大題02化學(xué)實驗綜合題綜合實驗題是每年考查能力的綜合壓軸題，其綜合性強、難度大，是一道拉分的主要試題。從題型設(shè)計上有評價型實驗題、定量測定實驗題等；從考查的角度上有儀器的識別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗證、實驗現(xiàn)象的分析與描述、實驗結(jié)論的評價與計算。其中物質(zhì)制備和定量實驗是高考的兩大熱點題型，物質(zhì)制備主要以氣體、無機物、有機物的制備為載體，考查學(xué)生常見化學(xué)儀器的使用、物質(zhì)的分離與提純等基本實驗操作，以及實驗條件的控制、產(chǎn)率的計算；而定量實驗是將化學(xué)實驗與化學(xué)計量有機的結(jié)合在一起測定物質(zhì)化學(xué)組成與含量的探究性實驗，是近幾年高考命題的常考題型。設(shè)計中先通過實驗測出相關(guān)的有效數(shù)據(jù)，然后經(jīng)計算得出物質(zhì)的組成與含量。由于定量實驗?zāi)康男?、實用性強，能給予學(xué)生較大的創(chuàng)造空間，更能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實的科學(xué)態(tài)度。因此復(fù)習(xí)過程中注重定性實驗拓展到定量實驗的探討。預(yù)計2025年綜合實驗試題將充分體現(xiàn)“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，把化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識和基本操作技能準(zhǔn)確遷移到類似的實驗中去，題目類型主要有物質(zhì)制備類、實驗探究類、定量測定類等，但由于物質(zhì)陌生、設(shè)問巧妙，在解題中，更能考查學(xué)生的分析能力和知識的遷移能力。題型1化學(xué)儀器的識別、選擇與使用1．（2024·貴州·高考真題）十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實驗小組制備十二鎢硅酸晶體，并測定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖，夾持裝置省略)：Ⅰ．將適量加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。Ⅱ．持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2，反應(yīng)30分鐘，冷卻。Ⅲ．將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中，加入乙醚，再分批次加入濃鹽酸，萃取。Ⅳ．靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鎢硅酸醚合物。Ⅴ．將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結(jié)晶，抽濾，干燥，得到十二鎢硅酸晶體。已知：①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀；②乙醚易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水?。虎垡颐言诟邼舛塞}酸中生成的與締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物。回答下列問題：(1)儀器a中的試劑是(填名稱)，其作用是。(2)下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有(填名稱)?！疽?guī)范答案】(1)堿石灰（或NaOH固體等）吸收揮發(fā)出來的氯化氫(2)分液漏斗、燒杯【解題思路】（1）濃鹽酸具有揮發(fā)性，會污染環(huán)境，故a中的試劑的作用是吸收揮發(fā)出來的氯化氫，可以是堿石灰或NaOH固體等；（2）萃取分液需要使用分液漏斗，同時需要燒杯來盛放分液后的液體，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、燒杯；2．（2024·湖北·高考真題）學(xué)習(xí)小組為探究、能否催化的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進行了實驗I~Ⅳ。實驗I實驗Ⅱ?qū)嶒灑鬅o明顯變化溶液變?yōu)榧t色，伴有氣泡產(chǎn)生溶液變?yōu)槟G色，并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復(fù)燃的氣體已知：為粉紅色、為藍(lán)色、為紅色、為墨綠色?；卮鹣铝袉栴}：(1)配制的溶液，需要用到下列儀器中的(填標(biāo)號)。a．

b．

c．

d．【規(guī)范答案】(1)bc【解題思路】（1）配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、膠頭滴管等等，因此選bc。1．識別四類儀器(1)用作容器或反應(yīng)器的儀器試管蒸發(fā)皿坩堝燒杯錐形瓶圓底燒瓶蒸餾燒瓶三頸燒瓶廣口瓶細(xì)口瓶(2)用于提純、分離或干燥的儀器漏斗長頸漏斗(梨形)分液漏斗(球形)分液漏斗恒壓滴液漏斗直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管球形干燥管U形管(3)常用計量儀器。量筒容量瓶酸式滴定管堿式滴定管溫度計托盤天平(4)其他儀器膠頭滴管滴瓶表面皿啟普發(fā)生器2．牢記三類?？純x器(1)四種“定量”儀器的刻度及精確度量筒選取原則：大而近。精確度：0.1mL托盤天平精確度：0.1g滴定管精確度：0.01mL容量瓶無零刻度線，有100mL、250mL、500mL、1000mL等規(guī)格(2)四種可“直接加熱”的儀器——試管、坩堝、蒸發(fā)皿和燃燒匙，三種可“墊石棉網(wǎng)”加熱的儀器——燒瓶、燒杯、錐形瓶。(3)三種使用前需檢查是否“漏水”的儀器：分液漏斗、容量瓶、酸式(堿式)滴定管。3．儀器的選擇依據(jù)實驗原理(化學(xué)方程式)中反應(yīng)物及制備物質(zhì)的狀態(tài)、用量來選擇合適的容器，(1)固體與固體混合物加熱，多采用大試管盛放(2)液體與液體加熱多采用燒瓶盛放(3)固體與液體反應(yīng)可采用大試管或燒瓶(4)反應(yīng)需要加熱的應(yīng)根據(jù)溫度的高低選擇酒精燈(500℃左右)、水浴(小于100℃)、酒精噴燈(高溫)等條件(5)反應(yīng)物揮發(fā)或有副產(chǎn)物生成的需要選擇除雜裝置，如洗氣瓶(除氣體雜質(zhì))、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、分液、分餾裝置等(6)根據(jù)制備物質(zhì)的量選擇合適規(guī)格的儀器4．使用下列儀器或用品的注意事項(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。(4)用pH試紙測量溶液的pH值時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液。試紙檢驗氣體前需先濕潤，試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。