本文格式為Word版，下載可任意編輯——飼料分析與質(zhì)檢《飼料分析與飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)》課程試驗(yàn)指導(dǎo)

《飼料分析與質(zhì)檢》課程試驗(yàn)

教學(xué)試驗(yàn)進(jìn)度安排

時(shí)間組別實(shí)驗(yàn)內(nèi)容飼料中真蛋白質(zhì)的測(cè)定蛋白質(zhì)溶解度的測(cè)定飼料中鈣含量的測(cè)定飼料中磷含量的測(cè)定飼料中植酸磷的測(cè)定油脂酸價(jià)的測(cè)定油脂過(guò)氧化值的測(cè)定飼料離體消化率的測(cè)定動(dòng)物蛋白質(zhì)摻假的鑒別（顯微鏡檢測(cè)技術(shù)）試驗(yàn)十11-111-2試驗(yàn)十一試驗(yàn)十二顆粒飼料穩(wěn)定性、懸浮性測(cè)定協(xié)同飼料魚粉質(zhì)量的評(píng)判魚油品質(zhì)的評(píng)判待測(cè)樣品待測(cè)樣品2642樣品魚粉豆粕魚粉豆粕豆粕魚油魚油魚粉魚粉學(xué)時(shí)32322232410-27試驗(yàn)一10-28試驗(yàn)二試驗(yàn)三試驗(yàn)四10-29試驗(yàn)五試驗(yàn)六10-30試驗(yàn)七試驗(yàn)八試驗(yàn)九10-31試驗(yàn)十三飼料分析與檢測(cè)試驗(yàn)室的建制試驗(yàn)地點(diǎn)：30教學(xué)樓102、215注意：1、該試驗(yàn)為開(kāi)放性試驗(yàn)（每天早中晚以及周末）；2、每個(gè)試驗(yàn)完成后需要及時(shí)上交試驗(yàn)原始記錄。

試驗(yàn)要求：操作規(guī)范，細(xì)心觀測(cè)，認(rèn)真記錄，確鑿測(cè)定，認(rèn)真分

析試驗(yàn)數(shù)據(jù)。2023-10-26

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試驗(yàn)一、飼料中真蛋白質(zhì)的測(cè)定

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

飼料中蛋白質(zhì)含量是判定飼料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的一項(xiàng)重要指標(biāo)，飼料中粗蛋白質(zhì)包括真蛋白質(zhì)和非蛋白質(zhì)兩部分含氮物質(zhì)，后者主要包括游離氨基酸、硝酸鹽、氨等，故不能反映出飼料蛋白質(zhì)對(duì)動(dòng)物的真正營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。通過(guò)對(duì)飼料真蛋白的測(cè)定，評(píng)價(jià)飼料原料如魚粉等是否摻入非蛋白氮，以保證原料的質(zhì)量和協(xié)同飼料的營(yíng)養(yǎng)質(zhì)量。

真蛋白質(zhì)，也叫純蛋白質(zhì)，是指由氨基酸合成的一類高分子化合物。二、試驗(yàn)原理

蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。蛋白質(zhì)與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量可計(jì)算得樣品之氮含量，再乘以一定的換算系數(shù)（6.25），即粗蛋白質(zhì)含量。含氮量*6.25=蛋白含量

蛋白質(zhì)在一定堿性條件下，能與重金屬鹽類發(fā)生鹽析作用而析出沉淀，此沉淀物不溶于熱水，而非蛋白氮?jiǎng)t易溶于水。用熱水洗沉淀，將水溶性含氮物洗去，剩下的沉淀物再用凱氏定氮法測(cè)定，得出真蛋白質(zhì)的含量。

2CHCHNHCOOH+13HSO

3

2

2

4→

3

(NH)SO+6CO+12SO+16HO……..消化

42

4

2

2

2

(NH)SO+2NaOH→2NH+2HO+NaSO

423

4

2

2

4

HBO+NH→NHHBO

3

3

4

2

3

…….蒸餾…….滴定

NHHBO+HCl→NHCl+HBO

4

2

3

4

3

3

三、試劑及配制

（1）100g/L硫酸銅溶液：10g硫酸銅（CuSO4.5H2O）溶于100mL水中。（2）25g/L氫氧化鈉溶液：2.5g氫氧化鈉溶于100mL水中。（3）10g/L氯化鋇溶液：1g氯化鋇（BaCl2.H2O）溶于100mL水中。（4）2mol/L鹽酸溶液

（5）硼酸吸收液：10g/L硼酸溶液1000ml，參與1g/L甲基紅乙醇溶液7ml，與1g/L溴甲酚綠乙醇溶液10ml，40g/LNaOH溶液0.5ml，混合。

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（6）混合指示液：1g/L甲基紅乙醇溶液與5g/L溴甲酚綠乙醇溶液，等體積混合。溴甲酚綠，0.5%乙醇溶液配置：溴甲酚綠0.125g+25ml乙醇。甲基紅，1%乙醇溶液配置：甲基紅0.025g+25ml乙醇。

（7）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定，按GB/T601制備。0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.67ml鹽酸，分析純，注入1000ml蒸餾水中。0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：8.3ml鹽酸，分析純，注入1000ml蒸餾水中。其他試劑同粗蛋白測(cè)定一致。四、測(cè)定步驟

