代替GB/T622—1989Part2:Specifications-Firstseries,NE中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I—灼燒殘渣、硫酸鹽、鐵、砷改用化學(xué)試劑通用方法測定(1989年版的4.3.1、4.1相對分子質(zhì)量：36.46(根據(jù)2003年國際相對原子質(zhì)量)下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISONEQ)GB/T610.1—1988化學(xué)試劑砷測定通用方法(砷斑法)GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法(GB/T9GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志鹽酸的規(guī)格見表1。2優(yōu)級純分析純化學(xué)純灼燒殘渣(以硫酸鹽計),w/%硫酸鹽(SO?),w/%亞硫酸鹽(SO?),w/%5試驗5.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格，樣品均按精確至0.1mL量取，所用5.2含量次稱量均須稱準(zhǔn)至0.0001g,加20mL水，加2滴甲基紅指示液(1g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[e(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈黃色。V——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——鹽酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(HCl)=36.46];5.3色度量取50mL樣品，注入50mL比色管中，雜質(zhì)。在白色背景下，沿比色管軸線方向觀察，樣品顏色不得深于GB/T605規(guī)定的下列色度標(biāo)準(zhǔn)：優(yōu)級純……5黑曾單位；分析純、化學(xué)純…………10黑曾單位。量取170mL(200g)[化學(xué)純量取85mL(100g)]樣品，置于已在650℃±50℃恒量的石英皿中，按3GB/T9741-1988中4.2的規(guī)定測定。結(jié)果按GB/T9741—1988中第5章的規(guī)定計算。5.5游離氯5.5.1制劑的制備5.5.1.1鄰聯(lián)甲苯胺溶液稱取0.1g鄰聯(lián)甲苯胺，加3mL鹽酸及少量水溶解，稀釋至100-mL。5.5.1.2無游離氯的鹽酸鹽酸按5.5.2方法操作，如無色即認(rèn)為無游離氯。5.5.2測定方法量取8.5mL(10g)樣品，加25mL水及1mL鄰聯(lián)甲苯胺溶液，溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級純…………0.005mgCl;分析純…………0.010mgCl;化學(xué)純…………0.020mgCl。加8.5mL(10g)無游離氯的鹽酸，與樣品同時同樣處理。5.6硫酸鹽量取8.5mL(10g)樣品，加0.2mL無水碳酸鈉溶液(50g/L),在水浴上蒸干。殘渣溶于15mL水中，加0.5mL鹽酸溶液(20%)后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取0.2mL無水碳酸鈉溶液(50g/L)及含下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級純…………0.01mgSO;分析純…………0.02mgSO?;化學(xué)純…………0.05mgSO?。稀釋至15mL,與同體積試液同時同樣處理。5.7亞硫酸鹽5.7.1碘-碘化鉀溶液的制備優(yōu)級純…………0.09mL;分析純…………0.18mL;化學(xué)純…………0.90mL。加1mL淀粉指示液(10g/L),搖勻。5.7.2測定方法量取30mL(35g)樣品，用無氧的水稀釋至50mL,加到碘-碘化鉀溶液中，搖勻，溶液所呈藍(lán)色不得量取17mL(20g)樣品，加2滴硫酸，在水浴上蒸發(fā)至近干。殘渣溶于15mL水，用氨水將試液pH值調(diào)至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級純…………0.002mgFe;分析純…………0.010mgFe;化學(xué)純…………0.020mgFe。加2滴硫酸及15mL水，與同體積試液同時同樣處理。45.9.1儀器條件5.9.2測定方法量取42.5mL(50g)樣品，置于石英蒸發(fā)皿中，在水封蒸發(fā)器內(nèi)，蒸發(fā)至近干，加1mL鹽酸溶液(15%)及適量水溶解殘渣，稀釋至10mL。按GB/T9723—1988中6.2.1的規(guī)定測定。量取34mL(40g)樣品，加4mL硝酸和5mL硫酸，在水浴上蒸至近干，加熱至硫酸蒸氣開始逸蒸發(fā)操作重復(fù)兩次，冷卻。殘渣溶于70mL水后，按GB/T610.1—1988的規(guī)定測定。漠化汞試紙所呈棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色試紙。標(biāo)準(zhǔn)比色試紙的制備是取含下列數(shù)量的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級純…………0.0012mgAs;稀釋至70mL,與同體積試液同時同樣處理。量取1.7mL(2g)樣品，加3滴硫酸及1滴硝酸，在水浴上蒸至近干，加10mL水及0.25mL“30%過氧化氫”,于40℃~50℃水浴中放置5min,加0.5mL飽和脲溶液，用氨水溶液(10%)將溶液pH值調(diào)至6～7,加0.4mL鹽酸溶液(20%)及0.4mL苯基熒光酮溶液(0.1g/L),搖勻，放置45min,溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析純…………0.004mgSn;與樣品同時