一、工作簡(jiǎn)況（一）任務(wù)來(lái)源本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)廣東省質(zhì)監(jiān)局《關(guān)于批準(zhǔn)下達(dá)2016年省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目（第一批）的通知》（粵質(zhì)監(jiān)標(biāo)函[2016]666號(hào)）立項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。（二）協(xié)作單位本標(biāo)準(zhǔn)由廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院承擔(dān)完成。（三）主要工作過(guò)程a)2016年09月-2016年11月，成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組。根據(jù)粵質(zhì)監(jiān)標(biāo)函[2016]666號(hào)下達(dá)的廣東省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃（第一批）任務(wù)的通知，廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院組成標(biāo)準(zhǔn)編制工作小組，查詢(xún)、收集和認(rèn)真研究國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)資料，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的條件、化妝品基質(zhì)特性和方法技術(shù)特點(diǎn)，初步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。b)2016年11月-2017年9月，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究工作，優(yōu)化確定儀器檢測(cè)條件，優(yōu)化確定水基類(lèi)、乳液類(lèi)、膏霜類(lèi)、粉類(lèi)和蠟基類(lèi)產(chǎn)品的提取、凈化條件，考察方法的靈敏度、準(zhǔn)確性、線性范圍和適用性，并組織單位進(jìn)行方法驗(yàn)證；編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明。（四）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作等標(biāo)準(zhǔn)起草人負(fù)責(zé)收集國(guó)內(nèi)外相關(guān)檢測(cè)方法研究并進(jìn)行對(duì)比，開(kāi)展關(guān)鍵技術(shù)研究，撰寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容，組織并參與標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容論據(jù)（一）編制原則本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的要求進(jìn)行編寫(xiě)的。（二）標(biāo)準(zhǔn)研制背景化妝品是由各種化學(xué)物質(zhì)調(diào)配而成的，具有清潔、美容、護(hù)膚等作用。間苯三酚具有減少皮膚黑色素產(chǎn)生的功能，酚酞也具有美白效果；4-硝基愈創(chuàng)木酚和地樂(lè)酚可通過(guò)化妝品原料引入到化妝品中。間苯三酚、4-硝基愈創(chuàng)木酚、酚酞對(duì)皮膚都有一定的刺激性，地樂(lè)酚劇毒。4種化合物在化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015版）被列為禁用物質(zhì)，目前尚無(wú)相關(guān)檢測(cè)方法因此，有必要建立化妝品中間苯三酚、4-硝基愈創(chuàng)木酚、酚酞和地樂(lè)酚檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，為監(jiān)測(cè)化妝品質(zhì)量安全提供技術(shù)支持。本標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜法建立化妝品中間苯三酚、4-硝基愈創(chuàng)木酚、酚酞和地樂(lè)酚的檢測(cè)方法，以監(jiān)測(cè)化妝品中間苯三酚、4-硝基愈創(chuàng)木酚、酚酞和地樂(lè)酚的殘留情況。（三）標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)路線和確定依據(jù)1．