情境五：焦化產(chǎn)品的檢驗(yàn)任務(wù)六：焦化黏油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定知識(shí)點(diǎn)：焦化黏油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定焦化黏油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定一、基本原理

本方法適用于焦化苯類、酚類、吡啶類及喹啉類等產(chǎn)品餾程的測(cè)定。在規(guī)定的條件下，蒸餾100mL試樣，觀察溫度計(jì)度數(shù)和餾出液的體積，并根據(jù)所得數(shù)據(jù)，通過(guò)計(jì)算得到被測(cè)樣品的餾程。二、準(zhǔn)備工作1.苯類試樣以氫氧化鉀（或氫氧化鈉）脫水不少于5min，或以顆粒無(wú)水氧化鈣脫水不少于20min（重苯脫水不少于30min）。2.喹啉試樣以固體氫氧化鉀或氫氧化鈉脫水。將試樣300mL置于清潔干燥的500mL具塞錐形瓶匯中，加入氫氧化鉀或氫氧化鈉約100g，蓋塞，震蕩5min以上再靜置30min，將同樣的操作反復(fù)進(jìn)行3次，取上層清液作為脫水試樣。當(dāng)試樣水分低于0.2%時(shí)可不脫水。三、儀器安裝1.測(cè)苯類、吡啶類時(shí)，用潔凈、干燥的上異徑量筒準(zhǔn)確量取均勻試樣100mL（粗苯應(yīng)稱準(zhǔn)至0.2g），注入I型蒸餾瓶中。把蒸餾瓶裝上單球分餾管，并用軟木塞將溫度計(jì)插入單球分餾管內(nèi)，使水銀球的中心和分餾管球的中心相重合。把石棉環(huán)置于燈罩上，將蒸餾瓶置于石棉環(huán)上，用軟木塞將其與水冷凝管（重苯用空冷管）緊密連接，支管的一半插入冷凝管內(nèi)，冷凝管的末端應(yīng)低于其入口100mm，并用軟木塞與牛角管連接，插至牛角管的彎部。蒸餾瓶底與石棉環(huán)圓孔應(yīng)保持嚴(yán)密無(wú)縫。苯類、吡啶類蒸餾裝置圖（單位：mm）1-蒸餾瓶；2-單球分餾管；3-燈罩；4-水冷凝管；5-牛角管；6-異徑量筒；7-溫度計(jì)2.測(cè)酚類、喹啉類時(shí)，用潔凈、干燥的下異徑量筒（喹啉用上異徑量筒）準(zhǔn)確量取均勻試樣100mL，注入II型蒸餾瓶中，用插好溫度計(jì)的塞子塞緊盛有試樣的蒸餾瓶，使溫度計(jì)和蒸餾瓶的軸線重合，并使溫度計(jì)水銀球的中間泡上端與蒸餾支管內(nèi)壁的下邊緣在同一水平線上。把石棉環(huán)置于燈罩上，將蒸餾瓶置于石棉環(huán)上，用軟木塞將其與空氣冷凝管緊密相連，支管插入深度為30~40mm，冷凝管的末端應(yīng)低于其入口（200±10）mm，并用軟木塞與牛角管連接，插至牛角管的彎部。蒸餾瓶底與石棉環(huán)圓孔應(yīng)保持嚴(yán)密無(wú)縫。3.用取過(guò)樣的量筒作為接收器，置于牛角管下方，牛角管插入量筒內(nèi)的深度應(yīng)不少于25mm，但不得插入標(biāo)線以下。

酚類、喹啉類蒸餾裝置圖1-輔助溫度計(jì)；2-精密溫度計(jì)；3-保溫罩；4-蒸餾瓶；5-燈罩；6-煤氣燈；7-溫度計(jì)位置；8-空冷管；9-牛角管；10-量筒四、實(shí)驗(yàn)步驟1.記錄大氣壓和室溫，通入冷凝水，點(diǎn)火蒸餾。初餾點(diǎn)在150℃以下的試樣，從加熱到初餾的時(shí)間為5~10min；初餾點(diǎn)在150℃以上的試樣為10~15min。整個(gè)蒸餾過(guò)程流速應(yīng)保持在4~5mL/min（輕苯餾出液流出90mL時(shí)，控制流出液在2~2.5min達(dá)到96mL）。2.記錄第一滴餾出液自冷凝管末端滴下時(shí)的溫度為初餾點(diǎn)。3.當(dāng)餾出液達(dá)到96mL時(shí)撤離熱源，注視溫度上升，記錄其最高溫度為終餾點(diǎn)。測(cè)定輕苯時(shí)，當(dāng)餾出液達(dá)到96mL時(shí)撤離熱源，同時(shí)讀記溫度。4.對(duì)于測(cè)定終餾點(diǎn)的試樣及粗苯、輕苯，撤離熱源3min后，將量筒中的餾出液倒入蒸餾瓶中，再倒回量筒內(nèi)，測(cè)其總體積與100mL之差，記為蒸餾損失。蒸餾損失大于1%和粗苯、輕苯大于1.5%時(shí)，需對(duì)儀器的各連接點(diǎn)部分進(jìn)行檢查，使其嚴(yán)密后重心進(jìn)行試驗(yàn)。5.對(duì)測(cè)定餾出量的試樣，當(dāng)溫度達(dá)到規(guī)定的溫度后，撤離熱源，停留3min，讀記餾出液總體積。當(dāng)蒸餾重苯時(shí)，冷凝管內(nèi)若有結(jié)晶物須用小火烘烤使其流下。6.測(cè)定粗苯時(shí)，當(dāng)溫度達(dá)到180℃時(shí)應(yīng)立即撤離熱源，3min后稱量，稱準(zhǔn)至0.2g。五、結(jié)果計(jì)算1.粗苯180℃前餾出量X按下式計(jì)算：2.粗酚（無(wú)水基）餾程的各段餾出量x按下式計(jì)算：式中m——試樣質(zhì)量，g；

m1——180℃前餾出液的質(zhì)量，g。式中V