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9大學通用化學實驗技術定及凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水(2)設計并確定快速準確的COD與脫色率的測定方法。質測實驗135

印染廢水的水質測定及凈化方法設計135.1

設計內容(1)分別使用光催化、電催化、光電催化法、混凝法或其它方法凈化印染廢水，設計并確定最佳的凈化印染廢水的方法和條件；1

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9大學通用化學實驗技術定及凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測135.2

實驗原理1.光催化光催化劑在光照下產生電子-孔穴對，表面羥基或水吸附后形成表面活性中心，表面活性中心吸附水中有機物，氫氧自由基形成，有機物被氧化，氧化產物脫離。1

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1

9大學通用化學實驗技術方法設計XX

+

1在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測定及凈化2.電催化原理：利用電極在電場作用下分解水，產生具有強氧化能力的羥基自由基，從而使許多難以降解的有機污染物分解為二氧化碳或其他簡單化合物。首先溶液中的H2O或OH-在陽極上放電并形成吸附的羥基自由基MOX

+

H2O

→

MOX(·OH)

+

H+

+

e-

（1）然后吸附的羥基自由基和陽極上現存的氧反應，并使羥基自由基中的氧轉移給金屬氧化物晶格，而形成高價氧X+1化物MO

:MO

(·OH)

→

MO+

H+

+

e-（2）1

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9大學通用化學實驗技術凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測定及當溶液中沒有可氧化的有機物時，兩種狀態(tài)的活性氧按以下步驟進行氧析出反應：MOX+1→

1/2O2

+

MOXMOX(·OH)

→

1/2O2

+

MOX

+

H+

+

e

-

（3）（4）當溶液中存在可氧化的有機污染物R時，則反應按式（5）、式（6）進行：+-R

+

MOX(·OH)2

→

CO2

+

MOX

+

2H +

2e

（5）R

+

MOX

+

1

→

RO

+

MOX

（6）1

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9大學通用化學實驗技術印染廢水的水質測定及3.光電催化凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com半導體光電催化氧化技術是在近紫外光照射電極下，外加一定的陽極偏壓，將光激發(fā)產生的電子通過外電路驅趕到反向電極上，從而實現與空穴(載流子)的有效分離。1

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9大學通用化學實驗技術凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測定及4.混凝法將混凝劑投入到廢水中，通過物理或化學的作用，在廢水中形成膠團，與廢水中的膠體物質發(fā)生電中和，形成絮粒沉降?；炷恋聿坏梢匀コ龔U水中的粒徑為10-3～10-6mm的細小懸浮顆粒，而且還能夠去除色度、油分、微生物、氮和磷等富營養(yǎng)物質、重金屬以及有機物等。1

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9大學通用化學實驗技術法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測定及凈化方135.3

操作步驟１.設計實驗流程。２.設計TiO2溶膠的制備方法和催化電極的制備方法。（1）TiO2溶膠的制備將2

mL

70%硝酸溶液加于10

mL無水乙醇中，充分混合

后在磁力加熱攪拌器攪拌下緩慢滴入2.5mL鈦酸丁酯中，均

勻混合形成A溶液。在另外一個燒杯中，配制10

mL無水乙醇、2.5mL水組成的混合液B。在磁力加熱攪拌器攪拌下，將配制好的混合液B，緩慢滴入混合液A（約1～2滴/s），得到均勻、透明的溶液，然后在70～80℃下進行水解縮合，成為白色半透明溶膠。1

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9大學通用化學實驗技術定及凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測（2）催化電極的制備不銹鋼片經表面處理后，用剪刀剪多塊同一形狀的不銹鋼片做為涂層電極載體；把剪好的不銹鋼片浸入TiO2溶膠中，并提拉涂膜，在干燥箱中于40℃左右干燥，由此重復多次直到所需要的涂層厚度。最后在高溫箱式電阻爐中于500℃下加熱煅燒2h，制備出TiO2涂層不銹鋼催化電極。1

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9大學通用化學實驗技術定及凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測2.分別使用光催化、電催化、光電催化法、混凝法或其它方法凈化印染廢水。取一定量的印染廢水置于反應器中，考察混凝劑、陽極材料、電解電壓、pH、電解時間、電解質等因素對處理廢水效果的影響，設計并確定最佳的凈化印染廢水的條件和方法。1

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9大學通用化學實驗技術定及凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測3.色度的測定經凈化處理后的廢水靜置，取上層清液用可見光光度儀測其吸光度，并計算脫色率。脫色率(%)=[(A0-A)/A0]×100%式中：A0

