PAGEPAGE32原子吸收分析手冊第10冊藥物和生物材料分析原子吸收分析手冊第10冊目錄TOC\o"1-4"\h\z前言 218藥品分析 318.1純度試驗 318.1.1石墨爐分析方法 318.1.2火焰原子吸收法 418.1.3還原蒸發(fā)原子吸收法 1018.2定量 1218.2.1火焰原子吸收法 1218.3輸液用的橡膠塞試驗方法 2018.3.1樣品前處理 2018.3.2火焰原子吸收法 2019醫(yī)藥分析 2419.1血清分析方法 2419.1.1石墨爐分析方法 2419.1.2火焰原子吸收法 2519.2全血分析法 3019.2.1石墨爐分析方法 3019.3尿樣分析法 3219.3.1石墨爐分析方法 3219.4組織分析法 3319.4.1樣品前處理 3319.4.2石墨爐分析方法 3419.4.3火焰原子吸收法 36

前言原子吸收分析手冊第10冊介紹藥品和生物材料的分析方法。藥品分析的對象是基于日本藥典第13修訂版上指定的采用原子吸收法分析的元素。在分析技術(shù)上以藥典的方法為標準，適當修改以便更好地發(fā)揮島津原子吸收光譜的作用。生物材料的分析方法基于京都CSC（京都用戶支持中心）應(yīng)用技術(shù)部的資料。注意：由于生物材料的組成變化很大，文中描述的前處理方法、測定時的干擾、背景吸收、火焰條件等等也許對不同的樣品有所不同，用戶應(yīng)該根據(jù)實際情況進行優(yōu)化。此外，分析條件是按照ShimadzuAA-6000系列設(shè)置的，因此使用其他型號儀器時要適當改變測定條件以便得到合理的測定靈敏度，使校準曲線的濃度范圍趨于合理。

18藥品分析18.1純度試驗參考資料JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,HirokawaBookStore18.1.1石墨爐分析方法目標元素Pb樣品前處理和測定步驟Pb(基體：精白糖)試劑Pb標準溶液(0.02symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊第3章標準制備。硝酸鈀(II)(100symbol109\f"Symbol"\s10gPd/ml)：加15ml硝酸(1+1)到0.108g硝酸鈀(II)中，加熱溶解，用水定容到500ml。硝酸：用于測定有毒金屬元素。前處理準確稱取0.050g的樣品，轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯分解容器中，加0.5ml硝酸，加蓋在150symbol176\f"Symbol"\s10C加熱5小時，冷卻后，用水定容到5.0ml。用作樣品溶液。步驟準確移取1.0ml前處理后的樣品溶液到四個2ml的容量瓶中，增量加入Pb標準溶液(0.02symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)0.0和0.1~0.6ml到四個容量瓶，然后各加0.2ml硝酸鈀(II)(100symbol109\f"Symbol"\s10gPd/ml)溶液，用水定容到體積，用于分析。測定測定波長 283.3nm校準曲線濃度范圍 2~15symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(標準加入法)測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，第6.4，2章石墨管 高密度石墨管注入樣品體積 20symbol109\f"Symbol"\s10L加熱條件升溫階段溫度(symbol176\f"Symbol"\s10C)時間(秒)加熱方式氣體(升/分)112015R0.1225010R0.1360010R1.0460010S0.0H56003S0.0H620003S0.0725002S1.0測定：symbol163\f"Symbol"\s10Pb0.5ppm18.1.2火焰原子吸收法目標元素Cd，Cu，Na，Pb，Zn樣品前處理和測定步驟Cd(基體：通常的水)試劑Cd標準溶液(1symbol109\f"Symbol"\s10gCd/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊標準制備。檸檬酸銨溶液(250g/l)：溶解25.0g檸檬酸，用水定容到100.0ml。麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)：溶解0.1g麝香草酚藍到乙醇(95%)。然后用乙醇定容到100.0ml。硫酸銨溶液(400g/l)：溶解40.0g硫酸銨于水中，用水定容到100.0ml。二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)：溶解5.0g二乙基二硫代氨基甲酸鈉于水中，用水定容到100.0ml。4-甲基-2-戊酮(MIBK)硝酸、氨水步驟轉(zhuǎn)移50.0ml樣品溶液到100ml分液漏斗中。加0.5ml硝酸，振搖混合溶液，放置1小時。加10.0ml檸檬酸銨溶液(250g/l)和2滴麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)。加氨水直至液體從黃轉(zhuǎn)綠。加10.0ml硫酸銨溶液(400g/l)和5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)混合。放置幾分鐘，加10.0mlMIBK強烈振搖混合。放置，然后收集MIBK相，用作樣品溶液。標準溶液，取0.5mlCd標準溶液(1symbol109\f"Symbol"\s10gCd/ml)用水定容到50.0ml。然后轉(zhuǎn)移到100ml分液漏斗中。標準溶液的其他步驟與樣品的相同。測定測定波長 228.8nm標準濃度 0.05symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(提取后的濃度)測定條件 燈電流 8mA狹縫寬 0.5nm點燈方式 BGC-D2觀察高度 7mm助燃氣 空氣燃氣流量 C2H20.8升/分(當噴霧樣品時火焰變紅，減少樣品提升量。)測定范圍：測定樣品的吸收值≤標準溶液(≤0.01mg/l)Cu(基體：通常的水)試劑Cu標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCu/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備硝酸步驟加0.5ml硝酸到50.0ml樣品，振搖混合樣品，放置1小時。用作樣品溶液。標準溶液，取5.0mlCu標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCu/ml)，準確加水使體積為50.0ml，然后加0.5ml硝酸（譯注：此處次序疑有誤）。