(5)藥品不能入口和用手直接接觸，實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。(6)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。(7)溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時不能與容器內(nèi)壁接觸。(8)量筒不能用來配制溶液或用作反應(yīng)容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。5．化學(xué)實驗中的幾個數(shù)據(jù)1．（2024·廣西·高考真題）二氧化硫脲(TD)是還原性漂白劑，可溶于水，難溶于乙醇，在受熱或堿性條件下易水解：。其制備與應(yīng)用探究如下：Ⅰ．由硫脲制備TD按如圖裝置，在三頸燒瓶中加入硫脲和水，溶解，冷卻至5℃后，滴入溶液，控制溫度低于10℃和進行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品TD。Ⅱ．用TD進行高嶺土原礦脫色(去除)探究將高嶺土原礦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為)制成懸濁液，加入TD，在一定條件下充分反應(yīng)，靜置，分離出上層清液，用分光光度法測得該清液中濃度為，計算的去除率?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器的名稱是?！敬鸢浮?1)恒壓滴液漏斗【解析】（1）由圖，儀器的名稱是恒壓滴液漏斗；2．（24-25高三上·山東·階段練習(xí)）二苯酮是一種重要的有機合成原料，某興趣小組設(shè)計實驗合成二苯酮。Ⅰ．粗產(chǎn)品制備。制備過程和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：苯無水二苯酮熔、沸點(℃)5.5/80.1-22.6/76.8197/180(升華)48.5/305.4相對分子質(zhì)量78154133.5182密度0.8791.595--(1)整個制備過程在三頸燒瓶中進行。維持溫度在之間的方法是；三頸燒瓶的容積最合適的是(填字母)。A．50mL

B．100mL

C．250mL

D．500mLⅡ．粗產(chǎn)品提純步驟一：粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入如下裝置，蒸去四氯化碳及少量未反應(yīng)的苯。步驟二：分離出下層產(chǎn)品，水層用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后加入無水硫酸鎂。先常壓蒸餾，溫度升至90°C左右時停止加熱，再減壓蒸餾。(2)圖中毛細(xì)管的作用是。【答案】(1)將三頸燒瓶置于的冷水浴中C(2)防止液體暴沸【解析】（1）反應(yīng)溫度在，低于常溫，需將三頸燒瓶置于的冷水浴中控制溫度；三頸燒瓶內(nèi)液體的體積約占容積的，實驗過程所加試劑的體積共約(14+8+7+100)mL=，則容積為的三頸燒瓶最合適，故答案為：C。（2）毛細(xì)管可提供氣化中心，其作用為防止液體暴沸。3．（24-25高三上·海南·期末）糠醇(，淡黃色液體)和糠酸(，白色晶體)均為重要的化工原料。實驗室以糠醛(，無色液體)為原料制備少量糠醇、糠酸的裝置如圖所示。I．實驗步驟：在三頸燒瓶中加入濃NaOH溶液，5~12℃條件下緩緩地滴入糠醛，持續(xù)反應(yīng)一段時間至反應(yīng)混合物為奶黃色漿狀物時，邊攪拌邊加入少量蒸餾水，至液態(tài)混合物透明；將透明混合物轉(zhuǎn)移到儀器X中，再加乙醚萃取、分液；分液后的有機混合物進行蒸餾，收集一定溫度的餾分，得到糠醇；分液后的水溶液中加入鹽酸，制取糠酸。Ⅱ．部分物質(zhì)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點/℃沸點/℃密度/(g·cm-3)顏色溶解性糠醛-361621.160無色微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等糠醇-291701.135淡黃色與水混溶，易溶于乙醇、乙醚等糠酸1302321.322白色微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等乙醚-11634.50.714無色微溶于水，溶于乙醇、苯等回答下列問題：(1)儀器m的名稱是。(2)儀器X是(填標(biāo)號)；從該儀器中獲取上層溶液的操作是，上層溶液中含有的目標(biāo)物質(zhì)是(填名稱)?！敬鸢浮?1)恒壓分液漏斗(或恒壓滴液漏斗)(2)d取下活塞，旋開旋塞，從分液漏斗下口放出下層液體，再關(guān)閉旋塞，從上口倒出上層液體糠醇【解析】（1）根據(jù)儀器m的構(gòu)造可知，其名稱是恒壓分液漏斗(或恒壓滴液漏斗)；（2）將透明混合物轉(zhuǎn)移到儀器X中，再加乙醚萃取、分液，儀器X是分液漏斗，即為d；從該儀器中獲取上層溶液的操作是取下活塞，旋開旋塞，從分液漏斗下口放出下層液體，再關(guān)閉旋塞，從上口倒出上層液體；分液后的水溶液中加入鹽酸，制取糠酸，則下層溶液含，糠醇易溶于乙醚，乙醚的密度為0.714g/cm3，小于水的密度，上層溶液中含有的目標(biāo)物質(zhì)是糠醇；4．（24-25高三上·陜西西安·階段練習(xí)）“消洗靈”()是一種高效低毒的消毒洗滌劑，其消毒原理與“84消毒液”相似，實驗室中制備“消洗靈”的裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問題：(1)中氯元素的化合價為；使用儀器(填“a”或“b”)時需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽與磨口小孔相對。(2)裝置B中盛裝的試劑為；裝置C中多孔球泡的作用為?！敬鸢浮?1)+1b(2)飽和食鹽水增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率【解析】（1）根據(jù)化合物中化合價為零進行計算，Na10P3O13Cl?5H2O中氯元素的化合價為+1價。使用分液漏斗時需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽與磨口小孔相對，所以選擇儀器b；（2）裝置B是為了除去氯氣中混有的氯化氫氣體，所以盛裝的試劑為飽和食鹽水，裝置C中采用多孔球泡的目的是增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率；5．（24-25高三上·重慶·期中）格氏試劑是一種優(yōu)良的碳鏈增長試劑?？捎甥u代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應(yīng)制得。實驗室制備格氏試劑——正丁基溴化鎂()的裝置和操作過程如下：Ⅰ．實驗前將所用試劑和儀器分別干燥。Ⅱ．將鎂屑、無水乙醚及一小粒碘片裝入三頸燒瓶后，用氬氣將裝置中的空氣趕盡。Ⅲ．_______，向瓶內(nèi)滴入約正溴丁烷()的乙醚溶液，用手捂住燒瓶一段時間后，開始反應(yīng)至微沸，碘的顏色消失。Ⅳ．繼續(xù)緩慢滴加正溴丁烷的乙醚溶液，繼續(xù)回流20分鐘。回答下列問題：(1)盛裝堿石灰的儀器名稱是。鑒別乙醚中是否含有水的試劑是?！