肥皂中乙醇不溶物含量的測定(ISO673:1981,Soaps—Determinationofcontentofethanol-insolu中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布QB/T2623.5-2003QB/T2623.1QB/T2623.2QB/T2623.3QB/T2623.4QB/T2623.5QB/T2623.6QB/T2623.7QB/T2623.8肥皂試驗(yàn)方法肥皂中乙醇不溶物含量的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定肥皂中乙醇不溶物含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以脂肪酸鹽為活性物成分的皂，不適用于復(fù)合皂。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文作，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。QB/T2623.1-2003肥皂試驗(yàn)方法肥皂中游離苛性堿含量的測定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。乙醇不溶物ethanol-insolublematter在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程序中不溶解的物質(zhì)。注1:乙醇不溶物是指加入肥皂中的難溶于95%乙醇的添加物或外來物質(zhì)，以及在配方中所有的物質(zhì)，例如難溶于95%乙醇的碳酸鹽和氯化物。注2:外來物質(zhì)可能是無機(jī)物(碳酸鹽、硼酸鹽、過硼酸鹽、氯化物、硫酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽、氧化鐵等)或有機(jī)物(淀粉、糊精、酪骯、蔗糖、纖維素衍生物、藻骯酸鹽等)。4試驗(yàn)方法除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。4.1原理將肥皂溶解在乙醇中，過濾和稱量不溶解殘留物。4.2試劑4.3儀器普通實(shí)驗(yàn)室儀器和4.3.1錐形瓶，具塞磨口錐形瓶，250mL。4.3.2回流冷凝器，水冷式，底部具有錐形磨砂玻璃接頭與錐形瓶(4.3.1)適配。4.3.3定量濾紙，快速。4.3.4水浴。4.3.5烘箱，可控制在(103±2)℃。4.4試樣的制備和保存按QB/T2623.1—2003的3.4制備和貯存。4.5程序同一樣品進(jìn)行雙樣平行測定。24.5.1試驗(yàn)份稱取試樣約5g(精確至0.01g)于錐形瓶(4.3.1)中。4.5.2測定加入乙醇(4.2.a)150mL至有試驗(yàn)份(4.5.1)的錐形瓶中，連接問流冷凝器(4.3.2)。加熱至微沸，旋動錐形瓶，盡量避免物料粘附于瓶底。在烘箱(4.3.5)中于(103±2)℃烘干用于過濾乙醇不溶物的濾紙(4.3.3),烘1h。在干燥器中冷卻至室溫，稱量(精確至0.001g),再把它放置于另一個錐形瓶上部的漏斗中。當(dāng)肥皂完全溶解后，將上層清液傾析到濾紙上，用預(yù)先加熱近沸的乙醇(4.2.a)傾瀉洗滌錐形瓶中的不溶物，再借助少量熱乙醇(4.2.a)將不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上。用熱乙醇洗滌濾紙和殘留物。直至濾紙上無明顯蠟狀物。注1:最終洗滌液在蒸發(fā)至干后應(yīng)無可見的殘留物顯現(xiàn)。注2:也可用石棉坩堝真空抽濾，但石棉濾層要鋪置合適，不允許穿濾。操作時最好把錐形瓶連帶漏斗放在水浴(4.3.4)上，以保持濾液微沸。也可使用單獨(dú)的保溫漏斗。同時用表面皿蓋住漏斗，以避免洗液的冷卻，且使乙醇蒸氣冷凝至表面皿上再同滴至濾紙上起到對濾紙的洗滌作用。先在空氣中晾干濾紙，再放入(103±2)℃的烘箱中烘1h后，取出濾紙放在干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復(fù)操作，直至兩次相繼稱量間的質(zhì)量差小于0.001g,記下最終質(zhì)量。注：某些肥皂特別是含硅酸鹽的肥皂，不溶物不能從錐形瓶底完全脫離，此時可用熱乙醇充分洗滌殘留物后，將濾紙與錐形瓶一同置于(103±2)℃的烘箱中干燥至恒重，但錐形瓶要預(yù)先恒重。4.6結(jié)果計算肥皂中乙醇不溶物的含量X,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計算： 以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位作為測定結(jié)果。4.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的相對差值不大于5%,以大于5%的情況不超過5%為前提。4.8試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告應(yīng)包括下列各項(xiàng)：a)完全鑒別樣品所需的所有資料