測定測定波長 324.7nm標準溶液濃度 1symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件： 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，15)測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s101mg/l)Na(基體：calciumpolystyrenesulfonate聚苯乙烯磺酸鈣)試劑Na標準溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gFe/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備前處理步驟準確稱取1.0g干燥樣品到50ml燒杯，加5.0ml鹽酸(3mol/l)分散樣品。準備一個50ml容量瓶和內(nèi)徑12mm長70mm的色譜柱，柱中填充玻璃棉，樣品通過色譜柱過濾到容量瓶。用少量鹽酸(3mol/l)徹底清洗燒杯和色譜柱，然后繼續(xù)用鹽酸清洗到總體積45ml。加水定容到體積(50ml)。步驟準確分取2.0ml制備好的樣品，加鹽酸(0.02mol/l)定容到500ml。用作樣品溶液。標準溶液，準確加入Na標準溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)以逐步增加的量，范圍：1.0–6.0ml到幾個100ml容量瓶中，然后用鹽酸定容到體積(0.02mol/l)。用作測定。

測定測定波長 589.0nm校準曲線濃度范圍 0.5~3symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，的6.4，24注：如果標準溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為0.5.測定范圍：symbol163\f"Symbol"\s10Na1%PbI(基體：氧化鈦)試劑Pb標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備檸檬酸銨溶液(450g/l)：溶解45.0g檸檬酸于水中，用水定容到100.0ml。硫酸銨溶液(400g/l)麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)雙硫腙+乙酸正丁脂溶液(2g/l)：加1.0gof雙硫腙(1.5-二苯基硫巴卡腙)到500ml乙酸正丁脂溶液，充分混合溶解，然后用5A濾紙過濾。氨溶液(10%)：稀釋10.0ml氨水到100.0ml。硫酸氫鉀：試劑純

試劑3)和4)與Cd分析的試劑2)和3)的制備方法相同前處理步驟稱1.0g樣品到鉑坩堝，然后加10.0g硫酸氫鉀。先緩緩加熱，再在偶然搖動的情況下快速加熱，直至內(nèi)容的液體變得透明。冷卻后，加20.0ml檸檬酸銨溶液(450g/l)和50.0ml水，在水浴上加熱溶解。冷卻后，加水定容到100.0ml。以此作為樣品溶液。

步驟轉(zhuǎn)移25.0ml樣品溶液到100ml分液漏斗中。加10.0ml硫酸銨溶液(400g/l)和5滴麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)，準確加入20.0ml雙硫腙+乙酸正丁脂溶液(2g/l)。振搖混合10分鐘。放置，收集乙酸正丁脂相用于分析。標準溶液，轉(zhuǎn)移6.0mlPb標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)到鉑坩堝。以下步驟與樣品相同。測定測定波長 283.3nm標準濃度 3symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(提取后的濃度)測定條件 燈電流 10mA狹縫寬 0.5nm點燈方式 BgD2觀察高度 7mm助燃氣 空氣燃氣流量 C2H20.8升/分(當噴霧樣品時火焰變紅，減少樣品提升量。)測定范圍：測定樣品溶液的吸收值小于標準溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s100.24mg/l)