敬鸢浮?1)球形干燥管無水或【解析】（1）盛裝堿石灰的儀器名稱是球形干燥管；無水硫酸銅遇水會變藍(lán)，Na和水反應(yīng)生成氫氣，故可以用無水硫酸銅或鈉來鑒別乙醚中是否含有水；題型2實驗裝置連接、氣密性檢查及實驗安全1．（2024·浙江·高考真題）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應(yīng)制備液態(tài)，實驗裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。已知：①的沸點是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說法正確的是_______。A．該實驗操作須在通風(fēng)櫥中進行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生D．該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收【規(guī)范答案】(1)圓底燒瓶(2)E→C→D(3)BC(4)液封，防止空氣中的水蒸氣等進入體系(5)ABC【解題思路】（1）儀器X的名稱是圓底燒瓶；（2）制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；（3）H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②液封，防止空氣中的水蒸氣等進入體系；（5）A．H2S有毒，該實驗操作須在通風(fēng)櫥中進行，故A正確；B．氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2S，故B正確；C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S，故C正確；D．該實驗產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2，會污染空氣，故D錯誤；故選ABC。2．（2024·山東·高考真題）利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實驗過程如下：①加樣，將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝略小于的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：，使溶液顯淺藍(lán)色。②燃燒：按一定流速通入，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(發(fā)生反應(yīng)：)，立即用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨不斷進入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換，直至終點。回答下列問題：(1)取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標(biāo)號)。A．玻璃棒 B．錐形瓶 C．容量瓶 D．膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是?！疽?guī)范答案】(1)AD(2)濃硫酸防止倒吸【解題思路】（1）取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液（稀釋了50倍后的濃度為0.0020000），需要用堿式滴定管或移液管量取的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的固體，需要在燒杯中溶解固體，溶解時要用到玻璃棒攪拌，需要用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因此，下列儀器必須用到的是AD。（2）裝置B和C的作用是充分干燥，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因為磨砂浮子的密度小于水，若球泡內(nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。一、裝置的連接順序1．總體順序：排空氣干擾裝置→氣體發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→主體實驗裝置→防潮防空氣裝置→尾氣處理裝置2．考慮干燥與除雜的順序時，若采用溶液除雜，則先凈化后干燥；若采用加熱除雜，則干燥在前；若用固體吸收劑常溫除雜，則根據(jù)題意而定。3．儀器間連接順序儀器名稱實驗裝置氣體進出方向（1）洗氣瓶長進短出（2）干燥管粗進細(xì)出（3）U形管左進右出（4）玻璃管左進左出（5）量氣瓶水充滿，短進氣，長出水二、檢查裝置的氣密性——常用方法：微熱法或液差法方法裝置圖解題指導(dǎo)微熱法實驗開始前，將導(dǎo)管口置于燒杯(或水槽)中液面以下，用雙手捂住(或用酒精燈加熱)試管，若導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，停止加熱一段時間后，導(dǎo)管口倒吸形成一段水柱，則反應(yīng)裝置氣密性良好液差法實驗開始前，關(guān)閉止水夾，由長頸漏斗向錐形瓶中加水至長頸漏斗中的液面高于錐形瓶中液面，一段時間后液面差保持不變，則氣密性良好實驗開始前，向乙管中加入適量水，使乙管液面高于甲管液面，一段時間后液面差保持不變，則氣密性良好滴液法實驗開始前，關(guān)閉止水夾，打開分液漏斗活塞，向圓底燒瓶中滴加水，若一段時間后水不能滴下，則反應(yīng)裝置氣密性良好抽氣法實驗開始前，關(guān)閉分液漏斗的活塞，輕輕向外拉動或向里推動注射器的活塞，一段時間后，若活塞能回到原來的位置，證明裝置氣密性良好吹氣法實驗開始前，打開彈簧夾，向?qū)Ч芸诖禋?，如果長頸漏斗中的液面上升，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長頸漏斗中的液面保持穩(wěn)定，證明裝置氣密性良好三、實驗安全(防倒吸)1．（24-25高三上·廣東肇慶·階段練習(xí)）二氯化二硫(S2Cl2)，沸點為，常溫下是一種金黃色液體，廣泛應(yīng)用于化工領(lǐng)域。已知S2Cl2的性質(zhì)：ⅰ.熱穩(wěn)定性較差；ⅱ.能被Cl2氧化為SCl2(沸點為)；ⅲ.能與水發(fā)生劇烈反應(yīng)：。實驗室制備S2Cl2。將氯氣通入熔融硫磺(熔點為，沸點為)中反應(yīng)制備S2Cl2。所用儀器(部分夾持、加熱裝置省略)如下圖所示：請回答下列問題：(1)儀器的名稱為。(4)制備過程實驗裝置的連接順序為A、、C(填大寫字母)；C裝置中所裝堿石灰的作用有?！敬鸢浮?1)球形干燥管(4)E、D、B、F吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣，同時吸收空氣中的水蒸氣，防止其進入裝置F與S2Cl2反應(yīng)【解析】（1）由裝置圖可知，儀器m為球形干燥管；（4）根據(jù)題干信息可知，反應(yīng)原理為將氯氣通入熔融硫磺中反應(yīng)制備S2Cl2，故利用A裝置制備氯氣，用飽和食鹽水(E)除去氯氣中混有的HCl，用濃硫酸(D)除去水，將純凈的氯氣通入B中發(fā)生反應(yīng)制備S2Cl2，利用裝置F冷凝收集S2Cl2，用堿石灰吸收未反應(yīng)完的氯氣，防止污染空氣，故正確的裝置鏈接順序為A→E→D→B→F→C；裝置C用于吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣，同時吸收空氣中的水蒸氣，防止其進入裝置F與S2Cl2反應(yīng)；2．