代替GB10735—1989第一基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉2008-06-18發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)第4章、5.3.3、5.3.4.1條為強(qiáng)制性，其他條文為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB10735—1989《第一基準(zhǔn)試劑(容量)無(wú)水碳酸鈉》,與GB10735—1989相比，主要變化如下：——標(biāo)準(zhǔn)名稱改為“第一基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉”;——增加了規(guī)范性引用文件(1989年版的第2章，本版的第2章);——修改了含量測(cè)定原理的描述(1989年版的4.1.1,本版的5.3.1);——修改了恒電流庫(kù)侖裝置示意圖(1989年版的4.1.3.4,本版的5.3.2.4);——完善了預(yù)滴定方法(1989年版的4.1.4.2,本版的5.3.3.3);——修改了加樣后通入氮?dú)獾臈l件(1989年版的4.1.4.3,本版的5.3.3.4);——修改了檢驗(yàn)規(guī)則(1989年版的第5章，本版的第6章);——增加了含量測(cè)定結(jié)果不確定度的計(jì)算方法(本版的附錄B);本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、北京化學(xué)試劑研究所。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：第一基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉相對(duì)分子質(zhì)量：105.9886(根據(jù)2005年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了第一基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于第一基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化學(xué)試劑總氮量測(cè)定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9734—2008化學(xué)試劑鋁測(cè)定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)JJG99砝碼JJG116標(biāo)準(zhǔn)電阻器JJG119—2005實(shí)驗(yàn)室pH(酸度)計(jì)JJG153標(biāo)準(zhǔn)電池JJG1006一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范3性狀本試劑為白色粉末，暴露于空氣中逐漸吸水成為一水合物，溶于水，不溶于乙醇。4規(guī)格無(wú)水碳酸鈉的規(guī)格見表1。2GB10735—2008含量(Na?CO?),w/%澄清度試驗(yàn)/號(hào)水不溶物，w/%氯化物(Cl),w/%硫化合物(以SO?計(jì)),w/%總氮量(N),w/%磷酸鹽及硅酸鹽(以SiO?計(jì)),w/%≤0.0025鎂(Mg),w/%≤0.0005鋁(Al),w/%鉀(K),w/%鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%≤0.0003重金屬(以Pb計(jì)),w/%≤0.00055試驗(yàn)5.1警告本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中二級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。氮?dú)鈶?yīng)使用高純氣體。5.3含量5.3.1方法原理庫(kù)侖分析法是通過測(cè)定被分析物質(zhì)定量地進(jìn)行某一電極反應(yīng)，或是被分析物質(zhì)與某一電極反應(yīng)的產(chǎn)物定量地進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)所消耗的電荷量(庫(kù)侖)來(lái)進(jìn)行定量分析的方法。庫(kù)侖分析法的原理是基于法拉第電解定律，電極反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量(m)數(shù)學(xué)表達(dá)見式(1):M——物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);n——電子轉(zhuǎn)移個(gè)數(shù)；F——法拉第常數(shù)，單位為安培秒每摩爾(A·s/mol);I——電解時(shí)通過溶液的電流，單位為安培(A);t——電解的時(shí)間，單位為秒(s)。