主要技術(shù)路線1.1水基類(lèi)化妝品稱(chēng)取試樣0.2g加入2.0mL乙酸乙酯渦旋120s4000r/min離心取上清液40℃氮?dú)獯蹈梢译嫠謩e渦旋復(fù)溶合并溶液11000r/min離心3min過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定。1.2乳液類(lèi)化妝品稱(chēng)取試樣0.2g加入2.0mL丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1）渦旋120s4000r/min離心取上清液40℃氮?dú)獯蹈呻嫠謩e渦旋復(fù)溶合并溶液1100r/min離心3min過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定。1.3膏霜類(lèi)化妝品稱(chēng)取試樣0.2g加入2.0mL甲醇渦旋120s4000r/min離心取上清液1.0mL40℃氮?dú)獯蹈梢译嫠謩e渦旋復(fù)溶合并溶液2500r/min離心3min過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定。1.4粉類(lèi)化妝品稱(chēng)取試樣0.2g加入1.0mL丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1）渦旋120s11000r/min離心3min過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定。1.5蠟基類(lèi)化妝品稱(chēng)取試樣0.1g加入1.0mL四氫呋喃渦旋溶解后加入2.0mL甲醇渦旋120s4000r/min離心3min取上清液40℃氮?dú)獯蹈伤臍溥秽⒈?甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1）分別渦旋復(fù)溶11000r/min離心3min過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定。2．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息間苯三酚、4-硝基愈創(chuàng)木酚、酚酞和地樂(lè)酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息見(jiàn)表1，結(jié)構(gòu)式如圖1所示。表14種酚類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息化合物英文名稱(chēng)CAS號(hào)分子式分子量來(lái)源無(wú)水間苯三酚PhloroglucinolAngydrous108-73-6C6H6O3126.11CNW4-硝基愈創(chuàng)木酚4-Niroguaiacol3251-56-7C7H7NO4169.14CNW酚酞Phenolphthalein77-09-8C20H14O4318.32CNW地樂(lè)酚Dinoseb88-85-7C10H12N2O5240.21Dr.Ehrenstorfer（a）（b）（c）（d）圖14種酚類(lèi)的結(jié)構(gòu)式（a：間苯三酚；b：4-硝基愈創(chuàng)木酚；c：酚酞；d：地樂(lè)酚）3．色譜參數(shù)的選擇與優(yōu)化3.1色譜柱的選擇選用常規(guī)的C18色譜柱，考察對(duì)4種化合物的分離效果，結(jié)果顯示，經(jīng)優(yōu)化胡梯度洗脫程序，選用250mm色譜柱，4-硝基愈創(chuàng)木酚和地樂(lè)酚峰型對(duì)稱(chēng)尖銳，實(shí)現(xiàn)基線分離。3.2流動(dòng)相選擇比較了乙腈+水，乙腈+10mmol/L乙酸銨為流動(dòng)相對(duì)4種酚類(lèi)的分離效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用4種酚類(lèi)在乙腈+10mmol/L乙酸銨流動(dòng)相體系中可獲得良好的分離度。但地樂(lè)酚峰型較差，由于酚羥基易解離出氫離子，離子態(tài)的地樂(lè)酚的色譜峰容易展寬。通過(guò)加入0.2%磷酸，調(diào)節(jié)溶液pH至3，地樂(lè)酚在緩沖鹽體系下呈分子態(tài)，經(jīng)C18柱分離后峰型尖銳，對(duì)稱(chēng)。綜合考慮選擇乙腈+10mmol/L乙酸銨（含0.02%磷酸）的流動(dòng)相體系。3.3梯度洗脫程序的優(yōu)化液相色譜中在同一個(gè)分析周期中，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的濃度配比，稱(chēng)為梯度洗脫，可以使一個(gè)復(fù)雜樣品中的各組分能按各自適宜的容量因子k達(dá)到良好的分離目的。考察了乙腈和含0.02%磷酸10mmol/L乙酸銨梯度洗脫程序。優(yōu)化后的梯度洗脫程序使4-硝基愈創(chuàng)木酚和酚酞分離，但無(wú)法達(dá)到基線分離，將流速降低至0.8mL/min后，兩者實(shí)現(xiàn)基線分離。