PbII(基體：通常的水)試劑Pb標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)：如PbI試劑檸檬酸銨溶液(250g/l)麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)硫酸銨溶液(400g/l)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)4-甲基-2-戊酮(MIBK)硝酸，氨水注：試劑2)~7)如試劑2)~7)Cd分析步驟轉(zhuǎn)移50.0ml樣品溶液到100ml分液漏斗中。加0.5ml硝酸，振搖混合溶液，放置1小時。以下樣品溶液的制備步驟相同于Cd步驟1)。標準溶液，取0.5mlPb標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)用水稀釋到50.0ml。轉(zhuǎn)移到100ml分液漏斗中。以下標準溶液的制備步驟與樣品的相同。測定測定波長 283.3nm標準濃度 0.05symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(提取后的濃度)測定條件 如PbI 測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s101mg/l)

18.1.3還原蒸發(fā)原子吸收法目標元素Hg樣品前處理和測定步驟HgI(基體：鹽酸，稀鹽酸)試劑Hg標準溶液(0.1symbol109\f"Symbol"\s10gHg/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備氯化亞錫溶液(10w/v%)：加60.0ml硫酸(1份硫酸，20份水混合)到10.0g氯化亞錫(II)二水化合物。加熱溶解溶解。冷卻后，用水稀釋到100.0ml。步驟鹽酸樣品，準確加水20.0ml然后樣品定容到100.0ml。用作樣品溶液。

稀鹽酸樣品，準確加水到80.0ml樣品定容到100.0ml。此為樣品溶液。標準溶液，用水稀釋8.0mlHg標準溶液(0.1symbol109\f"Symbol"\s10gHg/ml)到100.0ml。測定連接MVU-1A汞蒸發(fā)單元原子吸收分光光度計，以及測定樣品溶液和標準溶液。參照MVU-1A操作說明書。標準濃度 8ng/ml測定條件 燈電流 4mA狹縫寬 0.5nm點燈方式 BGC-D2 測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.04ppm；稀鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.01ppm)。

HgII(基體：氫氧化鈉)試劑Hg標準溶液(0.1symbol109\f"Symbol"\s10gHg/ml)氯化亞錫溶液(10w/v%)高錳酸鉀溶液(60g/l)：溶解6.0g的高錳酸鉀于水中，然后用水稀釋到100.0ml。鹽酸羥銨溶液(200g/l)：溶解20.0g的鹽酸羥銨于水中，然后用水稀釋到100.0ml。注：試劑1)和2)如試劑1)和2)HgI分析。前處理步驟溶解2.0g的樣品和1.0ml高錳酸鉀溶液(60g/l)in30.0ml水。漸漸地加鹽酸(不含Hg)中和溶液，然后加5.0ml硫酸(1+1)。在加入足夠的鹽酸羥銨溶液(200g/l)溶解二氧化錳沉淀后，準確加水使總體積到100.0ml。此為樣品溶液。步驟制備好的樣品溶液可直接測定。標準溶液，加1.0ml高錳酸鉀溶液(60g/l)到2.0mlHg標準溶液(0.1symbol109\f"Symbol"\s10gHg/ml)中，以及制備樣品溶液等量的鹽酸和鹽酸羥銨溶液(200g/l)。準確加水使總體積到100.0ml。測定 如同HgI(使用標準溶液濃度2ng/ml)測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.04ppm；稀鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.1ppm)。

