JJF(皖)163-2023微波消解儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforMicrowavJJF（皖）163-2023微波消解儀校準規(guī)范 CalibrationSpecifica歸口單位：安徽省熱工計量技術(shù)委員會JJF（皖）163-2023））JJF（皖）163-2023I （2） （2） （2） （4） （4） （4） （4） （8） （9） JJF（皖）163-20231微波消解儀校準規(guī)范JJG875－2019數(shù)字壓力計檢定規(guī)程3.1微波消解技術(shù)microwavedigest及鹽類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，各消解罐內(nèi)測量點在規(guī)定時間內(nèi)2微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，任意一個[JF1011-2019,術(shù)語3.6修]4概述微波消解儀指利用微波的穿透性和激活反應能力加熱封閉容器(以下簡稱消解罐)中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速樣品充分接觸并最終迅速溶解樣品。排風系統(tǒng)、安全防護門、消解罐等組成。微波消解儀按照控溫方式分為接觸式和非接觸式。微波消解儀結(jié)構(gòu)示意圖如下：微波腔圖1微波消解儀結(jié)構(gòu)示意圖5計量特性表1溫度技術(shù)要求校準項目溫度范圍/℃技術(shù)要求/℃溫度偏差溫度均勻度6溫度波動度JJF（皖）163-20233表2壓力技術(shù)要求校準項目壓力范圍/MPa選擇壓力點/MPa技術(shù)要求/MPa壓力示值誤差0.52.5Pmax—0.5≤10.00.54.5Pmax—0.5>10.00.5>10.08.51/2（10+Pmax）Pmax—0.5注：1、Pmax為微波消解儀標稱最大壓力測量值。2、溫度、壓力技術(shù)要求不用于合格判斷，僅供校準及測量不確定度評定時參考。6.1.1環(huán)境溫度：15℃~35℃;6.1.2其他：室內(nèi)應無腐蝕性及易燃易爆氣體，應有良好的通風裝置；設備應放置于平在微波消解儀標稱的溫度范圍內(nèi)，消解罐添加的試驗試劑為不分解且無毒的表3測量標準及其他設備序號測量標準及其他設備名稱測量范圍技術(shù)要求1微波專用溫度數(shù)據(jù)記錄器（0～200）℃分辨力：不低于0.1℃最大允許誤差：±0.5℃2數(shù)字壓力計（0～25）MPa準確度等級0.2級3移液器（0～10）mL容量允許誤差：±4.0%注：允許使用滿足測量不確定度要求的其它測量標準及其他設備進行校準。47.2校準前外觀及功能檢查儀器外觀應整潔，不應有刻痕和脫漆，主機箱體、連接線、玻璃部件等應無劃痕或破損，產(chǎn)品銘牌及標志應耐久和清楚。各功能鍵、開關應能正常調(diào)節(jié)，通電時指示燈和7.3校準方法微波消解儀校準測量點的數(shù)量與位置分布，要滿足對稱、均勻這兩個條件。測量點數(shù)量不少于4個，也可以根據(jù)客戶需求適當增加測量點數(shù)量。其測量點布點示意圖：根據(jù)客戶需求選擇微波消解儀的校準溫度點，每個校準溫度點設定溫度持續(xù)時間不低于10min。在消解程序開始前，設置溫度數(shù)據(jù)記錄器的數(shù)據(jù)記錄開始的時間和結(jié)束的時間以及記錄間隔等運行的必要參數(shù)，通常記錄間隔設置不超過10s,數(shù)據(jù)記錄時間大于微波消解JJF（皖）163-20235在微波消解開始前，應將消解罐按照實驗室的要求進行清洗和處理。根據(jù)消解罐的大小，用移液器加入適量的試驗試劑，加入的試劑量應保證數(shù)據(jù)記錄器的測溫部分完全溫度偏差、溫度均勻度和溫度波動度分別按數(shù)據(jù)處理中的將微波消解儀的壓力測量系統(tǒng)的壓力傳感器通過液壓裝置與數(shù)字壓力計連接，根據(jù)力點）。向壓力測量系統(tǒng)和數(shù)字壓力計同時施加壓力到規(guī)定的壓力點并達到平衡，記錄數(shù)字壓力計的壓力值，每個壓力點重復測量3次，取壓力的平均值。壓力參數(shù)的示值誤JJF（皖）163-20236nmax-timin)/nni1timax—各測量點在第i次測的最高溫度，℃;timin—各測量點在第i次測的最低溫度，℃。微波消解儀在穩(wěn)定狀態(tài)下，各測量點在設定的時間內(nèi)實測最高溫度與最低jmaxtjmin）tfmaxjmaxtjmin）tjmax—測量點j在n次測量中的最高溫度，℃;tjmin—測量點j在n次測量中的最低溫度，℃。 P—設備顯示的壓力示值的平均值，MPa；PJJF（皖）163-20237b)實驗室的名稱和地址；）；），g)進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應用有關時，應說明被校準對象h)如果與校準結(jié)果的有效性應用有關時，應對被校準樣品的抽樣程序進行j)本次校準所用的測量標準的溯源性及有效性說明；n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識，以及簽發(fā)p)未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明；由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況﹑使用者﹑儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。建議復校時間間JJF（皖）163-20238委托單位記錄編號設備名稱制造廠消解罐數(shù)量測量點數(shù)量標準器名稱準確度等級/最大允許誤差/擴展不確定度溯源單位校準技術(shù)依據(jù)校準地點校準環(huán)境溫度設定值℃試驗試劑試劑量測量次數(shù)實測溫度值/℃每次測量最大值/℃每次測量最小值/℃第i次溫度最大值與溫度最小值之差/℃12345……12……2930平均值每個溫度點最大值/℃每個溫度點最小值/℃測量點溫度波動度/℃溫度偏差/℃上偏差/℃下偏差/℃溫度均勻度/℃溫度波動度/℃溫度偏差校準結(jié)果不確定度U/℃,（k=2）壓力示值（MPa）壓力點標準器顯示值標準器顯示平均值儀器顯示值儀器顯示平均值壓力示值誤差壓力示值誤差校準結(jié)果不確定度U/MPak=2）校準員：核驗員：校準時間：JJF（皖）163-20239校準參數(shù)結(jié)果溫度(℃)設定值上偏差下偏差均勻度波動度溫度偏差校準結(jié)果不確定度（k=2）壓力示值誤差（MPa）壓力點結(jié)果1234壓力示值誤差校準結(jié)果不確定度（k=2）JJF（皖）163-2023C.1.3測量標準：無線微波消解儀溫度校準裝置的溫度數(shù)據(jù)記錄器，測溫范圍0~C.1.4測量方法：按照本規(guī)范對溫度偏差的校準要求，溫度數(shù)據(jù)記錄器按規(guī)范規(guī)定的要JJF（皖）163-2023nn1i=0.10℃;（C.2）2=0.5=0.29℃ 3表C.1溫度上偏差校準標準不確定度分量匯總表單位：℃標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度1被校對象測量重復性0.102標準器量值溯源0.29取包含因子k2則溫度偏差的擴展不確定度JJF（皖）163-2023D.1.4測量方法：將微波消解儀的壓力測量系統(tǒng)的壓力傳感器通過液壓裝置與數(shù)字壓力 P—設備顯示的壓力示值的平均值，MPa；P對微波消解儀的壓力測量系統(tǒng)施加壓力，作10次獨立重復測量，記錄每次測量的JJF（皖）163-2023nn1i=0.011MPa（D.2） 32=0.029MP 3表D.1壓力示值誤差校準標準不確定度分量匯總表單位：MPa標準不確定度分量不確定度來源標準不確定