得從事天然藥物化學(xué)科研工作的基本訓(xùn)練。在實(shí)驗(yàn)中,重點(diǎn)是要加強(qiáng)對(duì)學(xué)生基本操作技能的訓(xùn)練。天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生掌握以下技能:(一)提取分離方面:要求掌握常用的經(jīng)典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法(浸漬、滲漉、回流提取等)、液-液萃取法(簡(jiǎn)單萃取法、梯度萃取法、反流分布法)、重結(jié)晶法等。掌握紙色譜、薄層色譜的原理和基本操作。(二)鑒定方面(化學(xué)方法):①掌握一般定性反應(yīng)在鑒定中的用,②掌握重要衍生物(乙?;锏龋┑闹苽浞椒捌湓诮Y(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用。本大綱適用于四年制本科藥物制劑、藥品檢驗(yàn)專業(yè)使用。現(xiàn)將大綱使用中有關(guān)問(wèn)題說(shuō)明如下:為了使教師和學(xué)生更好地掌握教材,大綱每一章節(jié)均由教學(xué)目的、教學(xué)要求和教學(xué)內(nèi)容三部分組成。教學(xué)目的注明教學(xué)目標(biāo),教學(xué)要求分掌握、熟悉和了解,教學(xué)內(nèi)容與教學(xué)要求對(duì)應(yīng),并統(tǒng)一標(biāo)示(核心內(nèi)容即知識(shí)點(diǎn)以下劃實(shí)線,重點(diǎn)內(nèi)容以下劃虛線,一般內(nèi)容不標(biāo)示)便于學(xué)生重點(diǎn)學(xué)習(xí)。教師在保證大綱核心內(nèi)容的前提下,可根據(jù)不同教學(xué)手段,講授重點(diǎn)內(nèi)容和介紹一般內(nèi)容。總教學(xué)參考學(xué)時(shí)為36學(xué)時(shí)。使用教材:《天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》,人民衛(wèi)生出版社,裴月湖主編,第一版,2006年。II正文實(shí)驗(yàn)一蘆丁的提取、分離與鑒定一教學(xué)目的學(xué)習(xí)堿提酸沉法提取黃酮類化合物的原理及方法;掌握化學(xué)鑒別、苷的水解;了解其衍生物制備和薄層層析、紙色譜等方法手段在苷類結(jié)構(gòu)鑒定上的作用;了解光譜法在黃酮類化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的作用。二教學(xué)要求:(一) 掌握堿提酸沉法提取黃酮類化合物的方法原理。(二) 掌握化學(xué)方法鑒別苷元、苷及糖…苷的水解。(三) 了解衍生物制備和薄層層析等方法手段在苷類結(jié)構(gòu)鑒定上的作用。一.(四) 了解光譜法在黃酮類化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的作用。三教學(xué)內(nèi)容(一) 稱取槐花米粗粉20g,置于500ml燒杯中,加入沸水250ml及硼砂1g,在攪拌下加石灰孚L調(diào)至pH8?9保持微沸30分鐘,不斷補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分,以保持pH8?9,趁熱用尼龍布擰擠過(guò)濾,濾渣再加100ml沸水,再提取一次。合并濾液,在60°C?70°C用濃鹽酸調(diào)pH4?5,放置過(guò)夜,抽濾,沉淀用水洗至中性,置空氣中晾干得粗品蘆丁。(二) 槐花米中蘆丁成分的預(yù)試:取蘆丁3?4mg,加乙醇5?6ml使其溶解,分成三份作下述試驗(yàn):鹽酸-鎂粉反應(yīng)。ZroCy檸檬酸反應(yīng)。Molish反應(yīng)。(三)蘆丁的水解、乙酰化及糖與苷元的鑒定。實(shí)驗(yàn)二粉防己生物堿的提取分離與鑒定一教學(xué)目的通過(guò)對(duì)漢防己中幾種生物堿的提取、分離、純化和鑒定,要求掌握一定的提取分離和鑒定的知識(shí)和技能,鞏固已有知識(shí)。二教學(xué)要求(一) 掌握生物堿的一般提取方法和鑒定方法。(二) 掌握生物堿的分離、純化的一般方法。(三) 熟悉連續(xù)回流操作,注意低沸點(diǎn)乙醚的使用安全。三教學(xué)內(nèi)容(一) 預(yù)試漢防己中的生物堿成分。(二) 親酯性叔胺生物堿的提?。B濾法),將滲濾液用新鮮的石灰乳調(diào)至pH9?10,充分靜置,小心傾掉部分上清液后,抽濾得泥黃色固體。將此固體與凈沙拌和均勻,烘干置連續(xù)提取器中,以乙酸乙酯為溶劑進(jìn)行提取。(三) 精制:初提物用95%的乙醇加熱回流溶解、制成飽和溶液,將其傾入水溶液中,使其沉淀。抽濾得親酯性叔胺總堿。(四) (冷甲苯法):將親酯性叔胺總堿稱量后,置25ml錐形瓶中,加五倍量的甲苯,攪拌促溶至不溶物量不再減少,過(guò)濾,用少量甲苯洗滌不溶物后,合并甲苯溶液,并蒸餾濃縮至干,殘留物用丙酮重結(jié)晶,得細(xì)棒狀晶體I,甲苯不溶物用丙酮重結(jié)晶后,得顆粒狀晶體II。(五) 鑒定:①測(cè)定熔點(diǎn)②薄層色譜實(shí)驗(yàn)三茶葉中咖啡因的提取一教學(xué)目的結(jié)合理論教材,復(fù)習(xí)、鞏固生物堿的理化性質(zhì),熟悉從植物中提取生物堿的一般原理和方法。初步學(xué)會(huì)利用文獻(xiàn)資料設(shè)計(jì)科研項(xiàng)目的具體實(shí)施方案。通過(guò)對(duì)茶葉中咖啡因的提取掌握升華法的基本操作。二教學(xué)要求(一) 掌握生物堿的一般提取、分離以及鑒定的方法。(二) 掌握升華法的基本操作。(三) 初步學(xué)會(huì)利用文獻(xiàn)資料設(shè)計(jì)科研項(xiàng)目的具體實(shí)施方案。三教學(xué)內(nèi)容(一) 批閱學(xué)生設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案。歸納總結(jié)出簡(jiǎn)便合理、易行的方案。(二) 預(yù)試茶葉的生物堿成分。(三) 提?。ǚ椒ㄒ唬涸?50ml燒杯中放10g茶葉和150ml熱水,煮沸20min,,濾出茶渣,茶汁于蒸發(fā)皿中濃縮至5ml,拌入石灰粉,干燥。蓋上一張刺有小孔的濾紙,罩上玻璃漏斗,在電熱套上小心加熱使咖啡因升華,當(dāng)濾紙上出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時(shí),停止加熱,收集濾紙上及漏斗內(nèi)壁的咖啡因。(四) 鑒定:①測(cè)定熔點(diǎn)②薄層色譜Ill教學(xué)組織與方法一實(shí)施機(jī)構(gòu):由藥學(xué)系藥物化學(xué)教研室執(zhí)行。二組織內(nèi)容:教案講義審核、集體教學(xué)備課、教學(xué)方法研究、教學(xué)手段應(yīng)用。三教學(xué)方法:1.實(shí)驗(yàn)教學(xué):實(shí)驗(yàn)分組(16?20人/實(shí)驗(yàn)室)

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