恒電流精密庫(kù)侖滴定法是以恒定電流通過電解池，使工作電極上電解產(chǎn)生一種滴定劑并與電解池中的被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定量反應(yīng)，用電化學(xué)方法來(lái)指示反應(yīng)終點(diǎn)，通過電解消耗的電量根據(jù)法拉第定律計(jì)算滴定劑的用量，從而計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。本方法采用鉑網(wǎng)電極(表面積60cm2)作陽(yáng)極，利用陽(yáng)極上34OH--4e=2H?O+O?↑的電極反應(yīng)測(cè)定無(wú)水碳酸鈉的含量，用酸度計(jì)指示反應(yīng)終點(diǎn)。5.3.2儀器和裝置5.3.2.1酸度計(jì)：符合JJG119—2005第4章中“0.001級(jí)”的要求。5.3.2.2砝碼：符合JJG99檢定的要求?？私M，年變化小于10μg;毫克組，年變化小于4μg。5.3.2.4恒電流庫(kù)侖裝置示意圖(見圖1)。22156974381——高精密計(jì)時(shí)恒流源；2—-七位半數(shù)字多用表；3——電解池；4——終點(diǎn)指示器(酸度計(jì));5——假負(fù)載電阻；6——標(biāo)準(zhǔn)電阻；7——檢流計(jì)；8——控溫標(biāo)準(zhǔn)電池組；9——步進(jìn)開關(guān)；10——恒溫油槽。圖1恒電流庫(kù)侖裝置示意圖a)高精密計(jì)時(shí)恒流源：穩(wěn)定性優(yōu)于十萬(wàn)分之一的動(dòng)態(tài)特性好的直流穩(wěn)流電源，具有1.0186×100mA和1.0186×10mA兩種輸出電流，電流值用補(bǔ)償法確定；計(jì)時(shí)最小分辨0.1ms,電流與計(jì)時(shí)同步性小于0.1ms。b)控溫標(biāo)準(zhǔn)電池組：應(yīng)符合JJG153的要求。量程1V,年變化小于5μV。c)標(biāo)準(zhǔn)電阻：應(yīng)符合JJG116的要求。相對(duì)不確定度一般不大于3×10-?。d)直流輻射式檢流計(jì)：內(nèi)阻<100Ω,臨界外阻<1000Ω,分度值<3×10-°A。5.3.2.5電解池裝置(見圖2)。陽(yáng)極室(左邊)和陰極室(右邊)是用石英玻璃制成的直徑50mm、高125mm的圓筒。兩室之間用4兩個(gè)中間室各有一根帶活塞的支管，用抽氣減壓和氮?dú)饧訅悍椒ㄊ闺娊赓|(zhì)溶液出入中間室。小室兩片砂芯之間的距離為20mm,大室兩片砂芯之間的距離為40mm。陽(yáng)極室口上緊配一個(gè)預(yù)先處理好的白橡膠塞1,通過塞子分別插入玻璃電極2、飽和甘汞電極3、氮?dú)膺M(jìn)氣管4、氮?dú)獬鰵夤?、表面積約60cm2的鉑網(wǎng)陽(yáng)極6,陽(yáng)極室底部有一個(gè)密封在聚四氟乙烯管內(nèi)的約20mm長(zhǎng)的攪拌磁鐵9,聚乙烯蓋10放在鉑網(wǎng)陽(yáng)極頂上。陰極室有一片50mm×75mm銅片作陰極8,其底部澆鑄了一個(gè)瓊脂膠塞7。電解池裝置放在有磁力攪拌器的工作臺(tái)上。注：瓊脂膠塞的制備稱取3g瓊脂，加入50mL水中，煮沸，加入等體積煮沸的硫酸鈉溶液(1mol/L),混合均勻，趁熱澆鑄于陰極室底部。1——白橡膠塞；2——玻璃電極；3——飽和甘汞電極；4——氮?dú)膺M(jìn)氣管；5——氮?dú)獬鰵夤埽?——鉑網(wǎng)陽(yáng)極；7——瓊脂膠塞；8——銅片陰極；9——攪拌子；10——聚乙烯蓋；11——活塞1;12——活塞2。圖2電解池裝置5.3.3測(cè)定5.3.3.1制劑的制備5.3.3.1.1硫酸鈉溶液[1mol/L]稱取322.2g硫酸鈉(Na?SO?·10H?O)(優(yōu)級(jí)純),溶于水，稀釋至1000mL。5.3.3.1.2硫酸銅溶液[0.5mol/L]稱取79.8g五水合硫酸銅，溶于水，稀釋至1000mL。55.3.3.2稱樣將樣品置于鉑坩堝中，在(270±10)℃下干燥4h,于干燥器中冷卻至室溫。試樣置于聚四氟乙烯小杯中，采用替代法進(jìn)行稱量，精確至0.00001g。試樣質(zhì)量須作浮力校正，校正方法見附錄A。5.3.3.3預(yù)滴定陰極室中加入100mL硫酸銅溶液[0.5mol/L],陽(yáng)極室加入1.8g經(jīng)重結(jié)晶的硫酸鈉，溶于130mL無(wú)二氧化碳的水中。在攪拌下從支管向陽(yáng)極液通高純氮40min,除去溶解的二氧化碳，插入玻璃電極和飽和甘汞電極。調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)氣管的進(jìn)氣量，維持一個(gè)小的氮?dú)饬鳎龟?yáng)極室電解質(zhì)溶液液面上保持高純氮?dú)夥?。打開活塞1和活塞2,讓陽(yáng)極室電解質(zhì)溶液流進(jìn)中間室約2mm深，在10.186mA電流下，改變電極極性，對(duì)電解質(zhì)溶液進(jìn)行預(yù)處理。之后，在10.186mA電流下，用增量法作預(yù)滴定曲線，預(yù)滴定完成后，用加壓和減壓的方法洗滌中間室數(shù)次，并用電解質(zhì)溶液洗滌電解池內(nèi)壁，最后使中間室的電解質(zhì)溶液恢復(fù)至2mm深，記錄最終的pH值，繪制預(yù)滴定曲線(見圖3)。圖中C點(diǎn)是滴定終點(diǎn)，A點(diǎn)表示電解停止的時(shí)間，B點(diǎn)表示完成洗滌后溶液的最終pH值。