第38講物質(zhì)的制備與性質(zhì)綜合試驗探究一、選擇題：本題共10小題，每小題只有一個選項符合題目要求。1．(2024·云南保山診斷)水合肼(N2H4·H2O)及其衍生物在工業(yè)上常用作還原劑、抗氧劑。制備水合肼的反應原理為NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl，若NaClO過量，可將水合肼氧化生成N2。試驗室制備水合肼并吸取尾氣，如圖中裝置和操作不能達到試驗目的的是(A)A．裝置甲所示方法可制取NH3B．裝置乙起平安緩沖的作用C．裝置丙a處通NH3制水合肼D．裝置丁吸取反應過量NH3[解析]裝置甲加熱分解NH4Cl，得到NH3和HCl，遇冷又生成NH4Cl，無法制得NH3，A錯誤；裝置乙中兩導管短，未接入下方，起平安緩沖作用，B正確；裝置丙分液漏斗中有NaClO溶液，a處通NH3，可以制水合肼，C正確；該反應中NH3過量，則裝置丁吸取反應過量NH3，D正確。2．(2024·廣東茂名檢測)試驗室用如圖裝置制備無水AlCl3(183℃升華)，無水AlCl3遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧。如圖裝置中存在的錯誤有(B)A．4處 B．3處C．2處 D．1處[解析]濃鹽酸與MnO2制氯氣須要加熱，圖中缺少加熱裝置；濃鹽酸具有揮發(fā)性，應用飽和食鹽水吸取HCl雜質(zhì)，而不是運用飽和NaHCO3溶液；吸取尾氣Cl2時導管應進步短出通過NaOH溶液。故裝置中共有3處錯誤。3．(2024·山東淄博模擬)試驗裝置能達到試驗目的的是(C)A.可以制備并收集純凈的NH3B.從左側(cè)加水的方法檢驗裝置的氣密性C.簡易制取少量碳酸鈣D.隨關隨停制氨氣[解析]收集氨氣用向下排空氣法，題圖中導氣管應接近試管底部，A錯誤；U形管右側(cè)敞口，不能檢驗裝置的氣密性，B錯誤；少量二氧化碳通入溶有NH3的CaCl2溶液中先生成COeq\o\al(2－,3)，COeq\o\al(2－,3)與Ca2＋反應生成碳酸鈣沉淀，C正確；堿石灰中氫氧化鈉能溶于水，氧化鈣和水反應生成粉末狀氫氧化鈣，多孔塑料隔板不起作用，D錯誤。4．(2024·試題調(diào)研改編)化學是試驗的科學，下列有關試驗設計能達到試驗目的的是(C)A．圖甲：用于制備并收集NH3B．圖乙：用于蒸發(fā)結(jié)晶獲得FeSO4·7H2OC．圖丙：用于探究鐵與水蒸氣的反應，點燃肥皂泡檢驗氫氣D．圖?。合♂対饬蛩醄解析]A項，收集氣體時，易忽視收集裝置中導管伸入的位置微小環(huán)節(jié)而出錯，由于NH3的密度比空氣的小，應接受向下排空氣法收集，則小試管中的導管應伸入試管底部，不符合題意；B項，易混淆儀器的適用范圍而出錯，蒸發(fā)濃縮FeSO4溶液，冷卻結(jié)晶獲得FeSO4·7H2O，該試驗應在蒸發(fā)皿中進行，不能在坩堝中進行，不符合題意；C項，探究鐵與水蒸氣的反應，濕棉花受熱產(chǎn)生水蒸氣，高溫下Fe與水蒸氣反應生成氫氣，生成的氫氣進入肥皂液產(chǎn)生肥皂泡，氫氣具有可燃性，所以可以點燃肥皂泡檢驗氫氣，符合題意；D項，不清楚容量瓶運用時的留意事項而出錯，配制稀硫酸應先在燒杯中稀釋濃硫酸，冷卻后再轉(zhuǎn)移到容量瓶中，不能干脆在容量瓶中稀釋濃硫酸，不符合題意。5．(2024·山東煙臺期末)關于下列試驗裝置的說法正確的是(D)A．裝置①：溶液加熱B．裝置②：試驗室制取少量Fe(OH)3膠體C．裝置③：配制溶液時轉(zhuǎn)移溶液D．裝置④：試驗室制取少量SO2[解析]試管夾應在距試管口eq\f(1,3)處，故A錯誤；試驗室制取Fe(OH)3膠體的方法是把飽和的氯化鐵溶液逐滴滴加到沸水中，接著煮沸，待液體呈紅褐色時停止加熱，不能干脆運用氯化鐵固體，B錯誤；轉(zhuǎn)移溶液時，玻璃棒應在刻度線以下，故C錯誤；利用70%H2SO4溶液和亞硫酸鈉反應可以制備二氧化硫氣體，故D正確。6．(2024·廣東深圳階段練)關于下列儀器運用的說法正確的是(D)A．