試樣的處理：確鑿稱取試樣1g（確切到0.1mg），置于200ml燒杯中，加蒸餾水50ml煮沸，參與100g/L硫酸銅溶液20ml和25g/L氫氧化鈉溶液20ml，邊加邊攪拌，放置1h以上或靜置過(guò)夜，沉淀物以中速定性濾紙過(guò)濾，用60-80℃熱水反復(fù)洗滌沉淀5-6次，直至濾液無(wú)SO42-為止（取10g/L氯化鋇溶液5滴和2mol/L鹽酸1滴檢查濾液，至不生成白色沉淀為止）。將沉淀與濾紙包好，放在65℃烘箱枯燥2h。

試液的消化：將烘干的試樣連同濾紙一起放入凱氏燒瓶中,參與硫酸銅0.4g,無(wú)水硫酸鉀6g,與試樣混勻，再加濃硫酸10ml和2粒玻璃珠，在電爐上消化直至溶液呈透明的藍(lán)綠色。以下操作同粗蛋白質(zhì)的測(cè)定。

空白的測(cè)定：除不加試樣外，其余操作同粗蛋白質(zhì)的測(cè)定。

五、結(jié)果計(jì)算

真蛋白（%）=(V1-V2)×C×0.0140×6.25×100m×V′/V

式中：V1—滴定試樣時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2—滴定空白時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V—試樣分解液的總體積，ml；

V′—試樣分解液蒸餾用體積，ml；

0.0140—每毫克當(dāng)量氮的克數(shù)（1N硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氮克數(shù)）；m：樣品的質(zhì)量（體積），g（ml）；6.25—氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。

蛋白質(zhì)中氮的含量一般為15～17.6%，按16%計(jì)算乘以6.25即為蛋白質(zhì)，乳制品為6.38，面粉為5.70，玉米、高粱為6.24，花生為5.46，米為5.95，大豆及其制品為5.71，肉與肉制品為6.25，大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83，芝麻、向日葵為5.30。

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試驗(yàn)二、飼料鈣的測(cè)定（乙二胺四乙酸二鈉法）

一、試驗(yàn)?zāi)康模?/p>

通過(guò)對(duì)飼料中鈣含量的測(cè)定，保證飼料原料和協(xié)同飼料的營(yíng)養(yǎng)質(zhì)量二、試驗(yàn)原理：

將試樣中有機(jī)物破杯，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣，可快速測(cè)定鈣的含量。

三、試驗(yàn)試劑試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/6682中三級(jí)用水規(guī)格，使用試劑除特別規(guī)定外均為分析純。鹽酸羥胺。三乙醇胺。乙二胺。

鹽酸水溶液，1+3。

氫氧化鉀溶液(200g/L)：稱取20g氫氧化鉀溶于100mL水中。

淀粉溶液(10g/L)：稱取1g可溶性淀粉入200mL燒杯中，加5mL水潤(rùn)濕，加95mL沸水?dāng)嚢?，煮沸，冷卻備用(現(xiàn)用現(xiàn)配)?？兹甘G水溶液(1g/L)。

鈣黃綠素-甲基百里香草酚藍(lán)指示劑：0.10g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍(lán)與0.03g百里香酚酞、5g氯化鉀研細(xì)混勻，貯存于磨口瓶中備用。

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.001g/mL)：稱取2.497g至105℃～110℃枯燥3h的基準(zhǔn)物碳酸鈣，溶于40mL鹽酸水溶液(1+3)中，加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取3.8gEDTA入200mL燒杯中，加200mL水，加熱溶解冷卻后轉(zhuǎn)至1000mL容量瓶中，用水稀釋刻度。四、測(cè)定步驟

稱取試樣2g～5g于坩堝中，確切至0.0002g，在電爐上防備炭化，再放入高溫爐于550℃下灼燒3h(或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行)，在坩堝中參與10mL鹽酸溶液和濃硝

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酸數(shù)滴，防備煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。

確鑿移取試料分解液5mL～25mL(含鈣量2mg～25mg)。加50mL水，加10mL淀粉溶液、2mL三乙醇胺、1mL乙二胺、1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無(wú)色，再過(guò)量10mL，加0.1g鹽酸羥胺(每加一種試劑都須搖勻)，加鈣黃綠素少許，在黑色背景下馬上用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒火消失浮現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

附：高錳酸鉀法

草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測(cè)定鈣的含量。試驗(yàn)步驟包括甲基紅指示劑和高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定，飼料的選取和制備，將得到的飼料樣本稱取3-5g于坩堝中，采用干法將其分解，得到分解液；確鑿移取分解液10-20ml于燒杯中，加蒸餾水100ml，指示劑2滴，滴加氨水至溶液成橙色。再加鹽酸使溶液變成紅色，防備煮沸。緩慢參與草酸銨10ml，放置過(guò)夜，生成沉淀；濾紙過(guò)濾沉淀，將得到的沉淀連同濾紙一起轉(zhuǎn)入原燒杯，加硫酸10ml，蒸餾水50ml，加熱，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定。五、結(jié)果計(jì)算