ICS83.080.01塑料材料中鎘含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T38290—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國塑料標準化技術委員會(SAC/TC15)歸口。本標準起草單位：中藍晨光化工研究設計院有限公司、青島市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、中華人民共和國青島大港海關、中藍晨光成都檢測技術有限公司、青島中新華美塑料有限公司、北京市理化分析測試中心、中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術研究所、江蘇泰特爾新材料科技有限公司。1GB/T38290—2019塑料材料中鎘含量的測定警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安本標準規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定塑料材料中鎘含量的方法。本標準適用于塑料材料及其制品中鎘含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定4試劑4.1硝酸(HNO?):優(yōu)級純。4.2過氧化氫(H?O?),分析純。4.3四氟硼酸(40%),分析純。4.4硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸，加入950mL水中，混勻。4.5硝酸溶液(1+1):量取50mL硝酸，加入50mL水中，混勻。4.6鎘元素標準儲備液(1000mg/L或其他濃度):采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的一定濃度4.7內(nèi)標元素儲備液(1000mg/L或其他濃度):銦(In)、銠(Rh)等，采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的一定濃度的單元素或多元素標準儲備液。2GB/T38290—20194.8可依據(jù)GB/T602制備所需標準溶液。5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。5.3可調(diào)式電熱板或電熱套。5.4馬弗爐≥600℃。5.5不銹鋼底篩的粗磨機或切割機。5.6離心研磨器或球磨儀。注：必要時，所用玻璃器皿及聚四氟乙烯消解管可在稀硝酸中浸泡12h以上，再用水沖洗干凈6分析步驟塑料材質(zhì)的差異將導致最終可獲得的最小粉末粒徑不同。粉碎后粒徑仍然較大的樣品也可通過延長消解時間等方式促使樣品消解完全?？筛鶕?jù)實驗室條件選用以下樣品粉碎方法：a)手工剪切：手工剪切適用于粗剪和制備需要進一步粉碎的樣品。采用粗磨機或切割機等。粗磨/碾碎適用于將樣品的直徑減小至大約0.1mm。采用離心研磨器或球磨儀等。細磨/碾碎適用于制備直徑小于1mm的樣品，可得到直徑為500μm或更小的樣品。6.2試樣的消解稱取試樣粉末1g～5g(精確至0.001g)于坩堝中，先小火在可調(diào)式電熱板或電熱套上炭化至無煙，移入馬弗爐550℃灰化4h～6h,冷卻。若個別試盡后，將消解管封閉并按照微波消解程序(見GB/T38290—2019步驟時間min溫度℃升溫15升溫2降溫4注：針對難消解的特殊塑料材料，可重復微波消解程序或延長消解時間，直至樣品消解完全。儀器參數(shù)數(shù)值儀器參數(shù)數(shù)值射頻功率霧化器同心圓或高鹽型等離子體氣流量采樣錐/截取錐鎳錐或鉑錐載氣流量采集模式跳峰(Spectrum)輔助氣流量測定點數(shù)氦氣流量檢測方式自動霧化室溫度重復次數(shù)注：上述儀器參數(shù)和工作條件僅供參考，不同型號的儀器可根據(jù)廠家推薦值進行優(yōu)化和設定。鎘標準中間液(1.00mg/L):吸取鎘標準儲備液1.0mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液GB/T38290—2019濃度的調(diào)諧使用液。內(nèi)標使用液：取適量內(nèi)標元素儲備液用硝酸溶液(5+95)配制成合適濃度的內(nèi)標使用液。注：內(nèi)標溶液可在配制混合標準系列溶液和待測樣品溶液中手動定量加入，亦可由儀器在線加入。若樣品進樣量與內(nèi)標進樣量為20:1時，內(nèi)標使用液質(zhì)量濃度建議配制為1mg/L～2mg/L;若樣品進樣量與內(nèi)標進樣量為1:1時，內(nèi)標使用液質(zhì)量濃度建議配制為50μg/L～100μg/L。測定試劑空白的質(zhì)譜信號強度后，按順序由低濃度到高濃度分別測定標準使用溶液中鎘元素的質(zhì)分別測定樣品空白溶液和試樣溶液中鎘元素的質(zhì)譜信號強度，從標準曲線上計算出鎘元素的含量。試樣中的鎘元素含量按式(1)計算：