HgIII(基體：凝膠，refined凝膠)試劑如同試劑1)~4)HgII分析。前處理步驟稱2.0g的樣品置入分解燒瓶中。加20.0ml硫酸(1+1)和100.0ml高錳酸鉀溶液(60g/l)。連接好冷卻循環(huán)系統(tǒng)，溫和地加熱，然后煮沸2小時。如果溶液此時已經(jīng)澄清，降低溫度到約60symbol176\f"Symbol"\s10C，再加5.0ml高錳酸鉀溶液(60g/l)。再煮沸，重復此步驟直至二氧化錳沉淀形成約20分鐘。冷卻后，加鹽酸羥銨溶液(200g/l)直至二氧化錳沉淀消失，然后準確加入定容到150.0ml。此為樣品溶液。步驟制備好的樣品溶液可直接測定。標準溶液，轉(zhuǎn)移2.0mlHg標準溶液(0.1symbol109\f"Symbol"\s10gHg/ml)到分解燒瓶中。加20.0ml硫酸(1+1)和100.0ml高錳酸鉀溶液(60g/l)采取與制備樣品溶液相同的步驟。以此作為標準溶液。測定 如同HgI(使用標準溶液濃度1.33ng/ml)測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.04ppm；稀鹽酸，symbol163\f"Symbol"\s100.1ppm)。18.2定量參考資料JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,HirokawaBookStore18.2.1火焰原子吸收法目標元素Ag，Al，Au，Bi，K，Na，Zn樣品前處理和測定步驟Ag(基體：磺胺嘧啶銀)試劑Ag標準溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gAg/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備樣品前處理稱取近似0.05g的干燥樣品。溶解于2.0ml硝酸，以及準確地用水稀釋到100.0ml。步驟轉(zhuǎn)移1.0ml制備好的樣品溶液到100ml容量瓶中，加2.0ml硝酸然后用水定容到刻度。此為樣品溶液。標準溶液，準確地轉(zhuǎn)移Ag標準溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gAg/ml)到幾個100ml容量瓶中中，以逐步增加的量，范圍：1.0~6.0ml。各加2.0ml硝酸，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 328.1nm校準曲線濃度范圍 0.5~3symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，1)測定范圍：Ag含量28.7~30.8%Al(基體：尿囊素羥鋁)試劑Al標準溶液(200symbol109\f"Symbol"\s10gAl/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備樣品前處理準確地稱取0.2g的樣品，加50.0ml鹽酸(1+4)，以及仔細地加熱溶解。冷卻后，準確加入鹽酸(1+4)到100.0ml。步驟轉(zhuǎn)移5.0ml制備好的樣品溶液到50ml容量瓶，然后用水定容到刻度。此為樣品溶液。標準溶液，準確地轉(zhuǎn)移Al標準溶液(200symbol109\f"Symbol"\s10gAl/ml)到幾個100ml容量瓶中，以逐步增加的量，范圍：2.0~10.0ml。加1.0ml鹽酸到各個中，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 309.3nm校準曲線濃度范圍 10~40symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，2)測定范圍：Al含量11.1~13.0%Au(基體：硫代硫酸金鈉)試劑Au標準溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gAu/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備樣品前處理準確地稱取0.7g的樣品。加10.0ml水和20.0ml硝酸(1+1)。充分搖動然后定容到100.0ml。過濾以及棄去最先的20.0ml濾液。仔細地收集下面的10.0ml濾液，用水定容到100.0ml。步驟轉(zhuǎn)移2.0ml制備好的樣品溶液到50ml容量瓶，然后用水定容到刻度。此為樣品溶液。標準溶液，準確地轉(zhuǎn)移Au標準溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gAl/ml)到幾個50ml容量瓶中以逐步增加的量，范圍：2.0~10.0ml。用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 242.8nm校準曲線濃度范圍 2~10symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，4)測定范圍：Au含量49.0~52.5% Bi(基體：黃柏，鞣酸白蛋白和次硝酸鉍粉)試劑Bi標準溶液(100symbol109\f"Symbol"\s10gBi/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備樣品前處理準確地稱取0.7g的樣品。加10.0ml水和20.0ml硝酸(1+2)。充分搖動加水到100.0ml。過濾以及棄去最先的20.0ml濾液。仔細地收集下面的10.0ml濾液，用水定容到100.0ml。

步驟轉(zhuǎn)移10.0ml制備好的樣品溶液到100ml容量瓶中。用硝酸(1+100)定容到刻度。此為樣品溶液。標準溶液，準確地轉(zhuǎn)移Bi標準溶液(100symbol109\f"Symbol"\s10gBi/ml)到幾個100ml容量瓶中，以逐步增加的量，范圍：5.0~15.0ml。用硝酸(1+100)定容到刻度。用作測定。測定測定波長 223.1nm校準曲線濃度范圍 5~15symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，8)測定范圍：Bi含量12.9~16.3% KI(基體：聚磺苯乙烯鈣)試劑K標準溶液(5mgK/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備樣品前處理準確地稱取1.0g的干燥樣品。轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。加50.0mlK標準溶液(5mgK/ml)，振搖2小時使之混合。過濾以及棄去前面的20.0ml濾液。仔細地收集下5.0ml濾液，用鹽酸(0.02mol/l)準確地定容到100.0ml。步驟準確地取10.0ml制備好的樣品溶液，然后用鹽酸(0.02mol/l)定容到1000.0ml。此為樣品溶液。標準溶液，使用鹽酸(0.02mol/l)稀釋幾個分量的K標準溶液(5mgK/ml)，使最終的K濃度范圍在0.5~2.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml。用作測定。測定測定波長 766.5nm校準曲線濃度范圍 0.5~2.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，19)注：如果標準溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為0.5.測定范圍K置換體積：1.0g的干燥樣品中K置換量在0.053~0.071gK置換體積計算K置換量(mg)相當于1.0g干燥樣品=此處：Y：1000.0ml樣品溶液中K含量(mg)X：在置換前50.0mlK標準溶液中K量(mg)W：使用的的干燥樣品量(g)KII(基體：聚磺苯乙烯鈉)試劑K標準溶液(5mgK/ml)：如KI樣品前處理準確地稱取1.5g的上式轉(zhuǎn)換的干燥樣品，轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。加100.0mlK標準溶液(5mgK/ml)，然后振搖15分鐘。過濾以及棄去前面的20.0ml濾液。仔細地收集下10.0ml濾液，然后用水定容到100.0ml。步驟準確地取10.0ml制備好的樣品溶液，然后用水定容到1000.0ml。此為樣品溶液。標準溶液，用水稀釋幾個分量的K標準溶液(5mgK/ml)，使最終的K濃度在1~5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml。用作測定。測定測定波長 766.5nm校準曲線濃度范圍 1~5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，19)注：如果標準溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為0.5.測定范圍K置換體積：在1.0g的干燥樣品中上式轉(zhuǎn)換的K置換量0.110~0.135gK置換體積計算K置換量(mg)相當1.0g的上式轉(zhuǎn)換的干燥樣品=此處： Y：1000.0ml樣品溶液中K含量(mg) X：置換前100.0mlK標準溶液中K量(mg) W：使用干燥樣品(g)量Na(基體：聚磺苯乙烯鈉)試劑Na標準溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備樣品前處理準確地稱取1.0g的of上式轉(zhuǎn)換干燥樣品，轉(zhuǎn)移到帶蓋的玻璃容器中。準確地加入50.0ml鹽酸(3mol/l)然后振搖60分鐘。過濾以及棄去前面的20.0ml濾液。仔細地收集下5.0ml濾液，然后用水定容到100.0ml。步驟取20.0ml制備好的樣品溶液，然后用水定容到1000.0ml。此為樣品溶液。標準溶液，準備幾個100ml容量瓶，轉(zhuǎn)移Na標準溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)，以逐步增加的量，范圍：2.0~6.0ml到這些容器中。用水定容到刻度。用作測定。