超過滴定終點(diǎn)部分的電荷量應(yīng)記入總的電荷量中。取出玻璃電極和飽和甘汞電極，用聚四氟乙烯塞子塞上相應(yīng)的兩個(gè)孔。t/s圖3預(yù)滴定曲線5.3.3.4滴定和求終點(diǎn)依次打開活塞1和活塞2,利用減壓讓陰極室電解質(zhì)溶液充滿中間室，關(guān)閉活塞1及活塞2,將氮?dú)庹{(diào)節(jié)到較小的流量，通過進(jìn)氣管向液面上方吹氣，使陽(yáng)極室保持正壓以防止空氣進(jìn)入。將稱好的試樣連同小杯一起投入已預(yù)滴定的陽(yáng)極室電解質(zhì)溶液中，攪拌溶液。停止攪拌，在假負(fù)載電阻上調(diào)節(jié)電流值為101.86mA,接上兩個(gè)電極，開始電解。在電解過程中，每隔15min觀察一次電流值，如有變化進(jìn)行調(diào)節(jié)。當(dāng)電解時(shí)間比試樣純度為100%時(shí)所需時(shí)間長(zhǎng)2s時(shí)，停止電解，記下電解的時(shí)間。將陽(yáng)極室中電解質(zhì)溶液轉(zhuǎn)移至平底石英燒瓶中，將小室中溶液吹回陽(yáng)極室，用聚乙烯滴管吸取此溶液反復(fù)洗滌鉑網(wǎng)及其上的聚乙烯蓋和橡膠塞，將洗滌液轉(zhuǎn)移至上述平底燒瓶中。將大室中溶液吹回到陽(yáng)極室，如上法進(jìn)行洗滌后，將洗滌液再轉(zhuǎn)移至上述平底燒瓶中，一并煮沸10min,除去二氧化碳，待溶液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移回電解池的陽(yáng)極室中，通高純氮40min。在10.186mA電流下，用增量法繪制終點(diǎn)曲線。以鉑網(wǎng)為陰極，銅片為陽(yáng)極，每通過一定電量，記錄溶液pH值的變化，直至過終點(diǎn)后再多做幾點(diǎn)。同預(yù)滴定一樣反復(fù)洗滌連接管中的砂芯、陽(yáng)極室內(nèi)壁及頂蓋，直至pH值恒定，繪制pH—t和(△pH/△t)—t的曲線，求出終點(diǎn)。典型的終點(diǎn)滴定曲線見圖3。圖中C點(diǎn)是滴定終點(diǎn)，A點(diǎn)表示電解停止的時(shí)間，B點(diǎn)表示完成洗滌后溶液的最后pH值。6圖4終點(diǎn)滴定曲線5.3.4計(jì)算5.3.4.1無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以“%”表示，按式(2)計(jì)算： Qp——電解試樣實(shí)際消耗的電荷量，單位為庫(kù)侖(C);Qr——電解試樣所需的理論電荷量，單位為庫(kù)侖(C);I——電解時(shí)通過溶液的電流，單位為安培(A);t——電解試樣實(shí)際所需要的時(shí)間，單位為秒(s);M——無(wú)水碳酸鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)n——電子轉(zhuǎn)移個(gè)數(shù)；m——無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);F——法拉第常數(shù)，單位為安培秒每摩爾(A·s/mol);E——標(biāo)準(zhǔn)電池的電動(dòng)勢(shì)，單位為伏特(V);R——標(biāo)準(zhǔn)電阻的阻值，單位為歐姆(Ω)。式(2)中：Qp=I?t?+I?[tc+(t?-tg)+tp]……(3I?——大電流電解的電流值，單位為毫安培(mA);t?——大電流電解的時(shí)間，單位為秒(s);I?——預(yù)滴定和求終點(diǎn)的電流值，單位為毫安培(mA);tc——到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間，單位為秒(s);t?——相應(yīng)于A點(diǎn)的時(shí)間，單位為秒(s);7tp——相應(yīng)于B點(diǎn)的時(shí)間，單位為秒(s);tp——預(yù)滴定中BC間相應(yīng)的時(shí)間，單位為秒(s)。5.3.4.2含量測(cè)定結(jié)果的不確定度及計(jì)算含量測(cè)定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度一般應(yīng)小于0.02%(k=2),計(jì)算方法參見附錄B。5.4澄清度試驗(yàn)稱取5g樣品，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)。5.5水不溶物稱取10g樣品，溶于200mL水中，按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。5.6氯化物稱取1g試樣，溶于10mL水中，滴加硝酸溶液(25%)中和后，按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.7硫化合物稱取0.5g樣品，溶于10mL水中，加0.3mL“30%過氧化氫”,煮沸數(shù)分鐘，冷卻，用鹽酸溶液(20%)調(diào)節(jié)溶液pH值至5～6,再煮沸，冷卻，稀釋至20mL,加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.015mg的硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.8總氮量稱取2g樣品，溶于水，稀釋至140mL,按GB/T609的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.02mg的氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。