中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ/T0064.1—1993地下水質(zhì)分析方法中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布IDZ/T0064.1—2021前言 Ⅱ 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14一般要求 14.1分析方法的選擇 14.3試劑及濃度表示 24.4純水 24.5玻璃儀器與洗滌 34.6洗滌液的配制和使用 44.7實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和安全 44.8質(zhì)量保證和控制 4Ⅱ第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法；第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；第31部分：錳量的測(cè)定過(guò)硫酸銨分光光度法；Ⅲ第54部分：氟化物的測(cè)定離子選擇電極法；第58部分：硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法；第61部分：磷酸鹽的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法；第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法；滴、o,p'-滴滴涕和p·p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法；第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法；第74部分：氦氣、氫氣、氧氣、氬氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氫的測(cè)定第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法；第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法；第77部分：“O的測(cè)定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法；第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；第85部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；第87部分：C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；第88部分：“C的測(cè)定合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法；第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；第90部分：O的測(cè)定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定氣相色吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.11993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法總則》,與DZ/T0064.11993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第1部分：一般要求”;b)“主題內(nèi)容與適用范圍”改為“范圍”(見(jiàn)第1章.1993年版的第1章):c)增加了“規(guī)范性引用文件”(見(jiàn)第2章);d)增加了“分析方法的選擇”(見(jiàn)4.1);c)增加了幾種常用酸、堿的濃度和配制稀溶液的配比(見(jiàn)4.3.4);f)增加了“檢測(cè)儀器設(shè)備的選擇、檢定或校準(zhǔn)”(見(jiàn)4.2);g)修改了“試劑及濃度表示”(見(jiàn)4.3,1993年版的第4章);h)增加了“純水”(見(jiàn)4.4);i)修改了“玻璃儀器與洗滌”(見(jiàn)4.5,1993年版的5.2);j)增加了“洗滌液的配制和使用”(見(jiàn)4.6);k)增加了“實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和安全”(見(jiàn)4.7);I)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見(jiàn)4.8)。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。V1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.11993;為滿足我國(guó)地下水質(zhì)檢測(cè)分析工作的需要，配套GB/T148481993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T00641993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T00641993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對(duì)DZ/T00641993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用工作的新需求。本次修訂保留了DZ/T00641993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測(cè)定有關(guān)的6個(gè)部分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成。第2部分：水樣的采集和保存。第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法。第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法。第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法。第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法。第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法。第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法。第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘。