第一部分新高考選擇題突破專題5化學(xué)實驗基礎(chǔ)微專題2物質(zhì)的制備、檢驗、鑒別、分離與提純高考真題·研析知能對點·突破關(guān)鍵能力·提升高考真題·研析命題角度1物質(zhì)的檢驗與鑒別1.(2022·遼寧選考)下列實驗?zāi)苓_到目的的是()

實驗?zāi)康膶嶒灧椒ɑ虿僮鰽測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱酸堿中和滴定的同時，用溫度傳感器采集錐形瓶內(nèi)溶液的溫度B探究濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響量取同體積不同濃度的NaClO溶液，分別加入等體積等濃度的Na2SO3溶液，對比現(xiàn)象C判斷反應(yīng)后Ba2＋是否沉淀完全將Na2CO3溶液與BaCl2溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中再加1滴Na2CO3溶液D檢驗淀粉是否發(fā)生了水解向淀粉水解液中加入碘水C【解析】酸堿中和滴定操作中沒有很好的保溫措施，熱量損失較多，不能用于測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱，A錯誤；NaClO和Na2SO3反應(yīng)無明顯現(xiàn)象，無法根據(jù)現(xiàn)象進行濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響的探究，B錯誤；將Na2CO3溶液與BaCl2溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中滴加1滴Na2CO3溶液，若有渾濁產(chǎn)生，則說明Ba2＋沒有沉淀完全，反之，則沉淀完全，C正確；檢驗淀粉是否發(fā)生了水解，應(yīng)檢驗是否有淀粉的水解產(chǎn)物(葡萄糖)存在，可選用銀氨溶液或新制氫氧化銅，碘水是用來檢驗淀粉的試劑，可用于檢驗淀粉是否完全水解，D錯誤；故選C。2.(2022·北京選考)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗，b中現(xiàn)象不能證明a中產(chǎn)物生成的是()

a中反應(yīng)b中檢測試劑及現(xiàn)象A濃HNO3分解生成NO2淀粉—KI溶液變藍BCu與濃H2SO4生成SO2品紅溶液褪色C濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液變紅DCH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色A【解析】濃硝酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的硝酸也能與碘化鉀溶液反應(yīng)生成遇淀粉溶液變藍色的碘，則淀粉碘化鉀溶液變藍色不能說明濃硝酸分解生成二氧化氮，故A符合題意；銅與濃硫酸共熱反應(yīng)生成的二氧化硫具有漂白性，能使品紅溶液褪色，則品紅溶液褪色能說明銅與濃硝酸共熱反應(yīng)生成二氧化硫，故B不符合題意；濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應(yīng)生成能使酚酞溶液變紅的氨氣，則酚酞溶液變紅能說明濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應(yīng)生成氨氣，故C不符合題意；乙醇具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的乙醇不能與溴水反應(yīng)，但2-溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發(fā)生消去反應(yīng)生成能使溴水褪色的丙烯氣體，則溴水褪色能說明2-溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯，故D不符合題意；故選A。命題角度2物質(zhì)的分離與提純A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO3A4.(2022·山東選考)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是()A．苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應(yīng)B．由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時可采用相同的操作方法C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得D．①、②、③均為兩相混合體系C【解析】由題給流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入鹽酸，鹽酸將微溶于水的苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯胺鹽酸鹽，分液得到水相Ⅰ和有機相Ⅰ；向水相中加入氫氧化鈉溶液將苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有機相中加入水洗滌除去混有的鹽酸，分液得到廢液和有機相Ⅱ，向有機相Ⅱ中加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯甲酸鈉，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入鹽酸，將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸，經(jīng)結(jié)晶或重結(jié)晶、過濾、洗滌得到苯甲酸粗品③。苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應(yīng)，但不能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，故A錯誤；苯胺粗品①的分離方法為分液，得到苯甲酸粗品③的分離方法為結(jié)晶或重結(jié)晶、過濾、洗滌，獲取兩者的操作方法不同，故B錯誤；由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得，故C正確；①、②為液相，③為固相，都不是兩相混合體系，故D錯誤；故選C。命題角度3物質(zhì)的制備與純化5.(2022·湖南選考)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗?zāi)康牡氖?)D【解析】濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗?zāi)康模蔄不符合題意；氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗?zāi)康模蔇符合題意；故選D。6.(2022·山東選考)某同學(xué)按圖示裝置進行實驗，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質(zhì)組合不符合要求的是()

