1、實(shí)驗(yàn)七 鉍、鉛含量的連續(xù)測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)用控制酸度的方法進(jìn)行金屬離子的連續(xù)測(cè)定。2、掌握連續(xù)測(cè)定鉍和鉛含量的原理和方法。3、了解指示劑變色與酸度的關(guān)系，并能正確判斷滴定終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理 Pb2+和Bi3+均能與EDTA形成穩(wěn)定的1:1絡(luò)合物，lgKBiY = 27.94，lgKPbY =18.04，兩者lgK相差很大，故可利用控制酸度的方法進(jìn)行連續(xù)分別滴定。通常在pH=0.71時(shí)測(cè)定Bi3+，在pH=56時(shí)測(cè)定Pb2+。 在Pb2+和Bi3+混合液中，首先用HNO3調(diào)節(jié)溶液的pH=1，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Bi3+至溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為測(cè)定Bi3+的終點(diǎn)

2、。然后加入六亞甲基四胺，調(diào)節(jié)溶液的pH=56，此時(shí)Pb2+與二甲酚橙形成紫紅色絡(luò)合物，繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為滴定Pb2+的終點(diǎn)。三、儀器與試劑1、儀器：50mL酸式滴定管1支；250mL錐形瓶3個(gè)；25mL移液管1支；10mL量杯1個(gè)；250mL燒杯1個(gè)；250mL容量瓶1個(gè)；表面皿1個(gè)；滴管1支；小滴瓶1個(gè)。2、試劑：0.010molL-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（待標(biāo)定）； 0.10molL-1HNO3溶液；20%六亞甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含Pb2+和Bi3+各約為0.010molL-1 的混合待測(cè)溶液；1:1HCl溶液；純Zn片。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2、B

3、i3+的測(cè)定用5.00 mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL錐形瓶中，加入10mL 0.1molL-1HNO3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。根據(jù)滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1計(jì)算混合液中Bi3+的含量。2、Pb2+的測(cè)定在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六亞甲基四胺溶液至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后（約5mL），再加入5mL。此時(shí)溶液的pH值約為56。再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。根據(jù)滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2計(jì)算混合液中Pb2+的含量。 五、問(wèn)題討論1、用于滴定Pb2+和Bi3+混合液的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)用何種基準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)標(biāo)定？為什么？2、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液為什么要放在酸式滴定管中？3、滴定Pb2+時(shí)要調(diào)節(jié)溶液pH值約為56，為什么加入六亞甲基四胺而不加入乙酸鈉、氨水、強(qiáng)堿等調(diào)節(jié)？4、能否取等量混合溶液兩份，一份控制pH1.0滴定Bi3+，另一份控制pH為56滴定Pb2+和Bi3+總量？為什么？六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理Pb2+和Bi3+混合液的體積V（mL）5.00mLEDTA溶液的終讀數(shù)（mL） 初讀數(shù)（mL） V1 （mL）EDTA溶液的終讀數(shù)（mL） 初讀數(shù)（mL） V2 （mL） （