測定測定波長 589.0nm校準曲線濃度范圍 1~3symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，24)注：如果標準溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為0.5.測定范圍：Na9.4~11.0%ZnI(基體：尖晶胰島素水混懸液)試劑Zn標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gZn/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備步驟按照說明的單位，準確地取一定體積相當于400單位的樣品。準確加入1.0ml鹽酸(0.1mol/l)和100.0ml水。如果需要，用水進一步稀釋使1.0ml中Zn的濃度在0.6~1.0symbol109\f"Symbol"\s10g。此為樣品溶液。標準溶液，轉(zhuǎn)移Zn標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gZn/ml)到幾個100ml容量瓶中，以逐步增加的量，范圍：3.0~12.0ml。加1.0ml鹽酸(0.1mol/l)，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 213.9nm校準曲線濃度范圍 0.3~1.2symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，44)注：如果標準溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為0.5.測定范圍：Zn0.01~0.04mg每100單位的混懸液ZnII(基體：胰島素)試劑Zn標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gZn/ml)：如ZnI步驟取0.01g的樣品。準確地加入1.0ml鹽酸(0.1mol/l)和200.0ml水。如果需要，用水進一步稀釋使1ml中Zn濃度在0.6~1.0symbol109\f"Symbol"\s10g。此為樣品溶液。標準溶液，步驟如同ZnI，步驟，2)。測定： 如ZnI測定范圍： Zn0.27~1.08%ZnIII(基體：胰島素鋅注射水混懸液)，結(jié)晶胰島素鋅注射水混懸液)，無定形胰島素鋅注射水混懸液)試劑Zn標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)：如ZnI步驟按照說明的單位，準確地取一定體積相當于200單位的樣品。加1.0ml鹽酸(0.1mol/l)和200.0ml水。如果需要，用水進一步稀釋使1ml中Zn濃度在0.6~1.0symbol109\f"Symbol"\s10g。此為樣品溶液。標準溶液，步驟如同ZnI，步驟，2)。測定： 如ZnI測定范圍： Zn0.12~0.30mg每100單位的混懸液

18.3輸液用的橡膠塞試驗方法參考資料JapanesePharmacopoeiaRevision13,JapanesePharmacopoeiaCommentaryEditorialCommittee,HirokawaBookStore