（2024·四川瀘州·一模）實驗室制取SO2的反應(yīng)原理為：Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O。請用下列裝置設(shè)計一個實驗，以測定SO2轉(zhuǎn)化為SO3的轉(zhuǎn)化率：(1)裝置的連接順序(按氣體左右的方向)是。___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________(填各接口的編號)(2)從乙處均勻通入O2，為使SO2有較高的轉(zhuǎn)化率，實驗時I處滴入濃硫酸與II處加熱催化劑的先后順序是。【答案】(1)a→d→e→b→c→f→g→h(2)先加熱V2O5，后緩緩滴入濃硫酸【解析】（1）根據(jù)分析，裝置的連接順序為：a→d→e→b→c→f→g→h；（2）從乙處均勻通入O2，為使SO2有較高的轉(zhuǎn)化率，應(yīng)先加熱V2O5，后緩緩滴入濃硫酸，使制備的SO2立即轉(zhuǎn)化為SO3；3．（24-25高三上·天津西青·期中）氨基磺酸(H2NSO3H)是一種無味、無毒的固體強酸，可用于制備金屬清洗劑等，微溶于乙醇，260°C時分解，溶于水時存在反應(yīng)：。實驗室用羥胺(NH2OH)和SO2反應(yīng)制備氨基磺酸。已知：NH2OH性質(zhì)不穩(wěn)定，室溫下同時吸收水蒸氣和CO2時迅速分解，加熱時爆炸。實驗室常用亞硫酸鈉粉末與75%硫酸制備SO2，根據(jù)下列裝置回答相關(guān)問題：(1)儀器X名稱為，A裝置中橡膠管的作用是。(2)氣流從左至右，導(dǎo)管接口連接順序為a→→f→g→b(裝置可以重復(fù)使用)。(3)實驗過程中，先旋開(填“A”或“C”)裝置的分液漏斗活塞，后旋開另一個活塞，其目的是。(4)D裝置可以用下列裝置替代(填字母)。a．盛裝飽和食鹽水的洗氣瓶

b．盛裝品紅溶液的洗氣瓶c．盛裝堿石灰的U形管

d．盛裝五氧化二磷的U形管(5)下列說法正確的是(填標(biāo)號)。a．C裝置應(yīng)采用熱水浴控制溫度b．本實驗應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行c．實驗完畢后，采用分液操作分離C裝置中的混合物【答案】(1)三頸燒瓶平衡壓強，便于液體的順利流下(2)f→g→d→e(3)A將裝置中的空氣排盡(4)d(5)b【解析】（1）儀器X名稱為：三頸燒瓶；A裝置中，橡膠管連接分液漏斗內(nèi)外氣體，使內(nèi)外氣體的壓強相等，則作用是：平衡壓強，便于液體的順利流下。（2）制取的SO2氣體中混有空氣和水蒸氣，由于NH2OH性質(zhì)不穩(wěn)定，室溫下同時吸收水蒸氣和CO2時迅速分解，加熱時爆炸，所以應(yīng)防止SO2中混有空氣和水蒸氣，也就是SO2進入C裝置前，應(yīng)先排盡裝置內(nèi)的空氣，再干燥SO2，用NaOH溶液吸收SO2前，也需防止B裝置內(nèi)產(chǎn)生的水蒸氣進入C裝置內(nèi)，所以按氣流從左至右，導(dǎo)管接口連接順序為a→f→g→d→e→f→g→b(裝置可以重復(fù)使用)。（3）實驗過程中，需要先排盡裝置內(nèi)的空氣，再讓二氧化硫與羥胺反應(yīng)，則先旋開A裝置的分液漏斗活塞，后旋開另一個活塞，其目的是：將裝置中的空氣排盡。（4）D裝置用于干燥二氧化硫和防止水蒸氣進入C裝置。a．盛裝飽和食鹽水的洗氣瓶通常用于除去Cl2中混有的HCl，不能用于干燥二氧化硫，a不符合題意；b．盛裝品紅溶液的洗氣瓶用于檢驗二氧化硫的存在，不能用于干燥二氧化硫，b不符合題意；c．盛裝堿石灰的U形管，既能干燥二氧化硫又能吸收二氧化硫，c不符合題意；d．盛裝五氧化二磷的U形管能干燥二氧化硫和防止水蒸氣進入C裝置，d符合題意；故選d。（5）a．NH2OH性質(zhì)不穩(wěn)定，加熱時爆炸，所以C裝置不能采用熱水浴控制溫度，a不正確；b．二氧化硫是大氣污染物，所以本實驗應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，b正確；c．氨基磺酸是一種無味、無毒的固體強酸，微溶于乙醇，實驗完畢后，大部分氨基磺酸以固體形式存在，所以不能采用分液操作分離C裝置中的混合物，c不正確；故選b。4．（24-25高三上·河南·期中）某實驗小組探究過氧化鈉與一氧化氮發(fā)生反應(yīng)的產(chǎn)物，設(shè)計裝置如圖所示。已知：①亞硝酸既具有氧化性又具有還原性，亞硝酸氧化性強于硝酸。②酸性條件下，NO或都能與反應(yīng)生成和Mn2+。③可溶于水，是不溶于水的黃色沉淀。④過氧化鈉與酸反應(yīng)能生成過氧化氫。請回答下列問題：(1)儀器X的名稱是。(2)按照氣流由左至右連接順序是a→(用字母和箭頭表示)。(3)裝置A用于制備氮氣，連接好裝置，檢查裝置氣密性后，先打開活塞(填“甲”或“乙”)，原因是。(4)按照上述連接好的裝置進行實驗，裝置C中固體淡黃色變淺，不能說明一定是過氧化鈉與一氧化氮發(fā)生反應(yīng)，原因是?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶(2)e→f→c(d)→d(c)→g(3)甲先生成氮氣，將裝置中的空氣趕盡(4)裝置D與C、C與E之間缺少除水蒸氣裝置，水也會與過氧化鈉反應(yīng)【解析】（1）由儀器構(gòu)造可知，儀器X的名稱是三頸燒瓶；（2）由分析可知，過氧化鈉與一氧化氮發(fā)生的反應(yīng)在C裝置中進行，B裝置用于制取NO2，A裝置用于制取N2，先用于排盡裝置內(nèi)的空氣，后用于把裝置內(nèi)的NO2、NO全部排出，NO2氣體通過D裝置轉(zhuǎn)化為NO，在C裝置中NO與Na2O2發(fā)生反應(yīng)，最后用E裝置的酸性KMnO4溶液吸收剩余的NO。則按照氣流由左至右連接順序是：a→e→f→c(d)→d(c)→g；（3）裝置A制備氮氣，先用于排盡裝置內(nèi)的空氣。則連接好裝置，檢查裝置氣密性后，應(yīng)先打開甲活塞，原因是：先生成氮氣，將裝置中的空氣趕盡；（4）按照上述連接好的裝置進行實驗，因為裝置D與C、C與E之間缺少除水蒸氣裝置，水也會與過氧化鈉反應(yīng)，所以裝置C中固體淡黃色變淺，不能說明一定是過氧化鈉與一氧化氮發(fā)生反應(yīng)，其原因是：裝置D與C、C與E之間缺少除水蒸氣裝置，水也會與過氧化鈉反應(yīng)；5．（2024高三下·全國·專題練習(xí)）純ClO2遇熱易發(fā)生分解，工業(yè)上通常制成NaClO2固體以便運輸和儲存。制備NaClO2的實驗裝置如圖所示(夾持裝置省略)，其中A裝置制備ClO2，C裝置用于制備NaClO2?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置B的作用是。(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。向裝置A中通入空氣的目的是?！