向①中添加酒精時可以接受干脆傾倒法B．②、③均可以干脆加熱C．④、⑤可用于分別互不相溶的液體D．圖示儀器中運用前需檢漏的有兩種[解析]向酒精燈中添加酒精時須要通過漏斗添加，A錯誤；坩堝可以干脆加熱，但燒杯須要墊陶土網(wǎng)，B錯誤；酸式滴定管用于滴定試驗，不能用于分液；分液漏斗可以用于分液，分別互不相溶的液體，C錯誤；酸式滴定管和分液漏斗運用前須要檢漏，D正確。7．(2024·山東濱州檢測)苯胺為無色油狀液體，沸點為184℃，易被氧化，有堿性，與酸反應生成鹽。試驗室利用如下裝置(夾持及加熱裝置略)制備苯胺，其原理為制備反應結(jié)束后，關閉活塞K，加入生石灰，調(diào)整好溫度計的位置，接著加熱，收集溫度在182～186℃的餾分，得到較純苯胺。下列說法錯誤的是(B)A．反應前，應先通一段時間H2再加熱B．該加熱方式為水浴加熱C．生石灰不行以用P2O5代替D．蒸餾時，為防止冷凝管炸裂應更換為空氣冷凝管[解析]加熱不純氫氣時易發(fā)生爆炸，且苯胺易被氧化，所以反應前，應先通一段時間氫氣，排盡裝置中的空氣再加熱，A正確；由題意可知，該反應的溫度為140℃，而水浴加熱的溫度最高為100℃，因此該加熱方式不是水浴加熱，B錯誤；加生石灰的目的是除去反應中生成的水，生石灰為堿性干燥劑，而五氧化二磷為酸性干燥劑，會與苯胺發(fā)生反應，不能用五氧化二磷代替生石灰，C正確；當餾分的沸點較高時，一般用空氣冷凝管冷凝，以免直形冷凝管通水冷卻時玻璃溫差大而炸裂，D正確。8．苯胺為無色油狀液體，沸點184℃，易被氧化。試驗室以硝基苯為原料通過反應＋3H2eq\o(→,\s\up7(140℃))＋2H2O制備苯胺，試驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說法正確的是(C)A．長頸漏斗內(nèi)的藥品最好是鹽酸B．蒸餾時，冷凝水應當a進b出C．為防止苯胺被氧化，加熱前應先通一段時間H2D．為除去反應生成的水，蒸餾前需關閉K并向三頸燒瓶中加入濃硫酸[解析]苯胺能與酸反應生成鹽，鋅與鹽酸反應制得的H2中有HCl，通入三頸燒瓶前應當除去HCl，而裝置中缺少除雜裝置，最好選擇稀硫酸，A錯誤；接受逆流冷卻原理，即裝置中冷凝水應當b進a出，B錯誤；苯胺還原性強，易被氧化，制備苯胺前用H2排盡裝置中空氣，C正確；苯胺能與酸反應生成鹽，而濃硫酸具有酸性和強氧化性，苯胺能和濃硫酸發(fā)生反應，故不能選用濃硫酸，三頸燒瓶內(nèi)的反應結(jié)束后，關閉K，在三頸燒瓶中加入生石灰再蒸餾，D錯誤。9．(2024·山東日照一模)試驗室用環(huán)己醇與濃硫酸混合加熱制備環(huán)己烯，裝置如圖所示(加熱和夾持裝置略去)。下列說法錯誤的是(B)A．添加試劑時，先加入環(huán)己醇，再加入濃硫酸B．反應過程中，分水器有水積攢則馬上打開活塞放出C．分水器中水量不再增多時，說明反應結(jié)束，即可停止試驗D．依次用NaOH溶液、蒸餾水洗滌，分液后加入無水CaCl2固體，過濾后再進行蒸餾即可得到純凈環(huán)己烯[解析]濃硫酸的密度大于環(huán)己醇的，依據(jù)濃硫酸稀釋操作可知，添加試劑時，先加入環(huán)己醇，再加入濃硫酸，A正確；分水器能將反應生成的水剛好分別出來，促使反應正向進行，且當分水器中的水不再增多時，說明反應結(jié)束，即可停止試驗，故還有限制反應的作用，則反應過程中，當分水器中的水層增至支管口旁邊時，再打開活塞放出部分水，B錯誤，C正確；反應后所得混合液依次用NaOH溶液洗滌除去作為催化劑的H2SO4，蒸餾水洗滌除去NaOH、Na2SO4、H2SO4等可溶性雜質(zhì)，分液后得有機層，加入無水CaCl2固體吸水，過濾后再進行蒸餾即可得到純凈環(huán)己烯，D正確。10．(2024·福建龍巖模擬)試驗室用N2H4(肼，又名聯(lián)氨，常溫下為無色油狀液體，沸點為113.5℃，具有與氨相像的氣味，有弱堿性和較強的還原性)還原Cu(OH)2制備納米Cu2O的裝置(部分加熱裝置已省略)如圖所示。