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紫外分光光度法測定溶液中的聚乙烯亞胺聚乙烯亞胺(PEI)紫外吸收光譜及測定波長確定:1.儀器參數(shù)設(shè)置:測量方式:A速度:中取樣間隔:0.5波長范圍:200.0~1100.0(nm)廣度范圍:-0.01~5.00換燈點:360.02.試劑:3cm的石英比色皿,去離子水,聚乙烯亞胺(PEI)質(zhì)量分數(shù),99%,50%,35%。3.方法:A.以質(zhì)量分數(shù)的99%PEI為測定液,以等體積的去離子水為參比液,在200.0~1100.0nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描,其峰值位于219.0nm處。紫外吸收光譜數(shù)據(jù)如下表:個數(shù)波長吸光度1峰219.03.730谷207.03.5572峰252.03.704谷219.03.5483峰924.00.165谷600.00.0404峰1052.00.987谷995.00.097B.以質(zhì)量分數(shù)的50%PEI為測定液,以等體積的去離子水為參比液,在200.0~1100.0nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描,其峰值位于232.0nm處。紫外吸收光譜數(shù)據(jù)如下表:個數(shù)波長吸光度1峰232.03.394谷205.03.1572峰1009.00.355谷600.00.0673峰1052.00.638谷1024.00.3324峰1098.00.294谷1094.00.293B.以質(zhì)量分數(shù)的35%PEI為測定液,以等體積的去離子水為參比液,在200.0~1100.0nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描,其峰值位于232.0nm處。紫外吸收光譜數(shù)據(jù)如下表:個數(shù)波長吸光度1峰222.03.493谷208.03.3052峰975.00.547谷639.00.0513峰1098.00.278谷1084.00.2544.結(jié)論:從以上不同質(zhì)量分數(shù)的PEI吸收光譜得出:在200.0-1100.0nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描,可測得紫外吸收光譜,其峰值位于219.0nm~232.0nm.溶劑對聚乙烯亞胺(PEI)紫外吸收光譜影響確定:1.儀器參數(shù)設(shè)置:測量方式:A速度:中取樣間隔:0.5波長范圍:200.0~1100.0(nm)廣度范圍:-0.01~5.00換燈點:360.02.試劑:3cm的石英比色皿,去離子水,無水甲醇,聚乙烯亞胺(PEI)質(zhì)量分數(shù),99%,分析天平。3.方法:A.稱取1.0409g質(zhì)量分數(shù)為99%PEI,去離子水定容至100ml容量瓶中,平行移取PEI稀釋液0ml,5ml,10ml,15ml,20ml,25ml于6支25ml比色管中,用去離子水定容至25ml。以去離子水做為參比液。在200.0~1100.0nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描,紫外吸收光譜數(shù)據(jù)如下表:個數(shù)波長吸光度5ml1峰220.02.757谷1093.00.0022峰1097.00.002谷1098.00.00210ml1峰233.02.834谷974.00.0002峰1098.00.000谷1098.00.00015ml1峰235.02.893谷964.00.0002峰1095.00.000谷1098.00.00020ml1峰235.02.924谷965.00.0002峰1095.00.000谷1098.00.00025ml1峰235.02.946谷966.00.0002峰1098.00.000谷1098.00.0004.結(jié)論:從以上PEI紫外吸收光譜數(shù)據(jù)的吸收光譜得出:在200.0-1100.0nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描,可測得紫外吸收光譜,其峰值位于220.0nm~235.0nm.所以選擇235nm處為吸收波長,進行定量分析.測定其吸光度差值,以PEI的濃度作標準曲線。序號吸光度濃度12.061522.7701032.8571542.9122052.92025結(jié)論:從上圖可以看出,濃度在5mg/L~25mg/L,在此測定波長下PEI溶液的濃度與吸光度關(guān)系不符合比耳定律。B.平行移取該PEI稀釋液0ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml于6支25ml比色管中,用去離子水定容至25ml。以去離子水做為參比液,在200.0~1100.0nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描,紫外吸收光譜數(shù)據(jù)如下表:個數(shù)波長吸光度1ml1峰215.02.519谷1093.00.0022ml1峰219.02.624谷1098.00.0003ml1峰221.02.675谷964.00.0004ml1峰235.02.708谷965.00.0005ml1峰221.02.733谷1093.00.000所以選擇235nm處為吸收波長,進行定量分析.測定其吸光度差值,以PEI的濃度作標準曲線。序號吸光度濃度10.675121.118231.567342.006452.3575結(jié)論:濃度在1mg/L~5mg/L,在此測定波長下PEI溶液的濃度與吸光度關(guān)系遵循比耳定律。回歸方程:Y=0.4252X+0.269,R2=0.998.線性范圍:1-5mg/L。C.稱取1.0584g質(zhì)量分數(shù)為99%PEI,無水乙醇定容至100ml容量瓶中,平行移取PEI稀釋液0ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml于6支25ml比色管中,用去離子水定容至25ml。以無水乙醇做為參比液,在200.0~1100.0nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描,沒有吸收峰。在235nm處為吸收波長,進行定量分析.測定其吸光度差值,以PEI的濃度作標準曲線。序號吸光度濃度11.108122.045232.430342.511452.5565結(jié)論:濃度在1mg/L~5mg/L,在此測定波長下PEI溶液的濃度與吸光度關(guān)系不符合比耳定律。D.平行移取該PEI稀釋液0ml,0.5ml,1.0ml,1.5ml,2.0ml,2.5ml于6支25ml比色管中,用去離子水定容至25ml。以無水乙醇做為參比液,在235nm處為吸收波長,進行定量分析.測定其吸光度差值,以PEI的濃度作標準曲線。序號吸光度濃度10.6630.521.1101.031.7551.542.1052.052.3602.5結(jié)論:濃度在0.5mg/L~2.5mg/L,在此測定波長下PEI溶液的濃度與吸光度關(guān)系遵循比耳定律?;貧w方程:Y=0.8778X+0.2819,R2=0.9755.線性范圍:0.5-2.5mg/L。E.稱取1.0073g質(zhì)量分數(shù)為99%PEI,50ml無水乙醇溶解,用去離子水定容至100ml容量瓶中,平行移取PEI稀釋液0ml,0.5ml,1.0ml,1.5ml,2.0ml,2.5ml于6支25ml比色管中,用去離子水定容至25ml。以去離子水做為參比液。在200.0~1100.0nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描,紫外吸收光譜數(shù)據(jù)如下表:個數(shù)波長吸光度0.5ml1峰212.01.963谷201.00.0021.0ml1峰216.02.203谷201.00.0001.5ml1峰220.02.297谷201.00.0002.0ml1峰221.02.359谷201.00.0002.5ml1峰223.02.4000谷201.00.000以235nm處為吸收波長,進行定量分析.測定其吸光度差值,以PEI的濃度作標準曲線.序號吸光度濃度1
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