5.9磷酸鹽及硅酸鹽稱取0.5g樣品，溶于50mL水中，加2.4mL鹽酸溶液(20%),稀釋至80mL,加熱至沸，冷卻。加5mL鉬酸銨溶液(100g/L),用氨水溶液(10%)或鹽酸溶液(20%)調(diào)節(jié)溶液pH值至1.8(用酸度計(jì)測(cè)定),再加熱至沸，于水浴上保溫20min,冷卻。加10mL鹽酸，移入分液漏斗中，用25mL4-甲基-2-戊酮(甲基異丁基甲酮)萃取2min。取有機(jī)相，用25mL鹽酸溶液(0.5%)洗滌。取有機(jī)相，加0.2mL新制備的氯化亞錫鹽酸溶液(20g/L),加1mL乙醇(無(wú)水乙醇),搖勻。有機(jī)相所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.012mg的硅酸鹽(SiO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加0.6mL鹽酸溶液(20%),稀釋至80mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。按GB/T9723—2007的規(guī)定測(cè)定。5.10.1儀器條件光源：鎂空心陰極燈；5.10.2測(cè)定方法稱取10g試樣，溶于水，用鹽酸溶液(20%)調(diào)節(jié)試液pH值至5～6,過量5mL,稀釋至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。稱取1g樣品，溶于水，滴加鹽酸溶液(20%)調(diào)節(jié)溶液pH值至5～6,過量0.25mL,煮沸，冷卻，用8氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH值至中性，稀釋至10mL,按GB/T9734—2008中6.1的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg的鋁(Al)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。按GB/T9723—2007的規(guī)定測(cè)定。5.12.1儀器條件5.12.2測(cè)定方法同5.10.2。按GB/T9723—2007的規(guī)定測(cè)定。5.13.1儀器條件5.13.2測(cè)定方法稱取10g試樣，溶于水，用鹽酸溶液(20%)調(diào)節(jié)試液pH值至5～6,過量2.5mL,稀釋至100mL。取20mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。稱取1g樣品，溶于水，滴加鹽酸溶液(20%)調(diào)節(jié)溶液pH值至5～6,過量0.5mL,煮沸，冷卻，稀釋至15mL,用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH值至2后，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.003mg的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加10mL水及0.5mL鹽酸溶液(20%),稀釋至15mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.15重金屬稱取6g樣品，溶于25mL水中，用硝酸溶液(25%)中和，過量0.5mL,在水浴上蒸干。殘?jiān)苡谒?，用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]調(diào)節(jié)溶液pH值至4,稀釋至40mL。取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的10mL試樣溶液及含0.015mg的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至30mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。6檢驗(yàn)規(guī)則對(duì)于批量生產(chǎn)的產(chǎn)品，按照J(rèn)JG1006的要求進(jìn)行均勻性初檢。批量產(chǎn)品經(jīng)初步檢驗(yàn)合格方可進(jìn)行分裝，之后抽取試樣進(jìn)行正式檢驗(yàn)。正式檢驗(yàn)抽樣規(guī)則：當(dāng)總體單元數(shù)少于200時(shí)，抽取單元數(shù)n不少于11個(gè)；當(dāng)總體單元數(shù)大于200少于500時(shí)，n不少于12個(gè)；當(dāng)總體單元數(shù)大于500時(shí)，n不少于15個(gè)。7包裝及標(biāo)志9包裝單位：第3類；外包裝形式：用規(guī)格為600g/m2的盒板紙制盒，外層裱藍(lán)色電光紙。