i3sic2ic陶瓷復(fù)合材料高溫壓縮性能研究

1ti3sic2材料近年來(lái)，一種新型的陶瓷材料ti3sic2引起了人們的廣泛關(guān)注。它結(jié)合了陶瓷和建筑材料的許多優(yōu)點(diǎn)，具有結(jié)構(gòu)與功能的統(tǒng)一特征。Ti3SiC2具有納米層片狀結(jié)構(gòu),它兼有金屬和陶瓷的優(yōu)良性能,有“塑性金屬”之稱(chēng)。Ti3SiC2具有較高的斷裂韌性,裂紋在Ti3SiC2陶瓷中擴(kuò)展時(shí),Ti3SiC2晶粒產(chǎn)生大量的分層、彎曲及微塑性等,從而有效的消耗了裂紋擴(kuò)展的能量,增大裂紋擴(kuò)展阻力,因而具有較高的韌性。尤其是Ti3SiC2材料具有較高的剛硬度比,像陶瓷那樣,具有很好的抗氧化性和耐高溫性能,其強(qiáng)度可以一直保持到很高的溫度而不下降。而TiC陶瓷材料具有高熔點(diǎn)、高硬度、高強(qiáng)度等優(yōu)異的力學(xué)性能,但韌性很低,限制了其應(yīng)用。因此選用Ti3SiC2作為一種增韌相來(lái)增強(qiáng)陶瓷材料的可靠性是一種非常有效的方法。正是基于Ti3SiC2和TiC陶瓷的上述特點(diǎn),本文試圖對(duì)制備的兩相復(fù)合材料,研究其在高溫條件下的抗壓縮性能。2實(shí)驗(yàn)2.1復(fù)合粉體的制備Ti3SiC2粉采用固相合成法:將高純Ti粉(純度99.5%,粒度37μm),Si粉(純度99.8%,粒度2μm)和石墨粉(純度99%,粒度15μm)按3:1.2:2摩爾比和4%CaF2(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)粉(分析純)球磨混合48h,抽濾、烘干后過(guò)150μm篩,然后在80MPa應(yīng)力下干壓成型,放入無(wú)壓燒結(jié)爐,在1270℃,氬氣保護(hù)氣氛中保溫2h,再將制得的粉體經(jīng)HF酸洗后,得到TiC粉和Ti3SiC2粉的復(fù)合粉末。2.2熱壓燒結(jié)爐將TiC粉和Ti3SiC2粉的復(fù)合粉末,干壓或直徑50mm的坯體,放入多功能熱壓燒結(jié)爐,在1300℃燒結(jié),升溫速度10℃/min,氬氣氣氛保護(hù)。保溫時(shí)間為1.5h,壓力為25MPa。2.3實(shí)驗(yàn)方法210-1pa將熱壓樣品切制成尺寸6mm×6mm×6mm的樣品,用金鋼石研磨膏拋光表面至粗糙度1μm。然后在Gleeble1500熱力試驗(yàn)機(jī)上,真空條件下(～2×10-1Pa)進(jìn)行高溫壓縮實(shí)驗(yàn)。相成分分析由X射線衍射儀(D/MAX-RB,Rigaku,Japan)確定;材料的微觀結(jié)構(gòu)利用掃描電子顯微鏡(Jeol-6301F,Japan)觀察。3應(yīng)變速率對(duì)復(fù)合材料屈服性能的影響圖1示出了把熱壓樣品研成粉末后所做的XRD結(jié)果。從中可以看出,熱壓樣品的主要組成相是Ti3SiC2和TiC相。按照Tang報(bào)道的計(jì)算Ti3SiC2和TiC兩相相對(duì)含量的方法,可以計(jì)算出Ti3SiC2的相體積分?jǐn)?shù)為45%,TiC相的體積分?jǐn)?shù)則為55%。圖2示出了在Gleeble1500熱力試驗(yàn)機(jī)上,真空條件下(～2×10-1Pa)對(duì)Ti3SiC2/TiC(45%)復(fù)合材料進(jìn)行高溫壓縮實(shí)驗(yàn),在應(yīng)變速率為5.6×10-3時(shí)于不同溫度下測(cè)試壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖中可以看出,曲線類(lèi)似于典型的金屬材料在室溫的變形行為,在高溫下復(fù)合材料也出現(xiàn)了明顯的屈服現(xiàn)象。