碳纖維浸潤(rùn)劑含量的測(cè)定中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO10548:2002相比在結(jié)構(gòu)上有調(diào)整，附錄A中列出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO10548:2002的章——因?yàn)镮SO1886:1990已經(jīng)廢止，刪除了ISO10548:2002的第2章規(guī)范性引用文件中的——因?yàn)镮SO1886:1990已刪除，刪除了ISO10548:2002的第5章的第2段；—方法A索氏萃取法中增加了試樣的質(zhì)量，試樣及試樣皿的干燥溫度統(tǒng)一為105℃±5℃,增加—方法B消解法中增加了試樣的質(zhì)量，試樣及試樣皿的干燥溫度統(tǒng)一為105℃±5℃,增加可操1 從單位產(chǎn)品或?qū)嶒?yàn)室樣品中取兩個(gè)或兩個(gè)以上的試樣，以測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值為該樣品的測(cè)處理試樣時(shí)應(yīng)帶上手套或使用鑷子以避免污染在試驗(yàn)前，應(yīng)將單位產(chǎn)品或?qū)嶒?yàn)室樣品在溫度為23℃±2℃、相對(duì)濕度為50%±10%的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境2索氏萃取器，容量為200mL,帶有500mL的燒瓶。6.1.2操作1將濾筒()在105℃±5℃的鼓風(fēng)干燥烘箱()內(nèi)干燥1h,然后放入干燥器將濾筒和試樣放入索氏萃取器()中，在燒瓶中放入足夠的溶劑以確?；亓鞯难h(huán)調(diào)節(jié)加熱爐()的功率，確保在2h內(nèi)至少完成8次回流，萃取2h(如果能確定萃取完關(guān)掉加熱爐，冷卻10min,取出濾筒和試樣，放置10min,使表面多余溶劑揮發(fā)。將濾筒和試樣放入105℃±5℃的鼓風(fēng)于燥烘箱內(nèi)干燥1h(若溶劑的沸點(diǎn)高于100℃,則鼓樣干燥至質(zhì)量恒定的最短時(shí)間(見(jiàn)第3章),可省略此步驟。6.1.3操作2將試樣在105℃士5℃[或更高的溫度(見(jiàn))]中干燥1h,然后放入干燥器中冷卻，稱樣干燥至質(zhì)量恒定的最短時(shí)間(見(jiàn)第3章),可以省略此步驟。6.1.4結(jié)果表示操作13ma萃取后試樣和濾筒的最終質(zhì)量，單位為克(g);操作2按式(2)計(jì)算浸潤(rùn)劑含量SC:ms萃取后試樣的最終質(zhì)量，單位為克(g)。6.2方法B:硫酸和雙氧水混合溶液消解法6.2.1儀器和材料天平，最小刻度為0.1mg。鼓風(fēng)干燥烘箱，溫度能控制在所選擇溫度±5℃范圍內(nèi)。通風(fēng)櫥。橡膠手套，面罩和實(shí)驗(yàn)服。燒結(jié)多孔過(guò)濾器，規(guī)格型號(hào)P40,容量為30mL～70mL。干浴加熱器(見(jiàn)圖1),配有與洗滌系統(tǒng)和真空泵相連接的排氣管，還配有消解試管的固定支架和標(biāo)有刻度的滴定管。加熱器應(yīng)放在一個(gè)安全的實(shí)驗(yàn)室升降臺(tái)或具有相同功能的裝置上。濃硫酸，分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥96%,密度p=1.84g/mL。0雙氧水，分析純，H?O?質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥30%,在操作中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水。1氫氧化鈉溶液，分析純，氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)大約為15%,用以中和從排氣管排出的酸霧。49—-浸在濃硫酸中的試樣；圖1方法B化學(xué)消解法的儀器示意圖5將加熱器()在260℃士5℃的溫度下預(yù)熱20min。在每個(gè)滴定管中加入約30mL的雙氧水(0)。稱取1g±0.1g試樣，精確到0.1mg(mi),放入消解試管中。加入至少50mL的濃硫酸(),振蕩試管確保試樣完全浸沒(méi)于酸中，將試管置于支架上。將排氣管放到試管(見(jiàn))的上方。啟動(dòng)真空泵。慢慢地打開(kāi)裝有雙氧水的滴定管，向每個(gè)試管中滴加20mL的雙氧水。隨著反應(yīng)的開(kāi)始將將加熱器提升到與消解試管接觸，對(duì)試管進(jìn)行加熱。將試管在260℃±5℃下加熱5min。移去加熱器，如果溶液不清澈，冷卻5min后再加入10mL的雙氧水，重復(fù)~,如溶液還不清澈，則重新取樣。0將試樣冷卻至室溫。