18.3.1樣品前處理雜質(zhì)(Cd，Pb)用水清洗橡膠塞，在室溫下干燥，切割成小顆粒?；旌暇鶆?，取2.0g的顆粒置入鉑或石英玻璃坩堝。加2ml硫酸濕潤。漸漸地加熱至干，然后在450~500symbol176\f"Symbol"\s10C下加熱灰化。如果灰化不完全，用1ml硫酸濕潤，加熱至干，然后灰化。如果需要，重復此過程。冷卻后，用水濕潤殘渣，加2~4ml鹽酸，在水浴上加熱至干。再加1~5ml鹽酸，加熱溶解。下一步，加0.5~1ml50%檸檬酸溶液和鹽酸(1+1)以及0.5~1ml溫熱的醋酸銨溶液(40%)溶解樣品。(如果仍然殘留有雜質(zhì)，用玻璃過濾器過濾。)提取物質(zhì)(Zn)用水清洗橡膠塞，在室溫下干燥。置入硬質(zhì)玻璃容器中。加10倍于樣品重量的水，以適當?shù)姆绞缴w上容器，置入高壓蒸汽消毒柜中，在121symbol176\f"Symbol"\s10C放置1小時。從消毒柜取出玻璃容器，放置冷卻到室溫，然后立即取出橡膠塞，液體作為樣品溶液。18.3.2火焰原子吸收法目標元素

Cd，Pb，Zn測定步驟測定步驟如下文。有關(guān)燈電流、狹縫寬以及火焰條件等，參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4各元素測定條件。

Cd試劑Cd標準溶液(1symbol109\f"Symbol"\s10gCd/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備檸檬酸銨溶液(250g/l)麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)硫酸銨溶液(400g/l)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)4-甲基-2-戊酮(MIBK)

試劑2)~6)如同18.1.2，Cd試劑2)~6)氨水(10%)：取10.0ml氨水用水稀釋到100.0ml。步驟轉(zhuǎn)移所有制備好的樣品溶液到200ml分液漏斗中。加10.0ml檸檬酸銨溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)。加氨水(10%)直至溶液的黃色變綠。在此溶液中加10.0ml硫酸銨溶液(400g/l)，加水定容到100.0ml。下一步，加20.0ml二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)然后混合。放置幾分鐘，加20.0mlMIBK強烈振搖混合。放置，然后收集MIBK相，用作樣品溶液。如果需要，過濾溶液。標準溶液，轉(zhuǎn)移10.0mlCd標準溶液(1symbol109\f"Symbol"\s10gCd/ml)到200ml分液漏斗中。加10.0ml檸檬酸銨溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)。以下標準溶液的制備步驟與樣品的相同。

測定測定波長 228.8nm標準濃度 0.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(提取后的濃度)測定條件：如同描述于16.1.2火焰原子吸收法，Cd測定條件 測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s105ppm) Pb試劑Pb標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備檸檬酸銨溶液(250g/l)麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)硫酸銨溶液(400g/l)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%)4-甲基-2-戊酮(MIBK)

試劑2)~6)如同18.1.2，Cd試劑2)~6)氨水(10%)：如Cd試劑，7)步驟如同Cd步驟1)標準溶液，轉(zhuǎn)移1.0mlPb標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCd/ml)到200ml分液漏斗中。加10.0ml檸檬酸銨溶液(250g/l)以及2滴麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)。以下標準溶液的制備步驟與樣品的相同。

測定測定波長 283.3nm標準濃度 0.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml(提取后的濃度)測定條件：如同描述于16.1.2火焰原子吸收法，PbI測定條件 測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s105ppm)Zn試劑Zn標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gZn/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備步驟使用10.0ml制備好的樣品，準確加入硝酸(1+50)到20ml。此為樣品溶液。

空白試驗，對水進行與樣品相同的前處理。取10.0ml此溶液，準確加入硝酸(1+50)到20.0ml?？瞻兹芤旱臏y定結(jié)果用于校正此后測定得到的標準和樣品值。標準溶液，取1.0mlZn標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gZn/ml)，準確加入硝酸(1+50)到20.0ml。測定測定波長 213.9nm標準濃度 0.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，44)測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(symbol163\f"Symbol"\s10Zn0.25symbol109\f"Symbol"\s10g/ml洗脫液)

19醫(yī)藥分析19.1血清分析方法19.1.1石墨爐分析方法目標元素Al參考資料ShimadzuCommentaryVol.37.No1.P75(1980)ShimadzuCommentaryVol.40.No4.P17(1983)測定步驟測定步驟如下文。有關(guān)燈電流和狹縫寬，參照原子吸收分析手冊第4冊之7.5各元素測定條件。Al試劑Al標準溶液(100ngAl/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備步驟取2.0ml血清置入10ml容量瓶，用水定容到刻度。此溶液用于測定。標準溶液，準確加入Al標準溶液(100ngAl/ml)以逐步增加的量，范圍：0.2~2.0ml到幾個10ml容量瓶中，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 309.3nm校準曲線濃度范圍 2~20ng/ml石墨管 熱解石墨管注入樣品體積 20symbol109\f"Symbol"\s10L加熱條件階段溫度(symbol176\f"Symbol"\s10C)時間(秒)加熱氣體(升/分)112015R0.1225010R0.1380010R1.0480020S1.058003S0.0H625003S0.0H727002S1.0