敬鸢浮?1)安全瓶，防止倒吸(2)+2+2H+=+2ClO2↑+H2O趕出ClO2氣體，使其進入裝置C則發(fā)生反應(yīng)制取NaClO2【解析】（1）裝置B的作用是安全瓶，防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生；（2）在裝置A中Na2SO3、NaClO3與硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生ClO2、Na2SO4、H2O，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO3+2NaClO3+H2SO4=2Na2SO4+2ClO2+H2O，該反應(yīng)的離子方程式為：+2+2H+=+2ClO2↑+H2O；向裝置A中通入空氣的目的是趕出ClO2氣體，然后通過裝置B到裝置C中發(fā)生反應(yīng)。題型3化學(xué)實驗基本操作答題規(guī)范1．（2024·重慶·高考真題）可用作鋰電池和超級電容器的電極材料。制備的一種實驗裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。(1)的制備保護下，將溶有S的熱二苯醚溶液注射到熱油胺溶液中(S過量)，繼續(xù)加熱回流，冷卻至室溫，離心分離，經(jīng)洗滌得產(chǎn)品。(2)的含量測定產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用溶液將還原至，終點為無色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。已知甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)(紅色)+ne-=還原態(tài)(無色)②甲基橙指示終點的過程及作用原理是?！疽?guī)范答案】(2)濃鹽酸、錫粒當(dāng)加入還原劑SnCl2后，甲基橙得電子，由氧化態(tài)變?yōu)檫€原態(tài)，顏色由紅色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色%AC【解題思路】（2）②甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)(紅色)+ne-=還原態(tài)(無色)，產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+終點為無色，溶液呈酸性，則甲基橙顯紅色，則甲基橙為氧化態(tài)；加入SnCl2后，SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+，溶液呈無色，則甲基橙變?yōu)檫€原態(tài)，故答案為：當(dāng)加入還原劑SnCl2后，甲基橙得電子，由氧化態(tài)變?yōu)檫€原態(tài)，顏色由紅色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色；2．（2024高三下·全國·專題練習(xí)）“單原子催化”已經(jīng)成為催化領(lǐng)域的研究前沿。一種Ru單原子催化劑用于生物質(zhì)基醛/酮的還原胺化反應(yīng)如圖：RCHORCH2NH2。實驗裝置如圖所示：(1)儀器甲的名稱是，使用前，檢查儀器甲氣密性的操作是：。(2)以上各儀器接口的連接順序是______→gh←________。(3)裝置E中反應(yīng)溫度為100℃，加熱方式不宜使用水浴加熱，原因是。加熱E裝置前，須先通入一段時間的H2，目的是?！疽?guī)范答案】(1)啟普發(fā)生器關(guān)閉導(dǎo)氣管上的旋塞，向球形漏斗中加水，將球形漏斗的下端浸沒在水中，繼續(xù)加水：待球形漏斗中的水，與容器中的水面形成一段液面差后，停止加水，若一段時間內(nèi)液面不發(fā)生變化，說明氣密性良好(2)e→ba→gh←dc←f(3)易產(chǎn)生大量水蒸氣排盡裝置內(nèi)的空氣，防止加熱時發(fā)生爆炸【解題思路】（1）儀器甲為啟普發(fā)生器，檢查其氣密性的方法為：關(guān)閉導(dǎo)氣管上的旋塞，向球形漏斗中加水，將球形漏斗的下端浸沒在水中，繼續(xù)加水：待球形漏斗中的水，與容器中的水面形成一段液面差后，停止加水，若一段時間內(nèi)液面不發(fā)生變化，說明氣密性良好；（2）利用啟普發(fā)生器制取氫氣，然后通過堿石灰干燥氫氣，通入裝置E中，另一側(cè)反應(yīng)生成氨氣，也經(jīng)過堿石灰干燥后通入裝置E，故儀器接口的連接順序為e→ba→gh←dc←f；（3）水的沸點為100℃，若采用水浴加熱，會產(chǎn)生的大量的水蒸氣；該反應(yīng)過程中生成氫氣，應(yīng)先排除裝置中的空氣再加熱，避免發(fā)生爆炸；1．常見的實驗基本操作答題規(guī)范(1)測定溶液pH的操作將一小塊pH試紙放在潔凈的表面皿上，用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照，讀出對應(yīng)的pH。(2)判斷沉淀劑是否過量的操作方法①靜置，向上層溶液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。②靜置，取上層清液適量于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。(3)洗滌沉淀操作將蒸餾水沿著玻璃棒注入到過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水濾出，重復(fù)2～3次即可。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。(5)裝置氣密性檢查①簡易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口有一段穩(wěn)定的水柱，表明裝置氣密性良好。②有長頸漏斗的裝置如右圖，用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的液柱無變化，則裝置氣密性良好。③答題模板：形成密閉體系→操作→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。(6)萃取分液操作關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)诹飨?，上層液體從上口倒出。(7)氣體驗滿和檢驗操作①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則說明收集的氧氣已滿。②二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。③氨氣驗滿：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)說明氣體已滿。④氯氣驗滿：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)說明氣體已滿。(8)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實驗操作①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾。(9)濃H2SO4稀釋操作將濃H2SO4沿?zé)诰従徸⑷胨?，并用玻璃棒不斷攪拌?10)粗鹽的提純①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、烘干。