GB10735—2008(規(guī)范性附錄)被稱量物質(zhì)質(zhì)量的空氣浮力校正被稱物的真空質(zhì)量(mz),單位為克(g),按式(A.1)計(jì)算：……………(A.1)mg——被稱量物的質(zhì)量，單位為克(g);pk——稱量時(shí)空氣的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);pw——被稱量物質(zhì)的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);pp——砝碼的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)?？諝獾拿芏?pk),單位為克每立方厘米(g/cm3),按式(A.2)計(jì)算：P?——大氣壓的數(shù)值，單位為千帕(kPa);P?——室溫下水的蒸氣壓的數(shù)值，單位為千帕(kPa);t——室內(nèi)溫度的數(shù)值，單位為攝氏度(℃)。水的蒸氣壓的數(shù)值(P?),單位為千帕(kPa),按式(A.3)計(jì)算：P?=W×P?…(A.3)式中：W—-空氣的相對(duì)濕度的數(shù)值，以%表示；P?——室溫下水的飽和蒸氣壓的數(shù)值，單位為千帕(kPa)。水的飽和蒸氣壓的數(shù)值見表A.1。表A.1水的飽和蒸氣壓(kPa)溫度(℃)2.0112.0242.0372.0502.0632.0762.0892.1022.1152.1292.1422.1552.1692.1832.1962.2102.2242.2382.2522.2662.2802.2942.3082.3232.3372.3522.3662.3812.3962.4102.4252.4402.4552.471溫度(℃)2.4862.5012.5172.5322.5482.5632.5792.5952.6112.6272.6432.6592.6752.6922.7082.7242.7412.7582.7752.7912.8082.8252.8432.8602.8772.8942.9122.9302.9472.9652.9833.0013.0193.0373.0553.0743.0923.1113.1293.1483.1673.1863.2053.2243.2433.2623.2823.3013.3213.3413.3613.3813.4013.4213.4413.4613.4823.5023.5233.5443.5653.5863.6073.6283.6493.6713.6923.7143.7353.7573.7793.8013.8243.8463.8683.8913.9133.9363.9593.9824.0054.0284.0524.0754.0994.1224.1464.1704.1944.2184.2434.2674.2924.3164.3414.3664.3914.4164.4414.4674.4924.5184.5444.5704.5964.6224.6484.6754.7014.7284.7554.7824.8094.8364.8634.8914.9194.9464.9745.0025.0305.0595.0875.1165.1445.1735.2025.2315.2615.2905.3205.3495.3795.4095.4395.4705.5005.5315.5615.5925.6235.6545.6865.7175.7495.7815.8135.8455.8775.9095.9425.9756.0076.0406.0746.1076.1406.1746.2086.2426.2766.3106.3456.3796.4146.4496.4846.5196.5556.5906.6266.6626.6986.7346.7716.8076.8446.8816.9186.9566.9937.0317.0687.1067.1457.1837.2217.2607.2997.3387.3777.4177.4567.4967.5367.5767.6177.6577.6987.7397.7807.8217.8637.9047.9467.9888.0308.0738.1158.1588.2018.2448.2888.3318.3758.4198.4638.5088.5528.5978.6428.6878.7328.7788.8248.8708.9168.9629.0099.0569.1039.1509.1989.2459.2939.3419.3909.4389.4879.536GB10735—2008(資料性附錄)含量測(cè)定結(jié)果不確定度的計(jì)算B.1含量測(cè)定結(jié)果的A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計(jì)算A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量[u?(w)]按式(B.1)計(jì)算：…………(B.1)式中：s(w)——n次測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，數(shù)值以“%”表示。