飼料中鈷的測定原子吸收光譜法2018-05-14發(fā)布中國國家標準化管理委員會I——增加了“定量限為0.1mg/kg”,修改了“檢出限為0.03mg/kg”(見第1章，2003年版的第1章);——修改了計算公式的表述方式(見第8章，2003年版第8章)。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會(SAC/TC71飼料中鈷的測定原子吸收光譜法本標準規(guī)定了飼料中鈷含量測定的原子吸收光譜法。本標準方法的檢出限為0.03mg/kg,定量限為0.1mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣GB/T20195動物飼料試樣的制備3原理4試劑或材料除非另有說明，本標準所有試劑均為分析純和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。4.3鹽酸溶液(1+10)。4.4鹽酸溶液(1+100)。4.5.1鈷標準儲備溶液(1000μg/mL):有證標準物質鈷單元素標準溶液或多元素混標溶液。4.5.2鈷標準中間溶液：取鈷標準儲備溶液(4.5.1)2.00mL于100mL容量瓶中，用鹽酸溶液(4.4)稀0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL的標準工作溶液。5儀器設備5.1分析天平：感量為0.0001g。25.2高溫爐：可控溫度在600℃±20℃。5.4調溫電爐。5.5原子吸收分光光度計：帶火焰原子化器，波長范圍190nm～900nm。5.6離心機：轉速大于5000r/min。5.7磁力攪拌器。6采樣和試樣制備按GB/T14699.1的規(guī)定，抽取有代表性的飼料樣品，用四分法縮減取樣，按GB/T20195制備試樣。粉碎至全部過0.45mm分樣篩(4.6),混勻裝于密封容器，備用。7分析步驟7.1提取稱取5g～10g試樣(精確至0.0001g)置于50mL瓷坩堝(5.3)中，調溫電爐(5.4)上小火炭化，600℃高溫爐(5.2)中灰化2h,若仍有少量炭粒，可滴入硝酸(4.2)使殘渣潤濕，繼續(xù)于600℃高溫爐中灰化至無炭粒，取出冷卻，向殘渣中滴入少量水，潤濕，再加入5mL鹽酸(4.1),并加水至15mL,煮沸2min～3min后放冷，轉移至適當體積的容量瓶中定容，過濾，得試樣溶液，備用。同時制備試樣空白溶液。7.1.2添加劑預混合飼料試樣處理稱取0.5g～2g試樣(精確至0.0001g)置于250mL具塞錐形瓶中，加入100.0mL鹽酸溶液(4.3),用磁力攪拌器(5.7)攪拌提取30min,再用離心機(5.6)以5000r/min離心分離5min,取其上層清液為試樣溶液；或于攪拌提取后，取干過濾所得溶液作為試樣溶液，同時制備試樣空白溶液。7.2測定分別取適量的鈷標準工作溶液(4.5.3)和試樣溶液(7.1)導入原子吸收分光光度計(5.5),在波長240.7nm處測定其吸光度，同時測定試樣空白溶液吸光度，待測樣液中鈷的吸光度應在標準曲線范圍內，超出標準曲線范圍則應重新調整后再進行測定。由標準曲線求出試樣溶液中鈷的含量。8試驗數(shù)據(jù)處理試樣中鈷的含量X,單位為毫克每千克(mg/kg),按式(1)計算：式中：c?——標準曲線上查得的測定試樣溶液中鈷的濃度，單位為微克每毫升(pg/mL);c?——標準曲線上查得的試樣空白溶液中鈷的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);N——稀釋倍數(shù)；測定結果用平行測定的算術平均值表示，結果保留三位有效數(shù)字。9重復性當試樣含量小于1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測試