②若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。(11)容量瓶檢漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(12)檢查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(13)滴定管趕氣泡的操作①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(14)焰色反應(yīng)的操作先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若呈黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍(lán)色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色，則說明溶液中含K＋。(15)氫氧化鐵膠體的制備向煮沸的蒸餾水中逐滴滴加飽和的FeCl3溶液，當(dāng)溶液變?yōu)榧t褐色時，立即停止加熱。2．實驗操作中的“第一步”(1)檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗證氣體的性質(zhì)等與氣體有關(guān)的實驗操作。(2)檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)調(diào)“0”點——天平等的使用。(4)驗純——點燃可燃性氣體。(5)分別取少量溶液——未知溶液的鑒別。(6)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、淀粉-KI試紙檢驗或驗證某些氣體時。3．化學(xué)實驗操作中的10個易錯點(1)傾倒液體藥品時，試劑瓶口未緊挨接受器口致使藥品外流，標(biāo)簽沒向著手心造成標(biāo)簽被腐蝕。(2)使用托盤天平時，將被稱量物質(zhì)直接放在托盤上或放錯托盤。(3)使用膠頭滴管滴加液體時，將滴管尖嘴伸入接受器內(nèi)[除制取Fe(OH)2外]。(4)不能依據(jù)所需液體體積選擇合適量程的量筒。(5)在量筒或容量瓶內(nèi)進行稀釋或混合等操作。(6)檢查裝置氣密性沒有形成封閉系統(tǒng)(如關(guān)閉活塞、將導(dǎo)管末端浸入水中等)。(7)向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體沒有用玻璃棒引流。(8)配制溶液定容時沒有用膠頭滴管或加水過多再用膠頭滴管吸出。(9)酸式滴定管和堿式滴定管盛裝溶液錯誤。(10)吸收極易溶于水的氣體，忘記防倒吸。1．（2024·浙江·高考真題）某小組采用如下實驗流程制備：已知：是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請回答：(1)如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是。(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請設(shè)計實驗方案驗證。【答案】(1)球形冷凝管溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）(3)取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有【解析】（1）由實驗裝置圖中儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，是無色晶體，當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后，溶液變?yōu)闊o色，因此，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）。（3）碘易溶于正己烷，而可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有。2．（24-25高三下·山東·開學(xué)考試）二氧化硫作為防腐劑，廣泛用于藥材加工中，硫黃熏蒸的藥材中殘留二氧化硫或亞硫酸鹽，國家規(guī)定硫黃熏蒸的中藥材中二氧化硫殘留(亞硫酸鹽以二氧化硫計)不得超過400mg/kg。測定某藥材中二氧化硫殘留量的步驟如下：?。∷幉募?xì)粉10g，置于兩頸燒瓶中，加水300~400mL，連接回流冷凝管，在冷凝管的上端c口處連接導(dǎo)氣管，將導(dǎo)氣管插入250mL錐形瓶中。ⅱ．錐形瓶中加入50mL3%過氧化氫溶液作吸收液(微弱的酸性，能發(fā)生電離)。在吸收液中滴加3滴2.5g/L甲基紅乙醇指示劑。ⅲ．……ⅳ．接通氮氣，調(diào)節(jié)氣體流速至1.0L/min；打開冷凝管、止水夾；打開分液漏斗活塞，使10mL鹽酸快速流入兩頸燒瓶中，加熱兩頸燒瓶至液體沸騰，持續(xù)微沸1.5h后停止加熱。ⅴ．用0.0100mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液至終點，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V1mL。ⅵ．進行空白試驗，消耗(0.00100mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2mL。已知：甲基紅的變色范圍是pH為4.4~6.2，顏色變化是紅-橙-黃?；卮鹣铝袉栴}：(3)操作ⅲ過程是。(4)步驟ⅴ中判斷滴定終點的方法是；【答案】(3)用0.0100mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顯示黃色(合理即可)(4)滴入最后半滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液呈黃色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色(合理即可)【解析】（3）該實驗使用甲基紅為指示劑，甲基紅的變色范圍是pH為4.4~6.2，顏色變化是紅-橙-黃。由于是用0.0100mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定H2SO4，開始滴定時指示劑在H2SO4溶液中，故操作ⅲ過程是用0.0100mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顯示黃色；（4）滴定終點溶液的pH=6.2，故步驟ⅴ中判斷滴定終點的方法是滴入最后半滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液呈黃色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色，就達(dá)到了滴定終點；根據(jù)反應(yīng)方程式：SO2+H2O2=H2SO4，3．（2024·浙江·一模）實驗室可用熔融的與反應(yīng)制備。已知易水解；該反應(yīng)易生成雜質(zhì)。請回答：有關(guān)物理性質(zhì)如下表：物質(zhì)顏色、狀態(tài)熔點沸點銀白色固體231.92260無色液體114無色晶體246652(1)裝置I中儀器甲的名稱為；檢查裝置Ⅱ氣密性的操作是。