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2017-07-07發(fā)布2018-01-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC2)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:山東石大勝華化工集團(tuán)股份有限公司、中國石油化工股份有限公司北京化工研本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:賈風(fēng)雷、韓曄、王鼎、胡延風(fēng)、趙法國、張娜、湯廣德、栗志。IIHG/T5158—2017工業(yè)用碳酸甲乙酯警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用碳酸甲乙酯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存以及本標(biāo)準(zhǔn)適用于以碳酸二甲酯與乙醇為原料生產(chǎn)的工業(yè)用碳酸甲乙酯。本標(biāo)準(zhǔn)電子級(jí)和高純級(jí)產(chǎn)品主要用于鋰電池電解液,優(yōu)級(jí)產(chǎn)品主要用于工業(yè)有機(jī)合成及溶劑。相對(duì)分子質(zhì)量:104.10(按2011年國際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T605化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定卡爾·費(fèi)休庫侖電量法6678化工產(chǎn)品采樣通則6680液體化工產(chǎn)品采樣通則6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)則和試驗(yàn)方法8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則30000.7—2013化學(xué)品分類和標(biāo)簽規(guī)范第7部分:易燃液體3.1外觀:無色透明液體,無可見雜質(zhì)。3.2技術(shù)要求:工業(yè)用碳酸甲乙酯應(yīng)符合表1所示的技術(shù)指標(biāo)。11電子級(jí)高純級(jí)碳酸甲乙酯,w/%≥甲醇含量,w/%≤乙醇含量,w/%≤相對(duì)密度色度(鉑-鈷)/號(hào)≤鈉/(μg/mL)≤一鉀/(μg/mL)≤銅/(μg/mL)≤—鐵/(μg/mL)≤—鉛/(μg/mL)≤鋅/(μg/mL)≤鉻/(μg/mL)≤鎘/(μg/mL)≤—鎳/(μg/mL)≤分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按4.2.2.1氫氣:體積分?jǐn)?shù)大于99.999%。4.2.2.2氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)大于99.99%。4.2.3.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),可進(jìn)行毛細(xì)管色譜柱分析。整機(jī)靈敏符合GB/T9722的規(guī)定,線性范圍滿足分析要求。4.2.3.2記錄儀:色譜工作站或處理機(jī)。4.2.3.3進(jìn)樣器:1pμL微量進(jìn)樣器,或采用自動(dòng)進(jìn)樣器,以提高檢測(cè)結(jié)果的重現(xiàn)性及檢測(cè)精度。4.2.4色譜分析條件推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖和各組分相對(duì)保留值見附錄A中圖A.1和表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜條件均可使用。表2推薦的色譜柱和色譜操作條件色譜柱聚乙二醇PEG-20M熔融石英毛細(xì)管柱柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度汽化室溫度/℃檢測(cè)器溫度/℃柱箱溫度程序升溫:初始溫度50℃,保持5min,以5℃/min的速率升溫至60℃,再以20℃/min的速率升溫至180℃,保持5min進(jìn)樣量/μL柱流速/(mL/min)空氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)分流比4.2.5試驗(yàn)步驟根據(jù)儀器說明書,調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件,待儀器穩(wěn)定后即可開始測(cè)定。根據(jù)各組分的色譜峰面積,采用面積歸一化法定量。4.2.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理碳酸甲乙酯中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,數(shù)值以%表示,按公式(1)計(jì)算:式中:A;——組分i的峰面積;w?——4.3中測(cè)得的試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值,以%表示。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值:碳酸甲乙酯含量不大于0.1%,甲醇含量不大于0.01%,乙醇含量不大于0.01%。4.3水分的測(cè)定按GB/T6324.8的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值的20%。采用等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定各金屬離子的含量,其他能達(dá)到同等檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)備及方法均可取1份電子級(jí)鹽酸,加9份去離子水。4.4.2.4硝酸溶液:1+9。取1份電子級(jí)硝酸,加9份去離子水。準(zhǔn)確吸取1mL某離子(例如鈉離子)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.4.2.5)于10mL容量瓶熱板上,緩慢加熱至120℃,防止噴濺。加熱至樣品體積剩余約1mL時(shí),取下,冷卻至室溫。將溶液移至50mL塑料容量瓶中,用去離子水沖洗聚四氟乙烯燒杯3次以上,洗液并入容量瓶,并定容44定結(jié)果的算術(shù)平均值的10%。按GB/T4472—2011中4.3.1密度瓶法或4.3.3密度計(jì)法的規(guī)定進(jìn)行。以密度瓶法為仲裁法。工業(yè)用碳酸甲乙酯采樣方法按GB/T6678及GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量應(yīng)保證檢驗(yàn)的55g)符合GB30000.7—2013規(guī)定的標(biāo)簽、GB190規(guī)定的“易燃液體”標(biāo)志和GB191規(guī)定的b)產(chǎn)品名稱、等級(jí);工業(yè)用碳酸甲乙酯應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)、低溫的倉庫中,不受日光直接碳酸甲乙酯為無色、易燃液體,熔點(diǎn)-14.5℃,沸點(diǎn)107℃,閃點(diǎn)(閉口)23℃,空氣中爆炸下限2.0%(體積分?jǐn)?shù))。遇明火、高熱會(huì)引起燃燒爆炸。引燃源,盡可能將泄漏液收集在可密閉的容器中,用砂土或惰性吸收劑吸收殘液,并轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)碳酸甲乙酯含量測(cè)定的典型色譜圖見圖A

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