GXAS水質(zhì)2種林可酰胺類和4種大環(huán)內(nèi)酯類抗2023-05-18發(fā)布I 2 2 2 3 5 6 6 6 8本文件參照HJ168-2020《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導則》和GB/T1.環(huán)?？萍技瘓F有限公司、廣西潤測檢測技術(shù)有限公司、1水質(zhì)2種林可酰胺類和4種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件描述了使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水中2種林可酰胺類和4種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的方本文件適用于地表水、生活污水中林可霉素（Lincomycin）、克林霉素（Clindamycin）、竹桃霉素（Oleandomycin）、泰樂霉素（Tylosin）、吉他霉素（LeucomycinA5）和交沙霉素當進樣體積為5.0μL時，直接進樣法的方法檢出限為1.1μg/L～1.6μg/L，測定下限為4.4μg/L~的方法檢出限為2.4ng/L～9.7ngGB/T6682分析實驗室用水規(guī)格HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技5.1當樣品中存在基質(zhì)干擾時，可通過優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少進樣體積以及對樣品進行前處5.2當樣品中存在同分異構(gòu)體干擾測定時，可通過改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級質(zhì)譜子2除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水應(yīng)符合GB/T）：）：）：內(nèi)酯類抗生素標準貯備液（見6.11）按需要用甲醇（見6.2）稀釋。標準使用液現(xiàn)配6.13微孔濾膜:13mm×0.22μm，尼龍、聚四氟乙烯材質(zhì)或相當者。7.4固相萃取裝置：自動或手動，流7.5固相萃取柱：填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物7.6濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置或K-D濃縮器8.1.2用預(yù)先洗滌干凈并干燥的采樣瓶（見7.1）采集水樣，采樣前應(yīng)使用水樣潤洗采樣瓶，應(yīng)完全注滿不留氣泡。若水中有殘余氯存在，應(yīng)在每500mL樣品中加入40mg硫代硫酸鈉（見6.8）除3取適量水樣經(jīng)微孔濾膜（見6.13）過濾，棄去至少lmL初濾液后，移取1.0mL過濾后的分別用10mL甲醇（見6.2）和10mL水活化固相萃取柱（見7.5在活化過程中應(yīng)確保萃取柱中填料表面不露出液面。量取200mL水樣，加入0.5gEDTA），溶液（見6.7）調(diào)節(jié)水樣的pH值至3.0±0.1，水樣以約5mL/min的流速通過固相萃取柱。再用洗萃取柱，去除雜質(zhì)。之后用氮氣（見6.15）吹干萃取柱。用3mL甲酸/甲醇混合溶液（見6.10）洗脫富集后的萃取柱，再用3mL甲酸/甲醇混合溶液（見6.10）浸泡萃取柱5min，用6mL甲酸/甲醇混合溶液（見6.10）以1mL/min的速度洗脫樣品，收集全部洗脫液。用濃縮裝置（見7.6）將上述洗脫液濃縮至1.0mL以下，用甲醇（見6.2）定容至1.0mL，9.1儀器調(diào)試9.1.1液相色譜條件），），min%%09.1.1.2流速：0.5mL/mi9.1.2質(zhì)譜條件），49.1.2.6林可酰胺類和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的多反m/zm/zVs注：帶*的為定9.1.3儀器調(diào)諧9.2校準9.2.1標準曲線的繪制9.2.1.2在儀器最佳工作條件下，由低濃度到高濃度依次對標準系列溶液進樣，以目標組分的9.2.2標準參考譜圖在本文件的儀器調(diào)試條件下（見9.1），林可酰胺類和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素59.3樣品測定9.4空白試驗按照與樣品測定（見9.3）相同的儀器條件進行空白試樣（按照質(zhì)譜條件（見9.1.2）中確定的母離子與子離子進行監(jiān)測，試樣中林可酰胺類和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的保留時間與標準樣品中林可酰胺類和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的保留時間的相對偏差的絕對值應(yīng)小于可判定為樣品中存在對應(yīng)的林可酰胺類和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素。Ksam按照公式（1）進行計算，Kstd按照公×100%········································································Ksam——試樣中林可酰胺類和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素定性離子的相對豐度，%;A2——試樣中林可酰胺類和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素定性離子對的峰面積（×100%······································································Kstd——標準樣品中林可酰胺類和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素定性離子的相對豐度，%;Astd2——標準樣品中林可酰胺類和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素定性離子對的峰面Kstd(%)Ksam最大允許偏差(%)ρ——樣品中組分i的質(zhì)量濃度，單位為納克每升（ng/Lρxi——從標準曲線上計算得到的樣品中組分i的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/LVV——水樣取樣體積，單位為毫升（mL）。6數(shù)點后一位。當固相萃取法的測定結(jié)果≥10.0ng/L時，數(shù)據(jù)保留三位有效數(shù)字，當結(jié)果＜10.0ng/L，12.1.3空白中各類林可酰胺類和大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)％～％，％～續(xù)校準。按公式（4）計算Cc與校準點Ci的相對偏差（DD=×100%········································································(4)D——Cc與校準點Ci的相對偏差，%;Cc——校準點的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微Ci——測定的該校準點的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每如果D≤20％，則初始標準曲線仍能繼續(xù)使用；如果任何一個化