已知：NaNO2溶液與NH4Cl溶液反應能得到N2。下列說法不正確的是(D)A．裝置②⑥中分別盛裝濃硫酸和稀硫酸B．裝置⑤中無水硫酸銅由白色變?yōu)樗{色說明從裝置④中出來的氣體中含有水蒸氣C．裝置④中發(fā)生反應的化學方程式為N2H4＋4Cu(OH)2eq\o(=,\s\up7(高溫))2Cu2O＋N2＋6H2OD．加入反應試劑后，先打開K2，待裝置④中反應完全且冷卻至室溫，再打開K1排盡裝置中的N2H4[解析]本試驗為N2H4還原Cu(OH)2制備納米Cu2O，裝置①為NaNO2溶液與NH4Cl溶液反應得到N2，裝置②為干燥N2的裝置，裝置③為油浴加熱裝置，裝置④中N2H4還原Cu(OH)2制備納米Cu2O，裝置⑤為檢驗水蒸氣的裝置，裝置⑥為尾氣處理裝置，并防止倒吸。裝置①中產(chǎn)生的N2中含有水蒸氣，應先干燥，然后通入后續(xù)反應裝置趕走空氣，避開空氣對試驗造成影響，故裝置②中盛裝濃硫酸干燥氮氣，裝置⑥中盛裝稀硫酸可吸取未反應的N2H4，A正確；無水硫酸銅由白色變藍色說明從裝置④中出來的氣體中含有水蒸氣，B正確；依據(jù)題意可知，Cu(OH)2作氧化劑，被還原為Cu2O，N2H4作還原劑，被氧化為N2，化學方程式為N2H4＋4Cu(OH)2eq\o(=,\s\up7(高溫))2Cu2O＋N2＋6H2O，C正確；加入反應試劑后，應當先打開K1排出裝置中的空氣，待裝置中的空氣排盡后，關閉K1，再打開K2，待反應結(jié)束且冷卻至室溫后，關閉K2，再打開K1排盡裝置中的N2H4，D錯誤。二、非選擇題：本題共3小題。11．(2024·福建漳州質(zhì)檢一，12)用于滅活新冠病毒的二氧化氯穩(wěn)定性較差(純ClO2易分解爆炸)，故用H2O2和NaOH混合溶液將其吸取轉(zhuǎn)化為NaClO2保存?，F(xiàn)利用如下裝置(夾持裝置略去)及試劑制備NaClO2。已知：①ClO2熔點－59℃、沸點11℃，在堿性環(huán)境中發(fā)生反應：2ClO2＋2OH－=ClOeq\o\al(－,3)＋ClOeq\o\al(－,2)＋H2O；②溫度高于60℃時，NaClO2分解成NaClO3和NaCl?；卮鹣铝袉栴}：(1)配制75%濃硫酸，下列儀器中不須要的是直形冷凝管(填儀器名稱)。(2)A為ClO2的發(fā)生裝置，生成ClO2的離子方程式為2ClOeq\o\al(－,3)＋SOeq\o\al(2－,3)＋2H＋=2ClO2↑＋H2O＋SOeq\o\al(2－,4)。(3)試驗過程中持續(xù)通入N2的作用是載氣、稀釋ClO2防止其分解爆炸。(4)裝置B中H2O2和NaOH需依據(jù)確定比例混合配成溶液與ClO2反應制取NaClO2，H2O2作還原劑(填“氧化劑”或“還原劑”)；此裝置須要接受冰水浴，可能的緣由為液化ClO2、防止H2O2在較高溫度下分解、防止溫度過高NaClO2分解等(任寫一點)。(5)裝置C燒杯中的試劑是NaOH溶液。(6)某同學認為試驗過程中會產(chǎn)生SO2，推想產(chǎn)品中可能含Na2SO4雜質(zhì)，請設計簡潔試驗證明取適量產(chǎn)品于試管中，加足量稀鹽酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明產(chǎn)品含Na2SO4雜質(zhì)，反之，無Na2SO4。(7)某探討性學習小組用制取的NaClO2作漂白劑。0.5molNaClO2的氧化實力(得電子數(shù))相當于71gCl2的氧化實力。[解析](1)配制時須要量筒量取濃硫酸體積，然后在燒杯中稀釋，并用玻璃棒攪拌，未用到直形冷凝管。(2)A中在酸性條件下Na2SO3將NaClO3還原為ClO2，依據(jù)得失電子守恒、電荷守恒、原子守恒，可得離子方程式為2ClOeq\o\al(－,3)＋SOeq\o\al(2－,3)＋2H＋=2ClO2↑＋H2O＋SOeq\o\al(2－,4)。(3)由題干信息知，純ClO2易分解爆炸，故通入N2進行稀釋，可防止其分解爆炸，同時可將生成的ClO2排入裝置B中參與反應。