75%煙嘧磺隆水分散粒劑75%Nicosulfuronwaterdispersiblegranules2011-12-30發(fā)布2012-04-15實施本標準的第3章、第5章是強制性的，其余是推薦性的。本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準使用重新起草法修改采用FAO規(guī)格709/WG(May2006)《煙嘧磺隆水分散粒劑》。本標準與FAO規(guī)格709/WG(May2006)《煙嘧磺隆水分散粒劑》的主要技術差異及原因如下：—本標準規(guī)定懸浮率≥80%,FAO規(guī)格規(guī)定懸浮率≥70%;——本標準規(guī)定分散性(1min后)≥90%,FAO規(guī)格規(guī)定分散性(1min后)≥70%;——本標準規(guī)定持久起泡性(1min后泡沫量)為≤40mL,FAO規(guī)格規(guī)定持久起泡性為(1min——本標準規(guī)定粒度(250am～1180am)≥95%,FAO規(guī)格規(guī)定控制粉塵和流動性兩項指標，鑒于目前這兩項尚無測試方法，本標準用產品粒度替代粉塵和流動性兩項指標；—一本標準控制水分質量分數(shù)和pH值范圍兩項指標，F(xiàn)AO規(guī)格未控制這兩項指標，請注意本文件的某些內容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國農藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本標準負責起草單位：沈陽化工研究院有限公司。本標準參加起草單位：安徽豐樂農化有限責任公司、淄博新農基農藥化工有限公司、合肥久易農業(yè)I1GB28154—201175%煙嘧磺隆水分散粒劑本標準適用于由煙嘧磺隆原藥、載體和助劑加工而成的煙嘧磺隆水分散粒劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件，GB/T1600農藥水分測定方法GB/T1601農藥pH值的測定方法GB/T1604商品農藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T5451農藥可濕性粉劑潤濕性測定方法GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14825—2006農藥懸浮率測定方法GB/T16150農藥粉劑、可濕性粉劑細度測定方法GB/T19136農藥熱貯穩(wěn)定性測定方法3.1組成和外觀本品應為符合標準的煙嘧磺隆原藥與適宜的助劑和填料加工制成，為干的、能自由流動的固體顆3.2技術指標煙嘧磺隆水分散粒劑還應符合表1要求。表1煙嘧磺隆水分散粒劑控制項目指標煙嘧磺隆質量分數(shù)/%75.0±至3水分質量分數(shù)/%≤pH值范圍4.0～7.02潤濕時間/s≤細度(通過75pm試驗篩)/%≥懸浮率/%≥分散性/%≥持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤熱貯穩(wěn)定性”合格正常生產時，熱貯穩(wěn)定性試驗每三個月至少測定一次。安全提示：使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。4.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。4.2抽樣按GB/T1605—2001中“商品固體制劑采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應不少于1000g,4.3鑒別試驗液相色譜法——本鑒別試驗可與煙嘧磺隆質量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標樣溶液中煙嘧磺隆的色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.2%以內。4.4煙嘧磺隆質量分數(shù)的測定4.4.1方法提要試樣用乙腈氨水溶液溶解，以乙腈+水+冰乙酸為流動相，使用以SymmetryCi?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(240nm),對試樣中的煙嘧磺隆進行高效液相色譜分離和測定。4.4.2試劑和溶液乙腈(色譜純);氨水(NH?·H?O):w(NH?)=26%～30%;3乙腈氨水溶液：亞(乙腈：氨水溶液)=50:50;煙嘧磺隆標樣：已知煙嘧磺隆質量分數(shù)w≥97.0%(在105℃下，烘干14.4.3儀器超聲波清洗器。4.4.4高效液相色譜操作條件流動相：(CH?CN:H?O)=40:60,冰乙酸調pH值至3.0;柱溫：室溫(溫差變化應不大于2℃);典型的煙嘧磺隆水分散粒劑高效液相色譜圖見圖1。1——煙嘧磺隆。圖1煙嘧磺隆水分散粒劑的高效液相色譜圖4.4.5測定步驟4.4.5.1標樣溶液的制備稱取0.05g煙嘧磺隆標樣(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈氨水溶液，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻，用乙腈氨水稀釋至刻度。