梯度洗脫程序見(jiàn)表2。3.4檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇圖2為間苯三酚、4-硝基愈創(chuàng)木酚、酚酞和地樂(lè)酚的紫外吸收光譜圖，由圖可知，間苯三酚在225nm處有紫外吸收，4-硝基愈創(chuàng)木酚在240nm和340nm有紫外吸收，酚酞在230nm和280nm處有紫外吸收，地樂(lè)酚在270nm處有紫外吸收。根據(jù)圖3可知，采用230nm可兼顧4種酚類(lèi)的紫外吸收，各峰的強(qiáng)度比例合理。最終選擇檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。圖24種酚類(lèi)的紫外吸收光譜圖圖3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖（100.0mg/L,λ=230nm）（1.間苯三酚；2.4-硝基愈創(chuàng)木酚；3.酚酞；4.地樂(lè)酚）3.5最終確定的儀器條件色譜柱：C18柱，5μm，250mm4.6mm（i.d.），或相當(dāng)者；梯度洗脫程序：見(jiàn)表2柱溫：40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；進(jìn)樣量：10μL；表2高效液相色譜梯度洗脫程序時(shí)間/min流速/mL?min-1乙腈/%10mmol/L乙酸銨（含0.2%磷酸）/%00.810901.000.810905.000.825757.000.840609.000.8703012.000.8703015.010.895515.000.895517.000.895517.010.8109020.000.810904.前處理?xiàng)l件的選擇和優(yōu)化4.1提取溶劑種類(lèi)的優(yōu)化4.1.1水基類(lèi)化妝品水基類(lèi)化妝品基材為水，考察了甲醇、乙腈和乙酸乙酯對(duì)4種酚類(lèi)的提取效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，乙酸乙酯對(duì)4種酚類(lèi)的提取效果優(yōu)于甲醇和乙腈，同時(shí)由于乙酸乙酯不溶于水，簡(jiǎn)單離心后即可達(dá)到分離效果，方法簡(jiǎn)單。4.1.2乳液類(lèi)化妝品考察了乙酸乙酯、甲醇、水+丙酮（V水+V丙酮=1+1）、丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1）對(duì)4種酚類(lèi)的提取效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用乙酸乙酯，4種酚類(lèi)回收率均較低，由于乳液類(lèi)化妝品不溶于乙酸乙酯，渦旋提取時(shí)乳液類(lèi)化妝品聚成團(tuán)狀，溶劑無(wú)法滲透樣品，待測(cè)物提取效果差。采用甲醇、水+丙酮兩種溶劑，間苯三酚和地樂(lè)酚的回收率較低，無(wú)法滿(mǎn)足檢測(cè)需求。采用丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1）混合溶劑，乳液類(lèi)化妝品可在溶劑中分散，4種酚類(lèi)的回收率較高，最終選擇丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1）為提取溶劑。4.1.3膏霜類(lèi)化妝品考察了乙酸乙酯、甲醇、丙酮對(duì)4種酚類(lèi)的提取效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，膏霜類(lèi)化妝品中，乙酸乙酯對(duì)4種酚類(lèi)提取效果差，回收率低。甲醇和丙酮對(duì)4種酚類(lèi)的回收率相近，由于丙酮對(duì)膏霜類(lèi)化妝品的溶解性較好，色譜圖中雜質(zhì)峰較多，為了減少干擾，綜合考慮選擇甲醇為提取溶劑。4.1.4粉類(lèi)化妝品粉類(lèi)化妝品為細(xì)微粉末狀，選擇丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1）溶劑進(jìn)行提取，丙酮的溶劑分子能有效浸潤(rùn)粉末，打開(kāi)溶劑萃取通道，使甲醇能有效的提取4種酚類(lèi)化合物。4.1.5蠟基類(lèi)化妝品蠟基類(lèi)化妝品常加入蜂蠟等蠟質(zhì)，呈粘性塊狀。由于樣品基質(zhì)復(fù)雜，直接用常規(guī)溶劑提取效果不佳。采用四氫呋喃可有效溶解樣品，使樣品分散。由于蠟不溶于甲醇等極性溶劑，加入四氫呋喃分散后再加入甲醇，提取目標(biāo)物的同時(shí)可使蠟質(zhì)形成沉淀除去。4.2樣品待測(cè)液復(fù)溶條件的優(yōu)化樣品經(jīng)溶劑萃取后，為提高檢測(cè)分析靈敏度，降低方法的檢出限，將待測(cè)液40℃氮吹至干后選用合適的溶劑進(jìn)行復(fù)溶，定容至1mL待測(cè)。