1將燒結(jié)多孔過(guò)濾器()(一個(gè)試樣用一個(gè))在105℃±5℃的鼓風(fēng)干燥烘箱()中放置1h,然后在干燥器()中冷卻，稱取其質(zhì)量(m?)精確到0.1mg。2用燒結(jié)多孔過(guò)濾器緩慢濾除每個(gè)試管中的溶劑，用蒸餾水洗滌每個(gè)試樣，直至pH試紙顯示3將燒結(jié)多孔過(guò)濾器和試樣放入鼓風(fēng)干燥烘箱中，在105℃±5℃下干燥1h,置于干燥器中4重復(fù)以上干燥和稱量，直至連續(xù)兩次的稱量結(jié)果(m?)的差值不大于±0.2mg。如能確定試樣干燥至質(zhì)量恒定的最短時(shí)間(見(jiàn)第3章),可以省略此步驟。5如果消解引起碳纖維質(zhì)量的明顯損失，應(yīng)引入修正因子k,可通過(guò)不含浸潤(rùn)劑纖維的空白試驗(yàn)來(lái)確定。修正因子k按式(3)計(jì)算：m——空白試樣初始質(zhì)量，單位為克(g);ma——空白試樣消解后的質(zhì)量，單位為克(g)。6.2.3結(jié)果表示按式(4)計(jì)算浸潤(rùn)劑含量SC:式中：m?——消解前試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——消解后燒結(jié)多孔過(guò)濾器和試樣的質(zhì)量，單位為克(g);mz---燒結(jié)多孔過(guò)濾器的質(zhì)量，單位為克(g)。6.3方法C:高溫分解法6.3.1原理將試樣放入溫度高于浸潤(rùn)劑的分解溫度并充滿氮?dú)獾碾姞t中，通過(guò)高溫分解去除浸潤(rùn)劑。6.3.2儀器天平，最小刻度為0.1mg。6電爐，溫度能控制在所選擇溫度士5℃范圍內(nèi)。氮?dú)夤┙o裝置，包括減壓閥、流量計(jì)和連接管，氮?dú)饧兌取?9.996%。試樣皿，例如由不銹鋼或陶瓷材料制成的舟或皿。試樣皿()在電爐()內(nèi)加熱15min,電爐溫度為450℃±5℃(或生產(chǎn)商提供的分解溫度),同時(shí)向電爐內(nèi)充人氮?dú)?)。將試樣皿在干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量(m?),精確到0.1mg:稱取2g±0.1g試樣，精確到0.1mg(m)。調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧髁?，確保在1min內(nèi)將電爐內(nèi)的空氣清掃干凈。將試樣放入已稱量過(guò)的試樣皿中，放入電爐內(nèi)。在450℃±5℃(或生產(chǎn)商提供的分解溫度)的電爐中加熱試樣和試樣皿1510min,使浸潤(rùn)劑分解，期間氮?dú)饬髁恳黾右槐?。關(guān)閉電爐，讓試樣在電爐里冷卻，期間仍保持原先的氮?dú)饬髁?。?dāng)試樣皿中的試樣充分冷卻后，將其放入干燥器中繼續(xù)冷卻。在轉(zhuǎn)移到干燥器時(shí)，須確定試樣已充分冷卻。在轉(zhuǎn)移的過(guò)程中，如試樣呈紅色，則放棄該試樣重新取樣。將試樣和試樣皿在干燥器中冷卻至室溫，稱量試樣和試樣皿的質(zhì)量(m?),精確到0.1mg。如果分解的溫度和時(shí)間引起碳纖維質(zhì)量的明顯損失，應(yīng)引入修正因子k[見(jiàn)式(3)],可通過(guò)不含浸潤(rùn)劑纖維的空白試驗(yàn)來(lái)確定。6.3.4結(jié)果表示按式(5)計(jì)算浸潤(rùn)劑含量SC:式中：m1——分解前的試樣質(zhì)量，單位為克(g);m?——分解后試樣和試樣皿的總質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣皿的質(zhì)量，單位為克(g)。方法A的精密度通過(guò)10個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)2種樣品進(jìn)行的循環(huán)比對(duì)試驗(yàn)獲得(見(jiàn)表1)。方法B和方法C由于沒(méi)有實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)數(shù)據(jù)，該試驗(yàn)方法的精密度未知，在取得這些數(shù)據(jù)后，在以后的版本中追加。表1方法A的精密度樣品rRS.表示同一實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差；SR表示不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差；r表示同一實(shí)驗(yàn)室兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的臨界差，即包含因子K×S,,這里K取3;R表示不同實(shí)驗(yàn)室兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的臨界差，即包含因子K×Sx,這里K取3.782345667