氣體液體固體粉末ACO2飽和Na2CO3溶液CaCO3BCl2FeCl2溶液FeCHClCu(NO3)2溶液CuDNH3H2OAgClA〔思維建?！?．物質(zhì)的檢驗?zāi)Ｐ凸腆w檢驗取試樣→加水溶解→加……試劑、加……檢驗試劑→觀察現(xiàn)象→得出結(jié)論氣體檢驗操作和試劑(將氣體通入×××溶液或點燃或把濕潤的×××試紙伸入集氣瓶瓶口等)→現(xiàn)象(可觀察到×××)→結(jié)論[說明該氣體為×××氣體(或含有×××氣體)]2.物質(zhì)的鑒別模型固體①分別取兩種固體分置于兩支試管中加熱或加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)。②分別取兩種固體分置于兩支試管中溶于水形成溶液，加……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)溶液①分別取兩溶液分置于兩支試管中，分別加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)。②分別取兩溶液分置于兩支試管中，分別加入……試劑，現(xiàn)象是……，繼續(xù)加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)氣體取適量……溶液于兩支潔凈試管中，分別通入兩種氣體，能使……(試劑)……(現(xiàn)象)的是……氣體，不能使……(試劑)……(現(xiàn)象)的是……氣體3.物質(zhì)分離、提純題的解題步驟第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜對象對比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性選擇合適的分離原理或除雜試劑。第二步：選擇合適的分離或除雜裝置根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。第三步：綜合分析，篩選答案綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。4．氣體制備的流程與考查內(nèi)容知能對點·突破知能對點1氣體的制備與純化1.常見氣體的制備裝置制備裝置制備氣體固體＋固體

氣體O2、NH3

制備裝置制備氣體固體＋液體(或液體＋液體)氣體a：C2H4b：Cl2橡皮管d的作用是使分液漏斗與蒸餾燒瓶中的氣壓相等，便于分液漏斗中的液體流下

制備裝置制備氣體固體＋液體(不加熱)―→氣體a：H2、O2、CO2、Cl2、NH3b：H2、CO2

制備裝置制備氣體啟普發(fā)生器(隨開隨用，隨關(guān)隨停)中學(xué)階段用該儀器制取的氣體是H2、CO2、H2S2.氣體的干燥或凈化裝置實驗?zāi)康膶嶒灢僮髡f明氣體的干燥或凈化①先用飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫氣體，再用濃硫酸除去氯氣中的水，得到干燥氯氣。②用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的SO2、HCl。③用飽和NaHSO3溶液除去SO2中的HCl。④濃硫酸：干燥H2、O2、Cl2、SO2等；不能干燥NH3、H2S實驗?zāi)康膶嶒灢僮髡f明氣體的干燥或凈化①CaCl2可干燥的氣體：H2、O2、Cl2、HCl、SO2、CO、CO2、NO、NO2；CaCl2不能干燥的氣體：NH3。②堿石灰可干燥的氣體：NH3、H2、O2、CO、NO等。不可干燥的氣體：Cl2、HCl、SO2、CO2、NO2

3.尾氣處理及防倒吸裝置尾氣處理尾氣CO、H2可以直接點燃處理用NaOH溶液處理Cl2、SO2、NO2尾氣尾氣處理①HCl氣體、NH3極易溶于水。②也可用稀硫酸、CCl4吸收NH3尾氣4.常見混合氣體的除雜方法混合氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法H2(NH3)濃硫酸洗氣Cl2(HCl)飽和NaCl溶液洗氣CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(CO)灼熱CuO

CO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗氣混合氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法NO(NO2)水洗氣N2(O2)灼熱銅網(wǎng)