【答案】(1)蒸餾燒瓶將出口B連接玻璃導(dǎo)管，將導(dǎo)管口放入水中，微熱圓底燒瓶，導(dǎo)管口出現(xiàn)氣泡，停止加熱，冷卻到室溫后，導(dǎo)管中產(chǎn)生一段穩(wěn)定的液柱【解析】（1）根據(jù)裝置圖可知儀器甲為蒸餾燒瓶；實驗開始前要檢查裝置的氣密性，檢查裝置II的氣密性時，將出口B連接玻璃導(dǎo)管，將導(dǎo)管口放入水中，微熱圓底燒瓶，導(dǎo)管口出現(xiàn)氣泡，停止加熱，冷卻到室溫后，導(dǎo)管中產(chǎn)生一段穩(wěn)定的液柱時，證明氣密性良好；4．（24-25高三上·湖北·期末）醋酸亞鉻通常以二水鹽的形式存在，其化學(xué)式為，摩爾質(zhì)量為，是具有光澤的深紅色晶體，難溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，極易被氧化，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。實驗室制備二水合醋酸亞鉻的裝置及步驟如下：①按圖組裝好裝置，在“操作①”后，關(guān)閉、，打開，向a中依次加入足量鋅粒和鹽酸。一段時間后，打開，向a中加入溶液(含溶質(zhì))。②當(dāng)a中溶液變?yōu)榱了{(lán)色時，采用“操作②”，使a中溶液轉(zhuǎn)移到廣口瓶中，廣口瓶中有大量深紅色晶體析出。③將廣口瓶中混合物通過減壓過濾進行分離，洗滌，快速抽干后得到干燥的晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)“操作①”為。(3)“操作②”為。(4)燒杯中導(dǎo)管口沒入水中的目的是?！敬鸢浮?1)檢查裝置氣密性(3)打開，關(guān)閉(4)防止空氣中的進入廣口瓶中氧化(Ⅱ)【解析】（1）組裝好裝置，首先檢查裝置氣密性，即“操作①”為檢查裝置的氣密性；（3）采用“操作②”，使a中溶液轉(zhuǎn)移到廣口瓶中，則應(yīng)該是增大壓強，可以打開，關(guān)閉；（4）產(chǎn)物極易被氧化，燒杯中導(dǎo)管口沒入水中的目的是防止空氣中的進入廣口瓶中氧化(Ⅱ)；5．（24-25高三上·浙江·階段練習(xí)）無水氯化亞鐵是重要的還原劑，常用于檢測硒，生產(chǎn)氯化鐵、聚合氯化鋁鐵絮凝劑。某興趣小組利用無水氯化鐵和氯苯反應(yīng)制備無水氯化亞鐵，反應(yīng)原理為：，相關(guān)實驗裝置如下圖所示，用無水氯化鐵和氯苯，控制反應(yīng)溫度132℃加熱，冷卻，分離得到粗產(chǎn)品。已知：①相關(guān)數(shù)據(jù)：(氯苯)相對分子質(zhì)量112.5147162.5127熔點/℃-4553306670~674沸點/℃1321733151023②工業(yè)氮氣中常常含有、、；③氯化亞鐵不溶于氯苯、二氯苯，易溶于乙醇，易水解、易氧化。(3)在反應(yīng)開始和結(jié)束時都需要通入氮氣，其目的是?！敬鸢浮?3)反應(yīng)開始通入氮氣的目的是排盡裝置中的空氣；反應(yīng)結(jié)束時繼續(xù)通入氮氣的目的是將裝置中的氯化氫全部排出并吸收，防止污染空氣【解析】（3）由題給信息可知，氯化亞鐵易被氧化，所以反應(yīng)開始通入氮氣的目的是排盡裝置中的空氣；反應(yīng)生成的氯化氫殘留在裝置中，拆卸時會逸出污染空氣，所以反應(yīng)結(jié)束時繼續(xù)通入氮氣的目的是將裝置中的氯化氫全部排出并吸收，防止污染空氣，故答案為：反應(yīng)開始通入氮氣的目的是排盡裝置中的空氣；反應(yīng)結(jié)束時繼續(xù)通入氮氣的目的是將裝置中的氯化氫全部排出并吸收，防止污染空氣；題型4物質(zhì)的除雜、分離與提純1．（2024·甘肅·高考真題）某興趣小組設(shè)計了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：(4)步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻【規(guī)范答案】(4)靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全(5)D、A、E【解題思路】（4）步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全；（5）步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O，依次填入D、A、E。2．（24-25高三上·山東淄博·階段練習(xí)）碘化錫()主要用于制造有機錫配合物。某小組利用單質(zhì)錫和碘制備碘化錫，其主要實驗流程如下(反應(yīng)裝置見下圖，夾持儀器略去)。已知：①無水碘化錫為橙紅色立方晶體，空氣中受潮易水解，熔點145.7℃，沸點364.5℃。②碘化錫在丙酮和熱的石油醚中溶解度較大，在冷的石油醚中溶解度小。③石油醚的沸點為60～90℃，碘單質(zhì)的升華溫度為45～77℃。請回答：(4)步驟Ⅱ，圓底燒瓶中還附著四碘化錫晶體，處理的方法是。(5)產(chǎn)品中的雜質(zhì)可以進一步采用重結(jié)晶法提純。請從下列選項中選擇最佳選項并進行排序。取碘化錫樣品放入燒杯中→_______→_______→_______a．加入適量的熱水

b．加入適量的熱的石油醚

c．用冷水浴冷卻結(jié)晶

d．趁熱過濾

e．加入適量的冷的石油醚【規(guī)范答案】(4)用1-2mL熱的石油醚洗滌內(nèi)壁，再將洗滌液一起轉(zhuǎn)移到小燒杯中(5)b→d→c【解題思路】（4）由于碘化錫在熱的石油醚中溶解度較大，故當(dāng)圓底燒瓶中附著四碘化錫晶體時，可用1-2mL熱的石油醚洗滌內(nèi)壁，再將洗滌液一起轉(zhuǎn)移到小燒杯中，故答案為：用1-2mL熱的石油醚洗滌內(nèi)壁，再將洗滌液一起轉(zhuǎn)移到小燒杯中；（5）重結(jié)晶就是將粗產(chǎn)品重新溶解并結(jié)晶，故需要加入適量的熱的石油醚溶解，趁熱過濾濾去不溶的雜質(zhì)，最后用冷水浴冷卻結(jié)晶，故最佳選項及排序為b→d→c，故答案為：b→d→c；1．物質(zhì)分離與提純的基本原理(1)“四原則”。①不增，不得引入新雜質(zhì)；②不減，盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分，使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；④復(fù)原，被提純的物質(zhì)要易被復(fù)原。(2)“三必須”。①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。2．正確選擇物質(zhì)分離、提純的方法3．物質(zhì)分離提純的8種化學(xué)方法沉淀法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀，如NaCl溶液(BaCl2)氣化法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體，如NaCl溶液(Na2CO3)熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去，如NaCl(NH4Cl)雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)，如CO2(HCl)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)，如Fe2＋(Cu2＋)酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進行分離提純，如Mg(Al)電解法利用電解原理除去雜質(zhì)，如粗銅的電解精煉調(diào)pH法加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分離，如CuCl2(FeCl3)4．