直接碘量法的應(yīng)用——維生素C的含量測(cè)定江蘇農(nóng)牧科技職業(yè)學(xué)院動(dòng)物藥學(xué)院化學(xué)分析技術(shù)維生素C的含量測(cè)定化學(xué)分析技術(shù)

維生素C具有強(qiáng)還原性，在酸性溶液中可被弱氧化劑I2氧化為去氫維生素C，微過(guò)量的I2可使淀粉指示劑呈現(xiàn)藍(lán)色，從而指示滴定終點(diǎn)。反應(yīng)式為：一、基本原理化學(xué)分析技術(shù)分析天平，棕色滴定管，錐形瓶，量筒1.儀器二、儀器與試劑維生素C的含量測(cè)定化學(xué)分析技術(shù)維生素C，I2標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol·L-1），稀HAc，淀粉指示液2.試劑二、儀器與試劑維生素C的含量測(cè)定化學(xué)分析技術(shù)1.流程圖三、操作步驟維生素C的含量測(cè)定化學(xué)分析技術(shù)（1）稱(chēng)量

取維生素C樣品約0.2g，精密稱(chēng)定。2.步驟解讀：①“精密稱(chēng)定”：應(yīng)采用分析天平。②“約0.2g”：“約”系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%，故取樣時(shí)稱(chēng)重范圍為0.18~0.22g。維生素C的含量測(cè)定化學(xué)分析技術(shù)（2）溶解與控制反應(yīng)條件加新沸過(guò)的冷水100mL與稀HAc10mL使溶解。2.步驟解讀：①“新沸過(guò)的冷水”：減少蒸餾水中溶解氧的影響。②“100mL”：水采用量筒量取，倒入錐形瓶中時(shí)100mL溶液分兩次倒入，使溶液沿錐形瓶?jī)?nèi)壁流下。③“稀HAc”：調(diào)節(jié)溶液體系為弱酸性條件。維生素C的含量測(cè)定化學(xué)分析技術(shù)（3）指示劑與滴定

加淀粉指示液1mL，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol·L-1）滴定至溶液顯藍(lán)色，并在30s內(nèi)不褪。2.步驟解讀：①“淀粉指示液”：應(yīng)新鮮配制。②“立即”：為防止供試品在空氣中被氧化，溶解后應(yīng)立即滴定。維生素C的含量測(cè)定化學(xué)分析技術(shù)（1）測(cè)定應(yīng)在酸性條件下進(jìn)行。因?yàn)樵谒嵝越橘|(zhì)中，維生素C受空氣中氧的氧化較在中性或堿性介質(zhì)中的速度慢。（2）淀粉指示液應(yīng)新鮮配制，淀粉指示液變質(zhì)后與碘形成的配合物，不是藍(lán)色而是紫色或紅色，從而影響終點(diǎn)確定。3.注意事項(xiàng)維生素C的含量測(cè)定化學(xué)分析技術(shù)1.數(shù)據(jù)記錄測(cè)定次數(shù)123稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，gm1

m2

m=m1-m2

滴定時(shí)消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV起始

V終了

V=V終了-V起始

四、數(shù)據(jù)記錄與處理維生素C的含量測(cè)定化學(xué)分析技術(shù)2.計(jì)算公式式中

c(I2)——I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/LV(I2)——滴定消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLm樣——稱(chēng)取維生素C樣品的質(zhì)量，gM(C6H8O6)——C6H8O6的摩爾質(zhì)量，g/mol[M(C6H8O6)=176.1g/mol]維生素C的含量測(cè)定化學(xué)分析技術(shù)3.數(shù)據(jù)處理測(cè)定次數(shù)123稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，gm1

m2

m=m1-m2

滴定時(shí)消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV起始

V終了

V=V終了-V起始

w(C6H8O6)

相對(duì)平均偏差，%

維生素C的含量測(cè)定化學(xué)分析技術(shù)4.注意事項(xiàng)（1）稱(chēng)取樣品使用分析天平，記錄數(shù)據(jù)應(yīng)保留至小數(shù)點(diǎn)后第四位。（2）滴定管的初讀數(shù)一般從“0”開(kāi)始，記作“0.0