19.1.2火焰原子吸收法目標元素Ca，Cu，F(xiàn)e，K，Mg，Na參考資料ShimadzuCommentaryVol.37.No1.P75(1980)樣品前處理 Ca，K，Mg，Na稀釋使血清中的濃度在校準曲線的濃度范圍之內(nèi)。此溶液用于測定。分析Ca和Mg，加La抑制干擾。Cu，F(xiàn)e轉(zhuǎn)移2.0ml血清到離心分離管。加2.0ml鹽酸(1+1)以及2.0ml三氯乙酸溶液(200g/l)充分混合。放置5分鐘，然后在3000rpm離心機中離心5分鐘。使用微吸管轉(zhuǎn)移上層清液到試管，此溶液用于測定。測定步驟測定步驟如下文。有關(guān)燈電流、狹縫寬和火焰條件，參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4各元素測定條件。

Ca試劑Ca標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCa/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備La溶液(50gLa/l)：稱取67.0g的二氧化鑭(七水合物)漸漸地加鹽酸(1+1)溶解。加水定容到500.0ml。步驟量取1.0ml血清置入50ml容量瓶，加3.0mlLa溶液(50gLa/l)，用水定容到刻度。此溶液用于測定。

空白試驗，量取3.0mlLa溶液(50gLa/l)置入50ml容量瓶，用水定容到刻度。在測定此溶液后，得到的結(jié)果用于校正標準和樣品的測定值。標準溶液，準確加入Ca標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCa/ml)以逐步增加的量，范圍：5.0~25.0ml到幾個50ml容量瓶中。加3.0mlLa溶液(50gLa/l)到各個中，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 422.7nm校準曲線濃度范圍 1~5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，9) Cu試劑Cu標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCu/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備

步驟制備好的樣品溶液可用于測定。

空白試驗，量取2.0ml水到離心分離管，完成與樣品溶液相同的前處理步驟。在測定此溶液后，得到的結(jié)果用于校正標準和樣品的測定值。標準溶液，準確加入Cu標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gCu/ml)以逐步增加的量，范圍：1.0~5.0ml到幾個50ml容量瓶中。各加10.0ml鹽酸(1+1)，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 324.8nm校準曲線濃度范圍 0.2~1symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，15) Fe試劑Fe標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gFe/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備步驟如同Cu1)。標準溶液，準確加入Fe標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gFe/ml)以逐步增加的量，范圍：2.0~10.0ml到幾個50ml容量瓶中。各加10.0ml鹽酸(1+1)，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 248.3nm校準曲線濃度范圍 0.4~2symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，16)

K試劑K標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gK/ml)Na標準溶液(100symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)

1)和2)參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備步驟量取5.0ml血清置入100ml容量瓶，用水定容到刻度。轉(zhuǎn)移4.0ml的溶液到另一個100ml容量瓶中，用水定容到刻度。此溶液用于測定。標準溶液，準確加入K標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gK/ml)以逐步增加的量，范圍：1.0~8.0ml到幾個100ml容量瓶中。各加6.0mlNa標準溶液(100symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 766.5nm校準曲線濃度范圍 0.1~0.8symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，19) Mg試劑Mg標準溶液(5symbol109\f"Symbol"\s10gMg/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備La溶液(50gLa/l)：如Ca試劑，2)

步驟量取0.5ml血清置入50ml容量瓶。加3.0mlLa溶液(50gLa/l)用水定容到刻度。此溶液用于測定。

空白試驗，量取3.0mlLa溶液(50gLa/l)置入50ml容量瓶，然后用水定容到刻度。在測定此溶液后，得到的結(jié)果可用于校正此后測定的標準和樣品的結(jié)果。標準溶液，準確加入Mg標準溶液(5symbol109\f"Symbol"\s10gMg/ml)以逐步增加的量，范圍：1.0~5.0ml到幾個50ml容量瓶中中。各加3.0mlLa溶液(50gLa/l)，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 285.2nm校準曲線濃度范圍 0.1~0.5symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，21)Na試劑Na標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備步驟量取1.0ml血清置入100ml容量瓶，用水定容到刻度。轉(zhuǎn)移2.0ml上述溶液到另一個100ml容量瓶中，然后用水定容到刻度。此溶液用于測定。標準溶液，準確加入Na標準溶液(10symbol109\f"Symbol"\s10gNa/ml)以逐步增加的量，范圍：1.0~8.0ml到幾個100ml容量瓶中中，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 589.0nm校準曲線濃度范圍 0.1~0.8symbol109\f"Symbol"\s10g/ml測定條件 參照原子吸收分析手冊第3冊，6.4，24)注：如果標準溶液的吸收超過0.5，調(diào)節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為0.5.