針對(duì)水基類(lèi)、乳液類(lèi)和膏霜類(lèi)化妝品，考察了乙腈、甲醇和乙腈+水（V乙腈+V水=1+9）三種溶劑的復(fù)溶效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，采用單純有機(jī)相進(jìn)行復(fù)溶，間苯三酚的色譜時(shí)間前移，化合物色譜響應(yīng)低。選擇乙腈+水（V乙腈+V水=1+9）混合溶劑進(jìn)行復(fù)溶時(shí)，間苯三酚色譜時(shí)間無(wú)漂移，色譜峰響應(yīng)高，但地樂(lè)酚色譜峰響應(yīng)降低至純?nèi)軇┨崛r(shí)的20%以下。三種提取溶劑對(duì)4-硝基愈創(chuàng)木酚和酚酞色譜峰型和響應(yīng)無(wú)顯著影響。由于純有機(jī)溶劑和水地樂(lè)酚和間苯三酚有顯著影響，擬先加入100μL乙腈對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)溶后取出，再加入900μL水復(fù)溶取出，合并兩次溶液。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，采用該方法，可以兼顧間苯三酚和地樂(lè)酚，獲得良好的色譜峰型和響應(yīng)。蠟基類(lèi)化妝品待測(cè)液在氮吹至干后，仍有少量蠟質(zhì)殘留，加入乙腈+水（V乙腈+V水=1+9）溶液復(fù)溶，溶液渾濁，離心后測(cè)定，4種酚類(lèi)色譜峰響應(yīng)降低。擬加入少量四清呋喃復(fù)溶。加入乙腈+水（V乙腈+V水=1+9）復(fù)溶合并，復(fù)溶液渾濁，各化合物回收率低。選用丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1）為復(fù)溶液時(shí)，合并后復(fù)溶液澄清，各化合物回收率高。最終復(fù)溶方式為先加入100μL四氫呋喃對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)溶后取出，再加入900μL丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1）復(fù)溶取出，合并兩次復(fù)溶液。粉類(lèi)化妝品采用丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1）1mL直接提取，無(wú)須進(jìn)行氮吹和復(fù)溶操作，試驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單快捷。4.3最終確定的樣品前處理?xiàng)l件4.3.1水基類(lèi)稱(chēng)取試樣0.2g（精確至0.01g）于15mL具塞塑料離心管中，加入2.0mL乙酸乙酯，渦旋振蕩2min，4000r/min離心3min，取上清液40℃氮吹至干。先后加入100μL乙腈和900μL水，分別渦旋復(fù)溶取出，合并溶液，11000r/min離心3min，取上清液過(guò)0.45μm濾膜，待測(cè)定。4.3.2乳液類(lèi)稱(chēng)取試樣0.2g（精確至0.01g）于15mL具塞塑料離心管中，加入2.0mL丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1），渦旋振蕩2min，4000r/min離心3min，取上清液40℃氮吹至干，先后加入100μL乙腈和900μL水，分別渦旋復(fù)溶取出，合并溶液，11000r/min離心3min，取上清液過(guò)0.45μm濾膜，待測(cè)定。4.3.3膏霜類(lèi)稱(chēng)取試樣0.2g（精確至0.01g）于15mL具塞塑料離心管中，加入2.0mL甲醇，渦旋振蕩2min，4000r/min離心3min，取1.0mL上清液40℃氮吹至干，先后加入100μL乙腈和900μL水，分別渦旋復(fù)溶取出，合并溶液，11000r/min離心3min，取上清液過(guò)0.45μm濾膜，待測(cè)定。5.1.4粉類(lèi)稱(chēng)取試樣0.2g（精確至0.01g）于15mL具塞塑料離心管中，加入1.0mL丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1），渦旋振蕩2min，11000r/min離心3min，取上清液過(guò)0.45μm濾膜，待測(cè)定。4.4.4蠟基類(lèi)稱(chēng)取試樣0.1g（精確至0.01g）于15mL具塞塑料離心管中，加入1mL四氫呋喃，渦旋溶解后加入2mL甲醇，渦旋振蕩2min，4000r/min離心3min，取上清液40℃氮吹至干，先后加入100μL四氫呋喃和900μL丙酮+甲醇（V丙酮+V甲醇=1+1），分別渦旋復(fù)溶取出，合并溶液，11000r/min離心3min，取上清液過(guò)0.45μm濾膜，待測(cè)定。