CH4(C2H4)溴水洗氣酸性高錳酸鉀和石灰乳

SO2(HCl)飽和NaHSO3溶液洗氣H2S(HCl)飽和NaHS溶液洗氣知能對點2物質(zhì)的分離與提純1.物質(zhì)分離、提純的常用方法(1)六種物理方法(2)八種化學(xué)方法2.常用的四種分離裝置圖(1)過濾——分離固體和液體，裝置如圖a。(2)分液——分離互不相溶的液體，裝置如圖b。(3)蒸餾——分離沸點相差較大的互溶液體，裝置如圖c。(4)蒸發(fā)——分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑，裝置如圖d。關(guān)鍵能力·提升命題角度1物質(zhì)的檢驗與鑒別1.(2023·河北石家莊統(tǒng)考一模)下列實驗操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是()選項實驗操作和現(xiàn)象結(jié)論A向淀粉溶液中加入適量20%H2SO4溶液，加熱，冷卻后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液變藍淀粉未水解B將鹽酸酸化的CuCl2溶液加水稀釋，溶液的顏色由黃綠色變?yōu)榫G色，最終變?yōu)樗{色溶液中[CuCl4]2＋濃度減小，[Cu(H2O)4]2＋濃度增大D選項實驗操作和現(xiàn)象結(jié)論C將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去鐵銹中含有二價鐵D向5mLFeCl3溶液中滴加Na2SO3溶液，變紅褐色；再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍色沉淀Fe3＋既發(fā)生了水解反應(yīng)，又發(fā)生了還原反應(yīng)【解析】檢驗淀粉是否水解應(yīng)用銀氨溶液檢驗是否生成水解產(chǎn)物葡萄糖，用該實驗加少量碘水，溶液變藍，可能是淀粉未水解完全，故A錯誤；加水稀釋過程中，溶質(zhì)離子濃度均減小，故B錯誤；將鐵銹溶于濃鹽酸，鐵銹中鐵單質(zhì)與鹽酸反應(yīng)生成氯化亞鐵，且溶液中含有濃鹽酸，再滴入KMnO4溶液，紫色褪去，不能說明鐵銹中存在亞鐵離子，故C錯誤；向5mLFeCl3溶液中滴加Na2SO3溶液，變紅褐色，說明Fe3＋水解生成了氫氧化鐵；滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍色沉淀，說明溶液中存在亞鐵離子，則Fe3＋發(fā)生了還原反應(yīng)，故D正確；故選D。2.(2023·上海寶山區(qū)二模)下列物質(zhì)的檢驗操作或試劑正確的是()A．檢驗乙醛中的醛基，可以用銀氨溶液小火加熱得到銀鏡B．紙層析法檢驗試劑時，試樣浸在展開劑中C．檢驗Na2SO3是否變質(zhì)，可以用BaCl2溶液D．檢驗FeSO4是否被氧化，使用硫氰化鉀溶液D【解析】銀鏡反應(yīng)需要控制溫度為60～70℃，不能直接小火加熱，要用水浴加熱，故A錯誤；紙層析法檢驗試劑時，不能將試樣浸在展開劑中，否則試樣全溶解在展開劑中，看不到實驗現(xiàn)象，故B錯誤；Na2SO3和Na2SO4都能和BaCl2溶液反應(yīng)生成白色沉淀，不能用BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否變質(zhì)，故C錯誤；FeSO4中Fe2＋可能被氧化為Fe3＋，將樣品放入硫氰化鉀溶液中，若溶液變紅，說明樣品中含有Fe3＋，樣品變質(zhì)，故D正確；故選D。命題角度2物質(zhì)的分離與提純3.(2023·北京豐臺統(tǒng)考一模)下列實驗不能達到實驗?zāi)康牡氖?)A.除去Cl2中少量的HClB.比較Al和Cu的金屬活動性BC.檢驗溴乙烷消去反應(yīng)的產(chǎn)物D.分離飽和Na2CO3溶液和CH3COOC2H5【解析】氯氣難溶于飽和食鹽水，HCl易溶于水，可除去Cl2中少量的HCl，A正確；鋁遇到濃硝酸鈍化，銅和濃硝酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)，無法比較Al和Cu的金屬活動性，B錯誤；溴乙烷在NaOH的醇溶液中發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，水可除去揮發(fā)的醇，乙烯使高錳酸鉀溶液褪色，紫色褪去，可檢驗消去產(chǎn)物，C正確；CH3COOC2H5不溶于水，可以通過分液分離飽和Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，D正確；故選B。4.(2020·山東等級考)實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是()A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B．分液時，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的D．蒸餾時選用直形冷凝管A【解析】萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A錯誤；分液時，密度大的液體在下層，密度小的液體在上層，下層液體由分液漏斗下口放出，下層液體放完后，密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確；Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子，該配離子在乙醚中生成締合物，乙醚與水不互溶，故分液后水相為無色，則水相中不再含有Fe3＋，說明已經(jīng)達到分離目的，C正確；蒸餾時選用直形冷凝管，能使餾分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會殘留在冷凝管中，D正確；故選A。命題角度3無機物質(zhì)的制備與純化5.(2023·河北張家口二模)用下列實驗裝置進行相應(yīng)實驗，其中裝置正確且能達到實驗?zāi)康牡氖?)A.制取并收集SO2B.制取氫氧化鐵膠體BC.制取無水MgCl2D.制取乙烯【解析】用銅和濃硫酸反應(yīng)制備二氧化硫時需要加熱，選項A錯誤；制備氫氧化鐵膠體時，應(yīng)將氯化鐵飽和溶液滴入沸水中，選項B正確；MgCl2·6H2O受熱時氯化鎂會完全水解得不到氯化鎂，使用圖中裝置無法制備無水MgCl2，選項C錯誤；制取乙烯時，溫度計應(yīng)插入液面以下，選項D錯誤；故選B。6.(2023·上海一模)以鹵水(富含I－)為原料用高分子樹脂提取碘的工藝流程如圖所示，下列說法錯誤的是()A．“氧化1”過程既可以用Cl2，也可以用H2O2C．用高分子樹脂“吸附”，再“解脫”是為了便于分離富集碘元素D．“提純”過程是先萃取分液、蒸餾得到粗產(chǎn)品，再升華純化B命題角度4有機物質(zhì)的制備與純化7.(2023·泰安一模)乙酸正丁酯是重要的化工原料。實驗室將乙酸、正丁醇、濃硫酸加入圓底燒瓶中，加熱條件下制備乙酸正丁酯的裝置(加熱和夾持裝置已省略)和有關(guān)信息如下：

乙酸正丁醇乙酸正丁酯熔點/℃16.6－89.5－73.5沸點/℃117.9117126.0密度(g/cm3)1.10.800.88下列說法不正確的是()A．實驗開始時應(yīng)先由裝置A的b口通入冷凝水，再加熱裝置CB．裝置B的作用是不斷分離出產(chǎn)生的水，使反應(yīng)向正向移動，提高產(chǎn)率C．當B中水層高度不再變化時，說明反應(yīng)完全，這時可以停止加熱D．提純乙酸正丁酯可采取水洗、氫氧化鈉溶液洗、無水氯化鈣干燥、過濾一系列操作D【解