19.2全血分析法19.2.1石墨爐分析方法目標元素Pb參考資料ShimadzuCommentaryVol.40.No4.P11(1983)測定步驟測定步驟如下文。有關(guān)燈電流以及狹縫寬，參照原子吸收分析手冊第4冊之7.5各元素測定條件。Pb試劑Pb標準溶液(50ngPb/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備TritonX溶液(10w/v%)：溶解10.0g的TritonX-100于水中，用水稀釋到100.0ml。磷酸銨溶液(10w/v%)：溶解10.0g的磷酸銨三水合物，用水稀釋到100.0ml。步驟量取0.5ml血清置入10ml容量瓶。加1.0mlTritonX溶液(10w/v%)以及2.5ml磷酸銨溶液(10w/v%)，然后用水定容到刻度。此溶液用于測定。標準溶液，準確加入Pb標準溶液(50symbol109\f"Symbol"\s10gPb/ml)以逐步增加的量，范圍：0.4~2.0ml到幾個10ml容量瓶中。各加1.0mlTritonX溶液(10w/v%)以及2.5ml磷酸銨溶液(10w/v%)，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長 283.3nm校準曲線濃度范圍 2~10ng/ml石墨管 高密度石墨管注入樣品體積 20symbol109\f"Symbol"\s10L加熱條件階段溫度(symbol176\f"Symbol"\s10C)時間(秒)加熱氣體(升/分)112015R0.1225010R0.1340010R1.0440020S1.054003S0.0H618003S0.0H725002S1.0

19.3尿樣分析法19.3.1石墨爐分析方法目標元素Cr參考資料ShimadzuCommentaryVol.41.No4.P61(1984)測定步驟測定步驟如下文。有關(guān)燈電流以及狹縫寬，參照原子吸收分析手冊第4冊之7.5各元素測定條件。Cr試劑Cr標準溶液(25ngCr/ml)：參照原子吸收分析手冊第2冊，標準制備步驟各轉(zhuǎn)移10.0ml尿樣4個25ml容量瓶中。其中一個不加Cr標準溶液(25ngCr/ml)。其它三個中準確加入Cr標準溶液，以逐步增加的量，范圍：1.0~5.0ml，然后用水定容到體積。用作測定。測定測定波長 357.9nm校準曲線濃度范圍 1~5ng/ml石墨管 熱解石墨管注入樣品體積 20symbol109\f"Symbol"\s10L加熱條件階段溫度(symbol176\f"Symbol"\s10C)時間(秒)加熱氣體(升/分)112015R0.1225010R0.1370010R1.0470020S1.057003S0.0H625003S0.0H727002S1.0

19.4組織分析法19.4.1樣品前處理硝酸和高氯酸分解稱取2~5g的收集組織樣品，轉(zhuǎn)移到200ml椎型燒瓶中。加入20.0ml硝酸(1+1)，溫和地加熱啟動與樣品的反應(yīng)。冷卻后，加2.0ml高氯酸，溫和地加熱濃縮。當內(nèi)容物轉(zhuǎn)變成深色后，每次加硝酸2~3ml，繼續(xù)加熱。當內(nèi)容物的微黃色消失后無色，繼續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙。冷卻，然后加5.0ml硝酸(1+1)加熱溶解鹽類。再次冷卻后，用水稀釋到同體積。此溶液用于測定。注意：如果在分解過程中樣品炭化或干燥，有可能爆炸。因此，在加熱前一定要先加入硝酸。如果樣品酸解過程中炭化，目標元素有可能揮發(fā)損失。由于試劑或?qū)嶒炂髅笾锌赡苡须s質(zhì)，因此需要制備試劑空白溶液，其制備步驟與樣品相同。 干灰化稱取2~10g風干的的樣品，轉(zhuǎn)移到100ml石英玻璃燒杯中。在電熱板上溫和地加熱。繼續(xù)加熱直至大量的水消失，開始出現(xiàn)炭化的顆粒。轉(zhuǎn)移到電爐中，以每小時100symbol176\f"Symbol"\s10C的速度升溫加熱。然后在500symbol176\f"Symbol"\s10C加熱幾小時，最多10小時，直至完全灰化。加2~4ml水到灰中，在水浴上加熱