塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測(cè)定凱式定氮法、高氯酸法和鹽酸法PAGEPAGE1PAGEPAGE2塑料酚醛樹脂六次甲基四胺含量的測(cè)定凱式定氮法、高氯酸法和鹽酸法范圍3章和第55（）GB/T12805—2011實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管（ISO385:2005，NEQ）凱式定氮法警告：為了安全起見，凱氏定氮法必需在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。一般規(guī)定量≥0.5%（m/m）的酚醛樹脂。原理試劑除非另有說明，分析過程中所用試劑均為不含氮的分析純?cè)噭?，所用水為蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?7g（Na2SO4·10H2O）、1.5g（CuSO4·5H2O）1.5g硒（Se）氫氧化鈉：30%（）0.10。0.10。60甲基紅和40亞甲基藍(lán)溶解于100乙醇中。儀器實(shí)驗(yàn)室普通儀器及以下儀器：250300500.1GB/T128050.0001g。操作步驟消解稱取1g～2（3.4.1）0.001g5濃硫酸（3.3.1）100（3.4.5）加30%鹽酸（3.3.4）300水。滴定33.，用滴定管（34.）液（3.3.5）結(jié)果表示六次甲基四胺含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)w表示，按式（1）計(jì)算：w=(c1-c2)×35.05（1）1000×m0式中：1（3.3.）（/c（.3.）oV（3.3.4（V（.3.）（m35.05——與1L0.1/L/再現(xiàn)性本方法未獲得實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)，因此未得到再現(xiàn)性。希望在以后能進(jìn)行補(bǔ)充。注：ISO8988:20060.30%（。測(cè)定次數(shù)5%高氯酸法一般規(guī)定(本方法適用于六次甲基四胺含量不小于0.3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的酚醛樹脂。原理用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一個(gè)叔胺基。試劑除非另有說明，分析過程中所用試劑均為不含氮的分析純?cè)噭盟疄檎麴s水或純度相當(dāng)?shù)乃?。高氯酸?0%（c(HClO4)=0.1mol/LGB/T601（警告：有機(jī)物存在下高氯酸是危險(xiǎn)的，因?yàn)檫^量的高氯酸會(huì)引發(fā)爆炸。儀器實(shí)驗(yàn)室普通儀器及以下儀器：150.1100。1000。0.0001g。pH操作步驟A（）8高氯酸溶液(4.3.3)1000容量瓶（4.4.4）(4.3.21000用六次甲基四胺按下述方法標(biāo)定所配制的溶液：0.0001100燒杯(4.4.3)3040L丙酮4.3.2。按4.52注：溶液顏色變深不會(huì)影響滴定結(jié)果。滴定度以T計(jì)，數(shù)值以g（六次甲基四胺）/mL（高氯酸丙酮溶液）表示，按式（2）計(jì)算：T（2）V2式中：m—（V2—使pH值剛好降至0時(shí)所消耗的高氯酸丙酮溶液的體積，單位為毫升（mL）。滴定4.5.1100100燒杯中，精確至0.001。加30～40L丙酮（4.3.2.4.上，pH（4.4.6）pH4.5.1.1pH00pH0）4.5.2.10.3~0.5g（0.0001g）（4.4.3）40mL（4.3.2）（4.4.7）0.1mol/L10mm（確至0.001m注：電極應(yīng)按電極說明書進(jìn)行維護(hù)和清潔。）六次甲基四胺含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)w表示，按式（3）計(jì)算：wT100 （3）m0式中：VL4..1（）/（溶液（見4.5.1m）六次甲基四胺含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)w表示，按式（4）計(jì)算：wc3V4140.2100 （4）1000m0式中：c3（見4.3.4），mol/L；V4mL；m——140.——/o注：儀器通?？蓛?chǔ)存相關(guān)參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)計(jì)算。5%鹽酸法一般規(guī)定本條規(guī)定了一種用鹽酸直接滴定酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或堿性添加劑存在時(shí)可能對(duì)結(jié)果有影響。在這種情況下，推薦使用凱氏定氮法。本方法適用于六次甲基四胺含量不小于0.3%的樹脂。原理按照樹脂體系溶解性的不同，有兩種方法：0.1mol/L的鹽酸進(jìn)行電位0.2mol/L試劑除非另有說明，在分析過程中所用試劑均為分析純?cè)噭?，所用水為蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?：3（）（方法A）；9：1（數(shù)），（B）0.10mol/L（5.3.1）制備A）0.20（5.3.1）制備（B）儀器100。0.0001g操作步驟A稱取1g精確至0.001樹脂于100L（5.4.250L丁醇—（5.3.1（不高于40（5.4.1）0.1mol/L的鹽酸溶液（5.3.2）B1.9g～2.10.00110040丙酮—（5.3.1）使用自動(dòng)滴定管（5.4.1）用0.2mol/L的鹽酸溶液（5.3.2）按電位滴定法進(jìn)行滴定（滴定終點(diǎn)時(shí)H值接近3.2結(jié)果表示六次甲基四胺含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)w表示，按式（5）及式（6）計(jì)算：方法A：方法B：式中：

w=（5）1000×m0w=c2（6）1000×