三、主要試驗(yàn)驗(yàn)證分析，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證和預(yù)期社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益（一）試驗(yàn)分析1.線性范圍和檢出限用乙腈配制4種酚類(lèi)化合物的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照優(yōu)化的條件用液相色譜測(cè)定，以峰面積為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸分析。4種酚類(lèi)的線性方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍見(jiàn)表3?？梢?jiàn)，相關(guān)系數(shù)均大于0.998，線性關(guān)系良好。表34種酚類(lèi)的線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)化合物名稱(chēng)線性范圍（mg/L）相關(guān)系數(shù)（R2）線性方程間苯三酚0.5-100.9986y=2.9998x+0.325910-1000.9983y=2.8816x+3.82654-硝基愈創(chuàng)木酚0.3-100.9997y=53.252x+4.083810-1000.9992y=53.04x+28.959酚酞0.3-100.9995y=25.912x-0.386710-1000.9990y=25.363x+18.653地樂(lè)酚0.3-100.9993y=53.753x+0.769110-1000.9990y=54.128x+14.014種酚類(lèi)的的儀器檢出限（S/N=3）為0.5mg/L。通過(guò)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)測(cè)得，水基類(lèi)、粉類(lèi)、膏霜類(lèi)、乳液類(lèi)化妝品中間苯三酚的方法定量限是10.0mg/kg，蠟基類(lèi)化妝品中間苯三酚的方法定量限為20.0mg/kg；水基類(lèi)、乳液類(lèi)化妝品中4-硝基愈創(chuàng)木酚、酚酞、地樂(lè)酚的方法定量限為5.0mg/kg，粉類(lèi)、膏霜類(lèi)、蠟基類(lèi)化妝品中4-硝基愈創(chuàng)木酚、酚酞、地樂(lè)酚的方法定量限為10.0mg/kg。2.回收率與精密度選取陰性的水基類(lèi)、乳液類(lèi)、膏霜類(lèi)、粉類(lèi)和蠟基類(lèi)化妝品，按本方法進(jìn)行3個(gè)添加水平（1×方法定量限、2×方法定量限、10×方法定量限）回收試驗(yàn)，6次平行測(cè)定，計(jì)算回收率和精密度。第2添加水平的樣品的液相色譜圖可見(jiàn)圖4～8，回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=6）見(jiàn)表4。圖4水基類(lèi)化妝品空白樣品加標(biāo)液相色譜圖（第2添加水平，化合物編號(hào)同圖3）圖5乳液類(lèi)化妝品空白樣品加標(biāo)液相色譜圖（第2添加水平，化合物編號(hào)同圖3）圖6膏霜類(lèi)化妝品空白樣品加標(biāo)液相色譜圖（第2添加水平，化合物編號(hào)同圖3）圖7粉類(lèi)化妝品空白樣品加標(biāo)液相色譜圖（第2添加水平，化合物編號(hào)同圖3）圖8蠟基化妝品空白樣品加標(biāo)液相色譜圖（第2添加水平，化合物編號(hào)同圖3）表4回收率與精密度（n=6）化妝品基質(zhì)目標(biāo)物添加值(mg/kg)平均回收率（%）RSD（%，n=6）水基類(lèi)間苯三酚10.085.25.420.082.03.2100.081.32.34-硝基愈創(chuàng)木酚5.086.05.110.083.73.750.081.96.4酚酞5.084.73.210.084.64.450.082.93.9地樂(lè)酚5.085.11.610.081.93.250.084.73.7乳液類(lèi)間苯三酚10.083.74.020.083.68.2100.081.91.74-硝基愈創(chuàng)木酚5.083.11.010.084.02.850.088.16.1酚酞5.085.65.010.083.13.050.091.51.8地樂(lè)酚5.090.72.410.084.11.650.099.02.9膏霜類(lèi)間苯三酚10.083.71.320.090.44.6100.099.75.74-硝基愈創(chuàng)木酚10.088.45.020.086.73.1100.089.11.4酚酞10.085.16.920.082.93.3100.0100.21.6地樂(lè)酚10.084.11.920.085.62.1100.086.03.3粉類(lèi)間苯三酚10.082.47.620.083.41.3100.084.14.34-硝基愈創(chuàng)木酚10.085.76.420.091.76.1100.094.23.1酚酞10.087.22.920.096.75.4100.097.53.8地樂(lè)酚10.088.27.120.091.76.4100.094.65.9蠟基類(lèi)間苯三酚20.085.13.740.086.45.9200.099.46.44-硝基愈創(chuàng)木酚10.086.11.820.092.71.9100.091.81.6酚酞10.083.43.820.085.24.6100.087.65.7地樂(lè)酚10.081.96.120.088.45.5100.090.21.53.