第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法。第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法。第19部分：催化極譜法測(cè)定銅。第20部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定螯合樹(shù)脂交換富集火焰原子吸收分光光度法。第21部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀量的測(cè)定無(wú)火焰原子吸收分光光度法。第22部分：銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹及鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光第23部分：鐵量的測(cè)定第24部分：鐵量的測(cè)定第25部分：鐵量的測(cè)定第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。Ⅱ第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法。第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。第50部分：氯化物的測(cè)定銀量滴定法。第58部分：硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法。第61部分：磷酸鹽的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法。第62部分：硅酸的測(cè)定硅鉬黃分光光度法。Ⅲ第67部分：硫化物的測(cè)定對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法。第68部分：耗氧量的測(cè)定酸性高錳酸鉀滴定法。第69部分：耗氧量的測(cè)定堿性高錳酸鉀滴定法。第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。第71部分：u六六六、β滴、o·p'-滴滴涕和p·p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法。第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法。第74部分：氦氣、氫氣、氧氣、氬氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氫的測(cè)定第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法。第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法。第77部分：O的測(cè)定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法。第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法。第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法。第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法。第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法。第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法。第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法。第85部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法。第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法。第87部分：C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法。第88部分：:的測(cè)定合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法。第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法。第90部分：O的測(cè)定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法。第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定氣相色吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法本文件規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水質(zhì)的分2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB15603常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則GB/T28043利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析JJG196常用玻璃量器3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4一般要求4.1分析方法的選擇4.1.1根據(jù)分析對(duì)象的性質(zhì)和分析目的選擇相對(duì)應(yīng)的分析方法。4.1.2根據(jù)檢測(cè)對(duì)象對(duì)檢出限、精密度和準(zhǔn)確度的要求選擇相適應(yīng)的分析方法。4.1.3同一個(gè)項(xiàng)目如果有兩個(gè)或兩個(gè)以上的分析方法時(shí)，可根據(jù)檢測(cè)質(zhì)量要求、設(shè)備及技術(shù)條件，選擇4.1.4首次使用所選方法開(kāi)展檢測(cè)前，應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的具體實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)所選方法進(jìn)行初步的試驗(yàn)觀4.1.5所選方法應(yīng)滿足相應(yīng)法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范的要求。4.1.6在確保分析質(zhì)量和客戶要求的前提下，宜選用快速的分析方法。4.1.7應(yīng)選用安全性高、對(duì)人體或環(huán)境危害小的分析方法。