2024-09-27發(fā)布ⅠT/SXICS008-2024前言 2規(guī)范性引用文件 3概述 4計量特性 5校準(zhǔn)條件 25.1環(huán)境條件 25.2測量標(biāo)準(zhǔn)器及其他設(shè)備 26校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 26.1校準(zhǔn)項目 26.2校準(zhǔn)方法 27校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 38校準(zhǔn)間隔 4附錄A（資料性）壓力示值誤差的不確定度評定示例 5附錄B（資料性）設(shè)定時間示值誤差的不確定度評定示例 7附錄C（資料性）真空飽水機(jī)校準(zhǔn)原始記錄格式 9附錄D（資料性）校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式 ⅡT/SXICS008-2024本文件按照GB/T1.1─2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山西省儀器儀表學(xué)會提出并歸口。本文件起草單位：山西仲測計量研究院有限公司、山西鼎諾科技開發(fā)有限公司、山西省檢驗檢測中心（山西省標(biāo)準(zhǔn)計量技術(shù)研究院）、山西普宇檢驗檢測中心有限公司、山西中量泰和計量檢測有限公司。本文件主要起草人：楊偉敏、吳晉、李玉剛、趙一波、王晨月、王將勇、徐文彥、霍永杰、陳方龍、楊昕昱、李佳慧。1T/SXICS008-2024真空飽水機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范本文件規(guī)定了真空飽水機(jī)（以下簡稱飽水機(jī)）的計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、校準(zhǔn)間隔等要求。本文件適用于新購置和使用中飽水機(jī)的校準(zhǔn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1226-2010一般壓力表GB/T1227-2010精密壓力表3概述飽水機(jī)是專門為電通量測定儀、擴(kuò)散系數(shù)方法檢測設(shè)備的前期飽水而設(shè)計的儀器。飽水機(jī)由供水裝置、真空腔體、負(fù)壓裝置和計時裝置組成，其中負(fù)壓裝置由真空泵和負(fù)壓表組成。飽水機(jī)其作用為將標(biāo)準(zhǔn)混凝土試樣放入該飽水設(shè)備中設(shè)定時間進(jìn)行真空飽水，也可用于飽和Ca(OH)2使用。4計量特性4.1壓力示值誤差飽水機(jī)壓力示值誤差不超過：±4kPa。4.2壓力回程誤差飽水機(jī)壓力回程誤差不超過：4kPa。4.3密封性檢查飽水機(jī)在30min保壓時間內(nèi)壓力應(yīng)無明顯變化。4.4設(shè)定時間示值誤差2T/SXICS008-202430min保壓期內(nèi)，設(shè)定時間誤差不超過：±5s。5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件環(huán)境溫度15~30）℃;相對濕度：不大于80%。5.2測量標(biāo)準(zhǔn)器及其他設(shè)備所使用測量標(biāo)準(zhǔn)器及其他設(shè)備見表1。表1測量標(biāo)準(zhǔn)器及其他設(shè)備一覽表12346校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法6.1校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)項目見表2。表2校準(zhǔn)項目一覽表12346.2校準(zhǔn)方法6.2.1校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備6.2.1.1飽水機(jī)應(yīng)標(biāo)有儀器名稱、型號、出廠編號、生產(chǎn)廠家。6.2.1.2飽水機(jī)應(yīng)外表整潔、密封良好，無明顯劃痕、損傷等現(xiàn)象。6.2.1.3飽水機(jī)壓力、時間及單位應(yīng)字跡清晰。3T/SXICS008-20246.2.1.4新制造的飽水機(jī)應(yīng)符合以上要求，使用中的飽水機(jī)允許有不影響準(zhǔn)確度的外觀缺陷。6.2.2壓力示值誤差采用壓力標(biāo)準(zhǔn)器示值與飽水機(jī)中的真空壓力表壓力示值直接比較的方法，用三聯(lián)（通）連接數(shù)字壓力計與飽水機(jī),零位調(diào)整完畢后，壓力示值誤差校準(zhǔn)點按標(biāo)有數(shù)字的分度線(-20kPa、-40kPa、-60kPa、-80kPa)選取。從零點開始均勻緩慢地疏空至第一個校準(zhǔn)點，給定標(biāo)準(zhǔn)器的示值，讀取飽水機(jī)中的真空壓力表示值(按分度值1/10估讀)，如此依次在所選取的校準(zhǔn)點進(jìn)行正行程校準(zhǔn)直至測量上限，再依次逐點進(jìn)行反行程校準(zhǔn)直至零位，按公式（1）計算各校準(zhǔn)點壓力示值誤差。Δp=pi-p0……(1)式中：Δp——壓力示值誤差，單位為千帕（kPa）；pi——真空壓力表壓力示值正反行程平均值，單位為千帕（kPap0——壓力標(biāo)準(zhǔn)器示值，單位為千帕（kPa）。6.2.3壓力回程誤差壓力回程誤差校準(zhǔn)是在壓力示值誤差校準(zhǔn)時進(jìn)行,同一校準(zhǔn)點正行程、反行程示值之差的絕對值,即為飽水機(jī)的壓力回程誤差。6.2.4密封性檢查用三聯(lián)通連接數(shù)字壓力表與飽水機(jī)，向負(fù)壓筒注入少量的清水，關(guān)閉注水閥，開啟調(diào)壓閥及抽水閥，啟動真空泵同時觀察數(shù)字壓力表讀數(shù)，待罐內(nèi)的真空度達(dá)到-133Pa時停止。用秒表計時，使其保持30min，觀察數(shù)字壓力表應(yīng)無明顯數(shù)值變化。6.2.5設(shè)定時間示值誤差設(shè)定飽水機(jī)定時時間為30min啟動試驗，同時用秒表計時，每間隔10分鐘記錄秒表的讀數(shù)，按公式（2）計算設(shè)定時間示值誤差。Δt=t0-t……(2)式中：Δt——設(shè)定時間示值誤差，單位為秒（st0——設(shè)定時間，單位為秒（s）；t——秒表的讀數(shù)，單位為秒（s）。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的真空飽水機(jī)出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下4T/SXICS008-2024信息：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標(biāo)識；g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m）對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n）校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。當(dāng)用戶要求時，可以根據(jù)用戶提供的計量特性最大允許誤差進(jìn)行符合性判定，并將結(jié)論列入校準(zhǔn)證書。8校準(zhǔn)間隔真空飽水機(jī)校準(zhǔn)間隔一般不超過1年。