樣品實(shí)測(cè)情況隨機(jī)抽取市售的31個(gè)化妝品（樣品信息見(jiàn)表5），其中水基類(lèi)樣品6個(gè)，乳液類(lèi)樣品8個(gè)，膏霜類(lèi)樣品10個(gè)，粉類(lèi)樣品4個(gè)，蠟基類(lèi)樣品3個(gè)。按本方法進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，31個(gè)化妝品樣品中均未檢出間苯三酚、4-硝基愈創(chuàng)木酚、酚酞和地樂(lè)酚。表531個(gè)化妝品樣品信息基質(zhì)類(lèi)型產(chǎn)品名稱(chēng)水基類(lèi)水光肽精萃液礦物精華水美肌精華液阿娜斯果原生態(tài)調(diào)理液櫻花保濕補(bǔ)水面部噴霧修護(hù)液乳液類(lèi)男士煥活清透保濕乳橄欖凝肌潤(rùn)護(hù)眼唇精華乳櫻花嫩滑身體乳百合彈滑身體乳變色BB精華乳美柏臻采卸妝乳肌密保濕隔離乳控油清爽潔面乳膏霜類(lèi)群芳髓修護(hù)面霜嬰幼兒舒緩修護(hù)膏BB霜辣木籽煥顏凈化霜防護(hù)隔離霜多肽亮眸緊致眼精華霜多肽玫瑰透亮緊膚滋養(yǎng)霜深海熱泉補(bǔ)水霜水潤(rùn)茶萃微囊滋養(yǎng)霜白松露面霜粉類(lèi)嬰兒松花粉心機(jī)青春親膚粉餅餅粉高清餅粉蠟基類(lèi)芮客絨霧滋潤(rùn)唇膏蜜絲佛陀魅惑潤(rùn)澤修護(hù)唇萵客絨霧滋潤(rùn)唇膏（二）驗(yàn)證分析本標(biāo)準(zhǔn)由廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局、南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、河北省藥品檢驗(yàn)研究院、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院共5家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法驗(yàn)證試驗(yàn)。水基類(lèi)、粉類(lèi)、膏霜類(lèi)、乳液類(lèi)和蠟基類(lèi)等不同化妝品基質(zhì)的驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表6。表6驗(yàn)證結(jié)果匯總表化妝品基質(zhì)目標(biāo)物添加值(mg/kg)測(cè)量值（mg/kg）平均回收率（%）RSD

(%)廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院河北省藥品檢驗(yàn)研究院上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院水基類(lèi)間苯三酚10.08.38.18.18.58.08.38.58.38.68.383.02.320.016.116.316.416.716.916.116.616.116.216.882.31.9100.081.580.780.381.481.380.482.683.481.284.381.71.64-硝基愈創(chuàng)木酚5.04.14.44.74.24.24.14.24.04.44.185.14.910.08.58.18.18.38.28.48.48.08.38.082.02.250.040.041.041.741.640.141.742.640.240.240.182.02.3酚酞5.04.34.04.04.24.44.14.34.04.24.583.84.210.08.78.38.59.08.18.78.78.49.08.485.73.450.042.141.740.943.140.242.942.441.843.141.283.82.3地樂(lè)酚5.04.54.34.14.34.24.04.44.14.04.283.64.010.08.98.68.48.18.28.78.38.58.18.583.83.150.042.641.140.942.241.742.042.141.242.541.283.31.5乳液類(lèi)間苯三酚10.08.78.38.58.28.28.68.38.08.58.283.12.620.016.116.016.016.516.416.916.216.716.816.482.22.0100.082.481.381.782.082.883.382.481.582.782