標(biāo)準(zhǔn)分享吧中華人民共和國(guó)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)Ambientair—Determinationof6volatilecarboxylicacidcompounds—Gaschromatography-massspectrometry2021-12-16發(fā)布20生態(tài)環(huán)境部發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)分享吧 1 1 1 1 2 3 4 6 7 8 8 9 i環(huán)境空氣6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定下限為0.8μg/m3～28μg/m3凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）HJ/T55大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.3甲基叔丁基醚（CH3OC(CH3)3色譜純。4.4硫酸（H2SO4ρ=1.84g/ml。4.5碳酸鈉溶液：ρ(Na2CO3)=10.6g/L。4.6硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5mol/L。4.7乙酸（CH3COOH）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。4.8丙酸（C2H5COOH）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。14.9丙烯酸（C2H3COOH）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。4.10正丁酸（C3H7COOH）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%。4.11異戊酸（C4H9COOH）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98.5%。4.12正戊酸（C4H9COOH）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。4.13正戊酸-d9（C4H9COOH-4.14羧酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(CH3COOH)=20.0g/L，ρρ(C3H7COOH)=1.00g/L，ρ(C4H9COOH)=1.00g/L。ρ(C3H7COOH)=3.00mg/L，ρ(C4H9COOH)=3.00mg/L。移取適量羧酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.14），用甲基叔丁基），5.2氣相色譜-質(zhì)譜儀：氣相色譜部分具有毛細(xì)管柱和分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫。質(zhì)譜部分具有電子轟擊（EI）離子源，有全掃描/選擇離子5.3色譜柱：30m×0.25mm×0.25μm，固定相為硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇，或其他等效的色譜25.8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。6.1.1環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監(jiān)控封兩端，與樣品相同的方法進(jìn)行保存，隨樣品一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)向提取液（6.3.1）中加入1.2g氯化鈉（4.1搖勻，用硫酸溶液（4.6）將pH調(diào)至≤4，加入3將與采樣同批次的采樣管按照與試樣的制備（6.3）相同的步驟制備實(shí)驗(yàn)室空白試進(jìn)樣口溫度：250℃;進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0μl；載氣：氦氣（4.21柱流量：123456741234561234567在本標(biāo)準(zhǔn)儀器參考條件下，目標(biāo)物的選擇離RRF=Ai×PIS（1）iAISPiAAIS——校準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值；5標(biāo)準(zhǔn)分享吧 式中：RRF——目標(biāo)物的平均相對(duì)響應(yīng)因子；校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對(duì)響應(yīng)因子的標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD=×100%（4）式中：RSD——校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對(duì)響應(yīng)因子 RRF——目標(biāo)物的平均相對(duì)響應(yīng)因子。按照與校準(zhǔn)曲線的建立（7.2.1）相同的條件進(jìn)行試樣按照與試樣測(cè)定（7.3）相同的條件進(jìn)行空白試樣通過(guò)樣品中目標(biāo)物與校準(zhǔn)系列中目標(biāo)物的保留時(shí)間、特征離子質(zhì)荷比及其豐度比等信息比較后對(duì)間點(diǎn)該化合物的相對(duì)保留時(shí)間的差值應(yīng)在±0.03以內(nèi)。樣品中目標(biāo)物的定性離子相對(duì)于定量離子的相6試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度（px）按公式（5）計(jì)算：式中：px——試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，mg/L；RRF——目標(biāo)物的平均相對(duì)響應(yīng)因子；AIS——試樣中內(nèi)標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值。試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度（px）通過(guò)相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線計(jì)算。樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度(ρ)按公式（ρx——采樣管A段試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，mg/L；ρ0——采樣管A段實(shí)驗(yàn)室空白中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，mg/L；9.1精密度786家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)實(shí)際空氣樣品進(jìn)行了6次重復(fù)加標(biāo)測(cè)定，目標(biāo)物加標(biāo)量為0.025μg～12μ于空氣樣品0.4μg/m3～200μg/m3加標(biāo)回收率范圍為61.3%～109%，加標(biāo)回收率最終值為和現(xiàn)場(chǎng)空白樣品?？瞻讟悠窚y(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法測(cè)入定量羧酸標(biāo)準(zhǔn)溶液乙酸回收率在45%～120%之間，其他羧酸回收率在60%～120%之間。9檢出限(μg/m3）測(cè)定下限(μ