4.2檢測(cè)儀器設(shè)備的選擇、檢定或校準(zhǔn)4.2.1檢測(cè)儀器設(shè)備的選擇應(yīng)滿足分析方法對(duì)儀器參數(shù)的要求、分析方法的檢出限的要求、實(shí)驗(yàn)室安全24.2.2分析方法中使用的天平、檢測(cè)儀器以及與檢測(cè)數(shù)據(jù)直接有關(guān)的設(shè)備，使用前應(yīng)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。經(jīng)檢定或校準(zhǔn)確認(rèn)符合分析方法要求后，方可使用。對(duì)儀器設(shè)備要經(jīng)常維護(hù)和保養(yǎng)，確保儀器設(shè)備性能滿足檢測(cè)要求；對(duì)性能不夠穩(wěn)定、漂移率大、使用頻率高的儀器設(shè)備，要進(jìn)行期間核查，并有詳細(xì)的記錄，以保證儀器設(shè)備在檢測(cè)工作中性能穩(wěn)定。4.3試劑及濃度表示4.3.1試劑規(guī)格：本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，凡未指定規(guī)格者，均為分析純(AR)。當(dāng)需要其他規(guī)格時(shí)，應(yīng)另進(jìn)行4.3.2試劑溶液未指明用何種溶劑配制時(shí)，均指用純水配制。4.3.3配制標(biāo)準(zhǔn)使用溶液或標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)，可使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或商用基準(zhǔn)物質(zhì)。4.3.4所用試劑的配制方法均在各分析方法中闡明。幾種常用酸、堿的濃度見(jiàn)表1;配制稀溶液的配比見(jiàn)表2.密度(20℃)%表2配制稀溶液的配比(配制每升下列溶液所需酸或堿的體積)6mol/L溶液lmol/L溶液‘各種溶液的基本單元分別為：c(HCl)、c(H?S)?)、c(HN))、c(CH?C))H)、c(NH?·H())4.3.5物質(zhì)B的濃度，又稱物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，是物質(zhì)B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，常用單4.3.7體積比濃度是兩種液體分別以V?與V?體積相混。凡未注明溶劑名稱時(shí)，均指純水。兩種或兩種4.3.8本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)金屬組分、非金屬無(wú)機(jī)組分及有機(jī)化合物的測(cè)定結(jié)果，以質(zhì)量濃度如mg/L、μg/L.表示。即每升水樣中含有該被測(cè)物多少毫克或微克。其他測(cè)定項(xiàng)目的結(jié)果，則依該項(xiàng)目的特定形式表示，4.4純水3用復(fù)合處理技術(shù)制取。用有特殊要求的純水，應(yīng)進(jìn)行具體說(shuō)明；根據(jù)檢測(cè)方法對(duì)純水的要求選用純水等級(jí)；實(shí)驗(yàn)室純水應(yīng)符合GB/T6682的要求。純水分級(jí)見(jiàn)表3。表3實(shí)驗(yàn)室純水分級(jí)一級(jí)二級(jí)pH值范圍(25℃)電導(dǎo)率(25℃)可氧化物質(zhì)含量(以()計(jì))吸光度(254nm,lcm光程)蒸發(fā)殘?jiān)?105℃±2℃)可溶性硅(以Si()計(jì))4.4.2各級(jí)純水均應(yīng)使用密閉、專用的聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯等類容器貯存。三級(jí)水也可使用專用玻璃容器貯存。新容器在使用前應(yīng)進(jìn)行處理，常用鹽酸溶液(1+5)浸泡2d～3d,再用待貯存純水反復(fù)沖洗，并注滿待貯存純水浸泡6h以上，瀝干后再使用。4.4.3純水貯存期間，可能會(huì)受到實(shí)驗(yàn)室空氣中CO?、NH、微生物和其他物質(zhì)以及來(lái)自容器壁污染物4.4.4各級(jí)用水在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免受到污染。4.5玻璃儀器與洗滌4.5.1配制、貯存試劑溶液，采用硬質(zhì)玻璃容器。對(duì)玻璃有腐蝕性的試劑，在分析方法中，已指明使用何種材料的容器貯存。4.5.2玻璃儀器的檢定與校正：容量瓶、滴定管、無(wú)分度吸管、刻度吸管等應(yīng)按照J(rèn)JG196進(jìn)行檢定與校正.4.5.3玻璃器皿應(yīng)徹底洗凈后使用。玻璃儀器的洗滌可先用自來(lái)水浸泡和沖洗，再用洗滌液浸泡洗滌，然后用自來(lái)水沖洗干凈，最后用純水淋洗3次；或采用超聲波清洗。洗凈后的器皿內(nèi)壁應(yīng)能均勻地被水4.5.4洗滌玻璃儀器時(shí)，應(yīng)防止受到新的污染，如測(cè)鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗；測(cè)鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用自來(lái)水沖洗.應(yīng)直接用純水淋洗；測(cè)氨和碘化物用的儀器洗凈后應(yīng)浸泡在純水中；測(cè)鉻時(shí)使用的器皿不能用鉻酸溶液洗滌；測(cè)汞時(shí)使用的容器，應(yīng)用硝酸溶液(1+3)浸泡洗滌。44.6洗滌液的配制和使用4.6.1鉻酸洗滌液由重鉻酸鉀溶液與濃硫酸配制。稱取100g經(jīng)研細(xì)的重鉻酸鉀于燒杯中，加入約100mL水，沿?zé)诰従徏尤霛饬蛩?，邊加邊用玻璃棒攪?dòng)(注意：放熱反應(yīng)，防止硫酸濺出)。開(kāi)始加入硫酸時(shí)有紅色鉻酸沉淀析出，加硫酸至沉淀剛好溶解為止。4.6.2應(yīng)使洗滌的器皿與洗滌液充分接觸，浸泡數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)。用鉻酸洗滌液洗過(guò)的器皿，應(yīng)用自來(lái)水充分清洗，一般要沖洗7次～10次，最后用純水淋洗3次。用洗滌液洗過(guò)的器皿要特別注意吸附在器皿壁上尤其是磨砂部分沾污鉻和其他雜質(zhì)對(duì)試驗(yàn)的干擾。4.6.3鉻酸洗滌液應(yīng)儲(chǔ)存于磨口瓶塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，以免吸收水分，用后仍倒回瓶中。多次使用后洗滌液中鉻酸被還原變?yōu)榫G褐色，不再具有氧化性，就不能再用。4.6.4肥皂液、堿液及合成洗滌劑可用于洗滌油脂和有機(jī)物。4.6.5氫氧化鉀灑精溶液(100g/L):稱取100g氫氧化鉀，加50mL純水溶解，加灑精至1000mL。適用于洗滌油垢、樹(shù)脂等。4.6.6酸性草酸或酸性羥