ICS71.100.01:87.060.10代替GB/T23978—2009水溶性染料產(chǎn)品中氯化物的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T23978—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T23978—2009《液體染料氯離子含量的測定離子色譜法》。與GB/T23978—2009相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——增加了測定氯化物含量的化學(xué)滴定法(見3.2);-——修改了離子色譜法的試樣溶液配制方法(見3.1.6,2009年版的4.5.2);———修改了氯化物結(jié)果的表示和單位(見3.1.9,2009年版的4.7)。本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國染料標準化技術(shù)委員會(SAC/TC134)歸口。陽沈化院測試技術(shù)有限公司、國家染料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T23978—2020水溶性染料產(chǎn)品中氯化物的測定1范圍本標準規(guī)定了水溶性染料產(chǎn)品中氯化物的測定方法。本標準適用于各種水溶性染料產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3測定方法其氯化物(以NaCl計)含量。除非另有規(guī)定，僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。3.1.3.3碳酸氫鈉。3.1.4儀器設(shè)備3.1.4.2色譜柱：IonPacAS23內(nèi)徑4.0mm,長度250mm。3.1.4.3保護柱：IonPacAG23內(nèi)徑4.0mm,長度50mm。3.1.4.5注射器：平頭微量注射器或自動進樣器。2GB/T23978—20203.1.5離子色譜分析條件3.1.5.1淋洗液：4.5mmol/L碳酸鈉和0.8mmol/L碳酸氫鈉混合水溶液。3.1.6試樣溶液配制稱取試樣約0.1g(精確至0.0001g),溶于150mL水中，溫和煮沸2min～3min。冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，水定容，搖勻，經(jīng)針式過濾器過濾后進樣?？筛鶕?jù)溶解試樣的顏色適當調(diào)整溶液稀釋倍數(shù)。3.1.7氯化鈉標準溶液的配制將氯化鈉于500℃灼燒至恒量，然后稱取1.000g左右(精確至0.0001g)于1000mL容量瓶中，加入水溶解并定容，配成濃度為1000μg/mL氯化鈉溶液。再分別配制0.01pg/mL、0.05pg/mL、3.1.8測定待儀器運行穩(wěn)定后，用注射器分別吸取標準溶液和樣品溶液注滿定量環(huán)進樣，待氯離子峰流出完畢(參見附錄A的圖A.1),用色譜工作站進行結(jié)果處理。測定標準溶液中氯化鈉的峰面積并繪制標準曲線，再根據(jù)標準曲線求出樣品中氯化物的含量。3.1.9結(jié)果計算氯化鈉的標準曲線方程按式(1)計算：A=kp—b (1)試樣中氯化物(以NaCl計)的含量以質(zhì)量分數(shù)w?(%)計，按式(2)計算： 式中：A——氯化鈉的峰面積數(shù)值；k——氯化鈉標準曲線方程的常數(shù)，由色譜工作站給出；p——溶液中氯化鈉的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);b——氯化鈉標準曲線方程的常數(shù)，由色譜工作站給出；V?——試樣溶液最終定容體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);n——試樣的稀釋倍數(shù)的數(shù)值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);10?——單位換算系數(shù)。計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。3.1.10測定低限離子色譜法對水溶性染料中的氯化物的測定低限為2mg/kg。3.1.11回收率在已知氯化物含量的試樣中加入已知濃度的氯化鈉標準溶液，按3.1進行測定，測得的回收率為3GB/T23978—202093%～99%之間。相互獨立進行的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于這兩個測定值算術(shù)平均值的20%。除非另有規(guī)定，僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。3.2.3.3硝酸溶液：硝酸與水的體積比=1:1。3.2.3.4硝基苯。冷卻至室溫，加入硝酸溶液1mL,放置30min(其間不時搖動)。用布氏漏斗抽濾。如濾液有色，則再加活性炭5g,不時搖動下放置1h,再用布氏漏斗抽濾(若仍有顏色則更換活性炭重復(fù)操作至濾液無用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定過量的硝酸銀，溶液由淺黃色至淡紅色為終點并保持1min,同時做空白注：若氯化物含量較高，用10.00mL的硝酸銀標準滴定溶液不能將試樣中的氯離子完全沉淀，則對試樣溶液進行試樣中氯化物(以NaCl計)的含量以質(zhì)量分數(shù)w?(%)計，按式(3)計算：4GB/T23978—2020式中：................c——硫氰酸銨標準滴定溶液的濃度數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——空白消耗的硫氰酸銨標準滴定溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——試樣消耗的硫氰酸銨標準滴定溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL);1000———單位換算系數(shù)；M———氯化鈉摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(NaCl)=58.4];n——試樣的稀釋倍數(shù)的數(shù)值；50——吸取試樣溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL);250———試樣定容體積數(shù)值，單位為毫升(mL)。計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。4試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試樣描述；b)本標準編號及所