B.2含量測(cè)定結(jié)果的B類相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計(jì)算按式(B.2)計(jì)算：根據(jù)第5章式(2)含量測(cè)定結(jié)果的B類相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不按式(B.2)計(jì)算：uma(w)=√ua(I)+ue()+ue(m)+ue(M)+u(F)+ug(x)式中：ure(I)——電流相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；urg(t)——時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；urei(m)—-無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量數(shù)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；urel(M)——無(wú)水碳酸鈉摩爾質(zhì)量數(shù)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；ure(F)——法拉第常數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；url(x)——終點(diǎn)判斷的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。B.2.1電流相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計(jì)算電流相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量[u(I)]按式(B.3)計(jì)算：式中：u(I)——電流的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，單位為安培(A);I——電流的數(shù)值，以標(biāo)準(zhǔn)電池的電壓值除以標(biāo)準(zhǔn)電阻的數(shù)值得到，單位為安培(A)。式(B.3)中：…式中：u(rep)—-電流穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，單位為安培(A);u(V)—-控溫標(biāo)準(zhǔn)電池組的電壓的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，單位為伏特(V);V——控溫標(biāo)準(zhǔn)電池組的電壓的數(shù)值，單位為伏特(V);u(R)—-標(biāo)準(zhǔn)電阻的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，單位為歐姆(Ω);R——標(biāo)準(zhǔn)電池電阻的數(shù)值，單位為歐姆(Ω)。式(B.4)中：式中：……(B.5)GB10735—2008△I——電流示值瞬間噪聲，由7位半數(shù)字多用表觀察電流波動(dòng)性區(qū)間，單位為安培(A)。式中：Uy——控溫標(biāo)準(zhǔn)電池組的電壓的擴(kuò)展不確定度，單位為伏特(V);k——包含因子?！街校篣g——標(biāo)準(zhǔn)電阻的擴(kuò)展不確定度，單位為歐姆(Ω);k——包含因子。B.2.2時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計(jì)算時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量[u(t)]按式(B.8)計(jì)算：式中：u(t)——時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，單位為秒(s);t——時(shí)間的數(shù)值，單位為秒(s)。))式中：u(t?)——計(jì)時(shí)時(shí)間間隔的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，單位為秒(s);u(t;)——多次啟動(dòng)、停止電解操作中，電解與計(jì)時(shí)同步性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，單位為秒(s)。式中：△t——計(jì)時(shí)時(shí)間間隔的誤差，單位為秒(s)。式中：△t;——電解與計(jì)時(shí)同步性的誤差，單位為秒(s)。B.2.3無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量數(shù)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計(jì)算無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量數(shù)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量[u(m)]按式(B.12)計(jì)算：式中：u(m)—-無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，單位為克(g);m——無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。GB1