——凈化前廢水樣品的吸光度；A

——凈化后廢水樣品的吸光度。1

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9大化方法設計紅褐色即為終點。在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測定及凈4.COD的測定

學通分別采用GB

11914—1989《水質化學需氧量的測定

重鉻

用酸鹽法》與無汞、無銀國標COD快速法測定COD值，并計算印

化學染廢水的COD降解率。

實驗降解率=[進水COD-出水COD]/出水COD

技式中：進水COD——凈化前廢水的化學需氧量；

術出水COD——凈化后廢水的化學需氧量。（1）國標法——GB11914-89重鉻酸鉀法①硫酸亞鐵銨的標定：準確吸取10.00

mL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中，加水稀釋至100mL左右，緩慢加入30

mL硫酸，搖勻冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至1

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9大學通用化學實驗技術化方法設計錄空白滴定時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測定及凈②COD的測定：取20.0mL水樣，加入10.00mL的重鉻酸鉀溶液，插上回流裝置，再加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，搖勻冷卻后，加熱回流2h，冷卻后，用20～30mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻至室溫后，加3滴1,10-菲咯啉指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。按相同步驟，取20.0

mL重蒸餾水作空白試驗。記1

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9大學通用化學實驗技術印染廢水的水質測定及凈以mg?L-1表示水樣化學需氧量，計算公式如下c——硫酸亞鐵銨標準溶液的質量濃度，mg?L-1；V

——空白試驗時所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL；1V2——水樣測定時所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL；V0——水樣的體積，mL；8——氧的當量(

)摩爾質量。測定結果一般保留三位小數，對COD值小的水樣，當計算出COD值小于10

mg?L-1時，應表示為“COD<10

mg?L-1

”

。準確配制鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，該標準溶液的理論c化方法設計COD值為500

mg?L-1。在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com1

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9印染廢水的水質測定及凈（2）快速測定法——無汞、無銀國標COD測定法準確吸取水樣10.0mL置于150

mL錐形瓶中，準確加入大學通用化10.0

mL重鉻酸鉀標準溶液。當水樣COD值在100～1500

mg?L-

學實驗技術1時加重鉻酸鉀標準溶液(

）；(當COD值在100

mg?L-1以下時加重鉻酸鉀標準液)。再加入0.1g硫酸錳，10.0mL濃硫酸，2.0

mL濃磷酸，溶液混勻后用小燒杯倒蓋錐形瓶口，于恒溫電熱干燥箱中一定溫度下消解一段時間，取出空氣冷卻2min，加蒸餾水40mL，繼續(xù)冷卻至室溫，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至終點。測定水樣的同時，取10.0

mL重蒸餾水做空白測化方法設計定，便可計算出水樣的COD值，計算方法同國標法。在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com大學通用化學實驗技術及凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢的水質測定對于化學需氧量小于50

mg?L-1的水樣，應改用0.0250

mol?L-1重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01

mol?L-1硫酸亞鐵銨標準溶液。用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查時，標液要新配制。1

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9當計算出COD值小于10mg?L-1時，應表示為“COD<10mg?L-1”。水135.4

注意事項(3)測定結果一般保留三位小數，對COD值小的水樣，(4)每次滴定時，應對硫酸亞鐵銨滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。1

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9大學通用化學實驗技術定及凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測135.5

問題討論二氧化鈦電極的制備方法有哪些？比較光催化、電催化、光電催化和混凝法等凈化印染廢水的效果，哪種方法更好？分析幾種COD測定方法的優(yōu)缺點和使用范圍？1

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9大學通用化學實驗定及凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com術印染廢水的水質測答：二氧化鈦的制備方法主要分為三大類：固相法、技135.6

參考答案(1)二氧化鈦電極的制備方法有哪些？液相法、氣相法。其中液相法又分為：沉淀法、溶膠-凝膠法和微乳液法等；氣相法又分為氣相氧化法、氣相水解法和氣相熱解法等。1

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9大學通用化學實驗技術定及凈化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fxhx@163.com印染廢水的水質測(2)比較光催化、電催化、光電催化和混凝法等凈化印染廢水的效果，哪種方法更好？答：光催化降解印染廢水的效果最差，電催化其次，光電催化降解印染廢水的效果較好，混凝法和光電催化聯合使用效果最好。1

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9大學通用化學化方法設計在線答疑：lyl1300@wy-fx