5T/SXICS008-2024（資料性）壓力示值誤差的不確定度評定示例A.1被測對象飽水機(jī)：分度值1kPa。A.2校準(zhǔn)條件（15~30）℃,相對濕度不大于80%。A.3標(biāo)準(zhǔn)器0.05級數(shù)字壓力計，測量范圍（-100~100）kPa。A.4校準(zhǔn)方法依據(jù)本文件中的規(guī)定。A.5測量模型壓力示值誤差：Δp=pi-p0式中：Δp——壓力示值誤差，單位為千帕（kPa）；pi——真空壓力表壓力示值正反行程平均值，單位為千帕（kPap0——壓力標(biāo)準(zhǔn)器示值，單位為千帕（kPa）。A.6合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和靈敏系數(shù)各分量均無明顯相關(guān)性,則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：(pi)+cu2(p0)靈敏系數(shù)：A.7標(biāo)準(zhǔn)不確定度的來源和評定A.7.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表見表A.1。6T/SXICS008-2024表A.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表ciii11u(p0)A.7.2測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(pi)按本文件中規(guī)定的校準(zhǔn)方法，對-40kPa校準(zhǔn)點進(jìn)行10次重復(fù)測量，應(yīng)用貝塞爾公式計算得到單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.38kPa。由于實際校準(zhǔn)過程中采用正反行程兩次測量值的平均值，則由測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：A.7.3人眼估讀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2(pi)已知飽水機(jī)真空壓力表的分度值為1kPa，校準(zhǔn)時按分度值1/10估讀，按均勻分布處理，則由人眼估讀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u2由于u1(pi)＞u2(pi)，所以取u(pi)=u1(pi)參與合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算。A.7.4數(shù)字壓力計引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(p0)0.05級數(shù)字壓力計滿量程為200kPa,其最大允許誤差為±0.1kPa,則區(qū)間半寬a為0.1kPa。按均勻分布處理，則數(shù)字壓力計引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(p0A.8計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由于各不確定度分量不相關(guān)，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為A.9擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：7T/SXICS008-2024（資料性）設(shè)定時間示值誤差的不確定度評定示例B.1被測對象飽水機(jī)：分辨力1min。B.2校準(zhǔn)條件B.3標(biāo)準(zhǔn)器電子秒表：分辨力為0.1s。B.4校準(zhǔn)方法依據(jù)本文件中的規(guī)定。B.5測量模型設(shè)定時間示值誤差：Δt=t0-t式中：Δt——設(shè)定時間示值誤差，單位為秒（st0——設(shè)定時間，單位為秒（s）；t——秒表的讀數(shù)，單位為秒（s）。B.6合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和靈敏系數(shù)各分量均無明顯相關(guān)性,則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：靈敏系數(shù)：B.7標(biāo)準(zhǔn)不確定度的來源和評定B.7.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表見表B.1。8T/SXICS008-2024表B.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表ciii(t)11u21B.7.2測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(t)按本文件中規(guī)定的校準(zhǔn)方法，對10min校準(zhǔn)點進(jìn)行10次重復(fù)測量，應(yīng)用貝塞爾公式計算得到單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.61s。由于實際校準(zhǔn)過程中取單次測量值作為校準(zhǔn)結(jié)果，則由測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：B.7.3電子秒表分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(t)已知電子秒表的分辨力為0.1s，則由電子秒表分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u2由于u11(t)＞u12(t)，所以取u1(t)=u11(t)參與合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算。B.7.4電子秒表不準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2(t)電子秒表的最大允許誤差為±0.1s,則區(qū)間半寬a為0.1s。按均勻分布處理，則電子秒表不準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u2B.8計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由于各不確定度分量不相關(guān)，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為B.9擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：9T/SXICS008-2024（資料性）真空飽水機(jī)校準(zhǔn)原始記錄格式客戶名稱樣品名稱出廠編號型號規(guī)格測量范圍制造單位不確定度/最大允許誤差/準(zhǔn)確度等級使用位置管理編號校準(zhǔn)時間校準(zhǔn)周期本次校準(zhǔn)所用的依據(jù)、環(huán)境條件：校準(zhǔn)依據(jù)溫度℃濕度%RH其他校準(zhǔn)地點本次校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)器(包括輔助設(shè)備)：名稱型號規(guī)格編號測量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差證書號/有效期溯源機(jī)構(gòu)T/SXICS008-20241.壓力示值誤差和回程誤差Δp=pi-p0