.082.20.84-硝基愈創(chuàng)木酚5.04.24.04.04.34.34.14.14.54.04.383.64.010.08.28.48.18.48.38.08.98.38.18.483.23.050.043.845.144.143.642.843.142.244.144.843.287.32.0酚酞5.04.24.44.14.44.34.04.34.04.14.384.23.610.08.68.28.38.58.58.18.08.48.08.382.62.650.047.244.846.147.046.845.547.745.845.245.892.22.0地樂(lè)酚5.04.34.74.24.54.64.14.34.64.74.689.64.810.08.88.18.28.58.38.18.48.08.18.582.43.050.051.249.150.849.649.250.349.349.749.149.799.31.5膏霜類(lèi)間苯三酚10.08.08.48.58.38.18.68.48.28.38.083.12.520.018.118.518.618.417.918.218.018.418.217.891.11.5100.0100.299.799.5100.5102.1104.299.8101.599.5100.2100.81.54-硝基愈創(chuàng)木酚10.08.78.28.88.28.18.59.810.28.28.887.68.220.017.017.317.217.517.417.018.017.417.818.487.82.5100.082.184.081.283.080.681.797.096.298.496.288.78.7酚酞10.08.68.48.78.48.88.48.48.78.68.084.92.720.017.517.216.016.416.916.216.216.516.016.482.13.1100.0102.699.8100.399.0100.299.698.4100.2100.699.099.71.2地樂(lè)酚10.08.78.08.28.68.08.58.28.48.28.482.82.920.017.417.117.417.017.016.416.416.716.416.083.62.8100.086.889.484.486.685.286.086.888.284.486.686.41.8粉類(lèi)間苯三酚10.08.48.18.18.58.28.68.08.48.28.683.02.620.016.516.316.716.916.216.816.316.716.916.683.01.5100.084.381.582.984.685.386.284.685.881.283.483.92.04-硝基愈創(chuàng)木酚10.08.69.28.48.38.99.18.58.78.38.486.43.820.018.417.919.118.418.419.217.917.217.518.090.93.5100.0100.3101.699.6101.298.699.189.292.190.491.495.95.1酚酞10.08.68.18.18.48.78.48.79.29.39.186.75.020.019.419.720.220.419.620.318.418.719.118.697.23.7100.099.397.698.599.499.5101.391.892.193.294.096.43.7地樂(lè)酚10.08.48.38.68.39.08.59.19.38.79.087.64.120.018.719.019.118.617.918.317.918.218.318.692.22.2100.089.392.192.193.690.392.795.193.794.697.093.52.4蠟基類(lèi)間苯三酚20.017.216.816.717.116.817.317.016.616.816.684.31.540.035.134.734.935.335.136.035.034.634.734.687.51.2200.0203.1198.7202.4199.7199.5198.7202.4199.7198.7199.7100.00.94-硝基愈創(chuàng)木酚10.08.28.98.58.18.38.18.38.88.98.885.23.920.017.218.117.818.318.418.618.618.918.118.992.12.8100.092.191.490.791.291.890.692.889.291.490.491.11.1酚酞10.08.08.58.48.68.48.08.28.38.58.183.32.620.016.217.217.216.916.317.116.717.217.217.084.92.2100.090.288.188.989.289.388.187.289.288.188.288.51.0地樂(lè)酚10.08.68.18.28.58.18.38.48.08.18.782.72.920.017.418.318.017.718.317.9