用移液管移取上述溶液4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含煙嘧磺隆0.05g的試樣(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈氨水溶4GB28154—2011液，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻，用乙腈氨水稀釋至刻度。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用乙腈氨水溶液稀釋至刻度，搖勻。4.4.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針煙嘧磺隆峰面積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。4.4.6計算試樣中煙嘧磺隆的質量分數(shù)按式(1)計算： (1)式中：w?——試樣中煙嘧磺隆質量分數(shù)，以%表示；A?——試樣溶液中，煙嘧磺隆峰面積的平均值；m?——標樣的質量，單位為克(g);w——煙嘧磺隆標樣的質量分數(shù)，以%表示；A?——標樣溶液中，煙嘧磺隆峰面積的平均值；m?——試樣的質量，單位為克(g)。4.4.7允許差煙嘧磺隆質量分數(shù)兩次平行測定結果之差，應不大于1.2%,取其算術平均值作為測定結果。4.5水分的測定4.6pH值的測定按GB/T1601進行。4.7懸浮率的測定按GB/T14825--2006中4.1進行。稱取含煙嘧磺隆0.1g的試樣(精確至0.0001g),將剩余的1/10懸浮液及沉淀物轉移至100mL容量瓶中，用60mL乙腈氨水溶液分3次將25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，在超聲下振蕩5min,恢復至室溫，定容，搖勻，過濾后，按4.4測定煙嘧磺隆的4.8潤濕時間的測定按GB/T5451進行。4.9細度的測定4.10粒度的測定4.10.1儀器標準篩組：孔徑為(250μm～1480μm);振篩機：振幅25mm,1400次/min。5GB28154—20114.10.2測定步驟將標準篩上下疊裝，大粒徑篩置于小粒徑篩上面，篩下裝承接盤，同時將組合好的篩組固定在振篩機上，準確稱取顆粒劑試樣100g(精確至0.1g),置于上面篩上，加蓋密封，啟動振篩機震蕩5min,收集規(guī)定粒徑范圍內篩上物，稱量(精確至0.1g)。4.10.3計算試樣的粒度按式(2)計算： (2)w?——試樣的粒度，以%表示；m;——規(guī)定粒徑范圍內篩上物質量，單位為克(g);4.11分散性的測定4.11.1方法提要將一定量的水分散粒劑加入規(guī)定的水中，攪拌混合，制成懸浮液，靜置一段時間后，去除頂部9/10的懸浮液，將底部1/10懸浮液和沉淀烘干，用重量法進行測定。4.11.2試劑和儀器燒杯：1000mL,內徑為(102±2)電動攪拌機：可控制速度(0～1000)r/min;不銹鋼攪拌棒：帶有4個固定攪拌葉片的螺旋槳式攪拌棒，葉片之間角度為45°(見圖2);旋轉真空蒸發(fā)器；6GB28154—20114.11.3測定步驟在20℃±1℃下，于燒杯中加入900mL標準硬水，將攪拌棒固定在燒杯中央，攪拌棒葉片距燒杯底部15mm,攪拌棒葉片間距和旋轉方向能保證攪拌棒推進液體向上翻騰，以300r/min的速度開啟攪拌器，將9g水分散粒劑樣品(精確至0.1g)加入攪拌的水中，繼續(xù)攪拌1min。關閉攪拌，讓懸浮液靜置1min,抽出9/10的懸浮液(810mL),整個操作應在30s～60s內完成，并保持玻璃細管的尖端始終在液面下，且盡量不攪動懸浮液，用旋轉真空蒸發(fā)器蒸掉90mL剩余懸浮液中的水分，在90℃~100℃4.11.4計算試樣的分散性按式(3)計算： (3)w?——試樣的分散性，以%表示；4.12持久起泡性試驗4.12.1方法提要將規(guī)定量的試樣與標準硬水混合，靜置后記錄泡沫體積。4.12.2試劑4.12.3儀器和器具具塞量筒：250mL(分度值2mL,0～250mL刻度線20cm～21.5cm,250mL刻度線到塞子底部4.12.4測定步驟在量筒中加入180mL標準硬水，在量筒中稱入試樣1.0g(精確至0.1g),加標準硬水至距離量筒塞底部9cm的刻度線處，蓋上塞子，以量筒底部為中心，上下顛倒30次(每次2s)。放在試驗臺上靜置4.13熱貯穩(wěn)定性試驗按GB/T19136中“固體制劑”進行。熱貯后煙嘧磺隆質量分數(shù)應不低于貯前的95%,懸浮率仍應符合標準要求為合格。4.14產品的檢驗與驗收內襯清潔的塑料袋或紙板桶內襯清潔的塑料袋包裝，每袋、每桶凈含量一般為20kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的本品屬中等毒性除草劑。吞噬和吸入均有毒，可經皮膚滲人。使用本品時要戴防護鏡和膠皮手套，穿必要的防護衣物。施藥后應用肥皂和清水沖洗。誤服者應立即