從室溫到800℃,復(fù)合材料主要發(fā)生彈性變形直至突然斷裂,沒(méi)有發(fā)生任何塑性變形。當(dāng)溫度達(dá)到900℃時(shí),復(fù)合材料在發(fā)生彈性變形后,出現(xiàn)了屈服點(diǎn)現(xiàn)象,即應(yīng)力發(fā)生突然降低,緊接著隨著應(yīng)變的增加,應(yīng)力基本沒(méi)有變化,有一屈服平臺(tái)出現(xiàn)。而當(dāng)溫度達(dá)到1200℃時(shí),復(fù)合材料的上、下屈服點(diǎn)變得不再那么明顯,在出現(xiàn)下屈服點(diǎn)后,復(fù)合材料就出現(xiàn)了加工硬化,當(dāng)應(yīng)力達(dá)到一最大值后,材料則又出現(xiàn)了軟化現(xiàn)象。同時(shí)也可以容易推斷,復(fù)合材料在該應(yīng)變速率下的韌脆轉(zhuǎn)變溫度應(yīng)在800～900℃之間。復(fù)合材料之所以會(huì)出現(xiàn)明顯的屈服現(xiàn)象,這與組成復(fù)合材料的Ti3SiC2和TiC兩相的變形特征密切相關(guān)。Barsoum,李敬鋒和周延春系統(tǒng)研究了Ti3SiC2材料在高溫下的抗壓縮行為。他們發(fā)現(xiàn),在不同溫度下,對(duì)Ti3SiC2材料施以壓應(yīng)力,其變形均呈現(xiàn)典型的應(yīng)力-應(yīng)變曲線特征。Ti3SiC2材料盡管具有少于塑性變形必需的5個(gè)獨(dú)立滑移系,但仍可以產(chǎn)生塑性變形。它可以從低溫時(shí)的高應(yīng)變速率的脆性逐步過(guò)渡到高溫時(shí)的低應(yīng)變速率的塑性狀態(tài)。一般認(rèn)為,這主要是因?yàn)門(mén)i3SiC2材料具有多種損傷積累和變形方式,如基面位錯(cuò)(柏氏矢量為1/3〈1120〉)的增殖和運(yùn)動(dòng)、形成層裂、微裂紋、彎折帶及剪切帶等。Williams和Schaal對(duì)TiC單晶的變形行為進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,當(dāng)變形溫度大于800℃時(shí),TiC單晶可以產(chǎn)生塑性變形。圖3示出了恒應(yīng)變速率下復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度或斷裂強(qiáng)度與變形溫度的關(guān)系?？梢钥闯?當(dāng)變形溫度低于韌脆轉(zhuǎn)變溫度時(shí),復(fù)合材料產(chǎn)生的主要是彈性變形,其斷裂方式主要是脆性斷裂;當(dāng)變形溫度達(dá)到韌脆轉(zhuǎn)變溫度后,復(fù)合材料表現(xiàn)出脆性-延展性的轉(zhuǎn)變,產(chǎn)生大量塑性變形,同時(shí)材料的強(qiáng)度明顯降低。圖4示出了復(fù)合材料壓縮變形后斷口的SEM照片。從中可看出,等軸狀的TiC相有“鑲?cè)搿睂悠瑺畹腡i3SiC2相的趨勢(shì),并在Ti3SiC2相的層片狀上看到一些明顯的壓坑。這可能是由于在高溫下盡管組成復(fù)合材料的兩相的硬度都有降低的趨勢(shì),但由于Ti3SiC2相的硬度明顯低于TiC相的硬度,當(dāng)變形過(guò)程中兩相相互接觸時(shí),較硬的TiC相就會(huì)“鑲?cè)搿陛^軟的Ti3SiC2相中,導(dǎo)致Ti3SiC2晶體中的微薄片在一定壓力下產(chǎn)生的扭曲和彎曲,從而導(dǎo)致應(yīng)變的再分布和應(yīng)力的耗散,從而就會(huì)吸收掉大量的變形能,這更利于復(fù)合材料的進(jìn)一步產(chǎn)生大量的持續(xù)變形。4恒應(yīng)變速率下的屈服現(xiàn)