(4)ClO2轉(zhuǎn)化為NaClO2被還原，H2O2作還原劑；ClO2沸點為11℃，冰水浴可以液化ClO2，同時冰水浴也可防止溫度過高H2O2、NaClO2分解。(5)尾氣中可能含有ClO2，由信息知，ClO2在堿性環(huán)境中能發(fā)生反應，故可用NaOH溶液等吸取。(7)NaClO2和Cl2作漂白劑時，Cl元素都轉(zhuǎn)化為Cl－，得電子數(shù)相同時，n(NaClO2)∶n(Cl2)＝1∶2，0.5molNaClO2的氧化實力相當于1mol的Cl2，即71g。12．(2024·湖北名校一模)乙酰苯胺()具有退熱鎮(zhèn)痛作用，在OTC藥物中占有重要地位。乙酰苯胺可通過苯胺()和乙酸反應制得，該反應是放熱的可逆反應，其制備流程如下：已知：①苯胺在空氣中易被氧化。②可能用到的有關性質(zhì)如下：名稱相對分子質(zhì)量性狀密度/(g/cm3)熔點/℃沸點/℃溶解性水乙醇苯胺93棕黃色液體1.02－6.3184微溶易溶冰醋酸60無色透亮液體1.0516.6117.9易溶易溶乙酰苯胺135無色片狀晶體1.21155～156280～290溫度高，溶解性好較水中易溶回答下列問題。Ⅰ.乙酰苯胺的制備(1)制備乙酰苯胺的化學方程式為。(2)加入鋅粉的緣由是產(chǎn)生H2可解除裝置中的空氣，疼惜苯胺不被氧化。(3)“加熱回流”的裝置如圖所示，a處運用的儀器為A(填“A”“B”或“C”)，該儀器的名稱是直形冷凝管。(4)“加熱回流”的反應溫度應限制在B(填字母)。A．85～100℃B．100～115℃C．115～130℃Ⅱ.乙酰苯胺的提純將上述制得的粗乙酰苯胺固體移入500mL燒杯中，加入100mL熱水，加熱至沸騰，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再補加少量蒸餾水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等雜質(zhì)，在攪拌下微沸5min，趁熱過濾。待濾液冷卻至室溫，有晶體析出，稱量產(chǎn)品為10.0g。(5)趁熱過濾的目的是防止冷卻過程中有乙酰苯胺析出，降低產(chǎn)率；這種提純乙酰苯胺的方法叫降溫結(jié)晶。(6)該試驗中乙酰苯胺的產(chǎn)率是67.5%(保留三位有效數(shù)字)。[解析](2)苯胺易被空氣中O2氧化，故加入鋅能與醋酸反應生成H2，解除裝置中的空氣。(3)用小火加熱回流，則在a處應當選用A儀器，其名稱是直形冷凝管。(4)冰醋酸的沸點為117.9℃，則回流溫度不能超過此溫度，起始溫度要盡可能高才能加快化學反應速率。(5)溫度低的時候乙酰苯胺溶解度低，所以要趁熱過濾，防止降溫過程中乙酰苯胺析出而降低產(chǎn)率。通過降溫讓溶質(zhì)析出的提純方法，即降溫結(jié)晶。(6)原料中苯胺的物質(zhì)的量為eq\f(10mL×1.02g/mL,93g/mol)，可知理論上生成乙酰苯胺的質(zhì)量為eq\f(10mL×1.02g/mL×135g/mol,93g/mol)，實際產(chǎn)量為10g，則產(chǎn)率為10g÷eq\f(10mL×1.02g/mL×135g/mol,93g/mol)×100%≈67.5%。13．(2024·河北衡水高三檢測)某探討性學習小組通過下列試驗驗證AgI沉淀的生成會使I2的氧化實力增加，可將Fe2＋氧化?；卮鹣铝袉栴}：(1)由AgNO3固體配制0.1mol·L－1的AgNO3溶液50mL，下列儀器中不須要運用的有分液漏斗、蒸餾燒瓶(寫出名稱)，配制好的溶液應轉(zhuǎn)移到棕色細口試劑瓶中保存。(2)步驟1的試驗現(xiàn)象是溶液變藍；步驟2無明顯現(xiàn)象；步驟3最終的試驗現(xiàn)象是溶液中生成黃色沉淀，溶液藍色褪去。由此可知，步驟3反應的離子方程式為2Fe2＋＋I2＋2Ag＋=2Fe3＋＋2AgI↓。(3)某同學在試驗時漏掉步驟2，干脆加入過量AgNO3溶液，也視