常見混合物的分離和提純方法總結(jié)類別序號原物(雜質(zhì))除雜質(zhì)試劑除雜方法氣體混合物(1)N2(O2)灼熱的銅絲網(wǎng)用固體轉(zhuǎn)化氣體(2)CO(CO2)NaOH溶液洗氣(3)CO2(CO)灼熱的CuO用固體轉(zhuǎn)化氣體(4)CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣(5)SO2(HCl)飽和NaHSO3溶液洗氣(6)Cl2(HCl)飽和食鹽水洗氣(7)CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣固體混合物(8)炭粉(MnO2)濃鹽酸(需加熱)過濾(9)炭粉(CuO)稀鹽酸過濾(10)Al2O3(Fe2O3)NaOH(過量)、CO2過濾、加熱分解(11)Al2O3(SiO2)鹽酸、氨水過濾、加熱分解(12)BaSO4(BaCO3)稀HCl或稀H2SO4過濾(13)NaCl晶體(NH4Cl)——加熱分解混合溶液(14)NaOH溶液(Na2CO3)Ca(OH)2溶液(適量)過濾(15)NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2加酸轉(zhuǎn)化法(16)Na2CO3溶液(NaHCO3)NaOH(適量)加堿轉(zhuǎn)化法(17)NaCl溶液(NaHCO3)鹽酸加酸轉(zhuǎn)化法(18)NH4Cl溶液[(NH4)2SO4]BaCl2(適量)過濾(19)FeCl3溶液(CuCl2)Fe、Cl2過濾(20)FeCl2溶液(FeCl3)Fe加還原劑轉(zhuǎn)化法物理方法分離(21)CuO(Fe)磁鐵吸附(22)Fe(OH)3膠體(FeCl3)蒸餾水滲析(23)I2晶體(NaCl)——加熱升華(24)KNO3晶體(NaCl)蒸餾水重結(jié)晶、過濾有機物提純(25)乙烯(SO2、H2O)堿石灰用固體轉(zhuǎn)化氣體(26)乙烷(乙烯)Br2水溶液洗氣(27)溴苯(溴)NaOH稀溶液分液(28)乙醇[水(少量)]新制CaO蒸餾(29)乙酸乙酯(乙酸)飽和Na2CO3溶液分液(30)皂化液(甘油)食鹽過濾1．（2024·新課標(biāo)卷·高考真題）吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實驗裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問題：(6)“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。(7)若需進一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是?！敬鸢浮?6)除去不溶性雜質(zhì)，避免固體產(chǎn)物析出50%的乙醇溶液(7)重結(jié)晶【解析】（6）由題給信息可知，產(chǎn)品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)，避免固體產(chǎn)物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。（7）由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。2．（2024·全國·模擬預(yù)測）環(huán)己酮是一種重要的化工原料和有機溶劑。實驗室中制備少量環(huán)己酮可采用環(huán)己醇的氧化法，化學(xué)反應(yīng)原理為+NaClO+H2O+NaCl。實驗裝置和實驗方案如下：Ⅰ．在儀器B中加入5.2mL環(huán)己醇和12.5mL冰醋酸；儀器A中加入60～70mL淡黃綠色的NaClO溶液。Ⅱ．磁力加熱(控制水浴溫度為30~35℃)、攪拌條件下，向儀器B中滴加稍過量的NaClO溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)15min。Ⅲ．在儀器B的反應(yīng)混合液中逐滴滴入試劑X，除去過量的NaClO。Ⅳ．將儀器B的反應(yīng)混合液轉(zhuǎn)移到圖乙的儀器d中，再在儀器B中加入25mL蒸餾水洗滌其內(nèi)壁，將洗滌液轉(zhuǎn)移到圖乙的儀器d中；用酒精燈加熱儀器c，用儀器e收集適量餾分。Ⅴ．蒸餾完成后，向儀器e中的餾分中加入一定量的至反應(yīng)液呈中性；然后分批加入4.5gNaCl，振搖使之成為飽和溶液。Ⅵ．用分液漏斗從Ⅴ中所得溶液中分離出有機層，經(jīng)一系列操作后，得到4.3mL環(huán)己酮產(chǎn)品。相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：物質(zhì)熔點/℃沸點/℃密度/()溶解性環(huán)己醇23161.10.9624能溶于水環(huán)己酮-45155.60.9478微溶于水共沸物環(huán)己醇與水的共沸物沸點97.8℃(含水80%)；環(huán)己酮與水的共沸物沸點95℃(含水61.60%)回答下列問題：(3)步驟Ⅱ中滴加稍過量的NaClO溶液，試設(shè)計檢驗NaClO溶液過量的實驗方法：。(7)實驗裝置甲的設(shè)計中，可能會導(dǎo)致某種儀器破損，請你指出該設(shè)計缺陷，并加以改進：?！敬鸢浮?3)用玻璃棒蘸取反應(yīng)液，點在淀粉-KI試紙上，試紙變藍(lán)，則說明NaClO溶液過量(7)缺陷：磁力攪拌子轉(zhuǎn)動時，可能會打碎溫度計；改進方法：將溫度計插在玻璃水槽中【解析】（（3）次氯酸鈉溶液具有強氧化性，能與碘化鉀溶液反應(yīng)生成能使淀粉溶液變藍(lán)色的單質(zhì)碘，所以檢驗次氯酸鈉溶液過量的實驗方法為用玻璃棒蘸取反應(yīng)液，點在淀粉-KI試紙上，試紙變藍(lán)，則說明NaClO溶液過量，故答案為：用玻璃棒蘸取反應(yīng)液，點在淀粉-KI試紙上，試紙變藍(lán)，則說明NaClO溶液過量；（7）由實驗裝置圖可知，甲裝置中的溫度計應(yīng)該測定水浴溫度，而溫度計安裝在三頸燒瓶中，當(dāng)磁力攪拌子轉(zhuǎn)動時，可能會打碎溫度計，改進方法是將溫度計插在玻璃水槽中，故答案為：缺陷：磁力攪拌子轉(zhuǎn)動時，可能會打碎溫度計；改進方法：將溫度計插在玻璃水槽中。3．（2026高三·全國·專題練習(xí)）某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計實驗方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸（）、乙醇（）、固體及4~6滴1%基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。Ⅲ．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機相。IV．洗滌有機相后，加入無水，過濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為?；卮鹣铝袉栴}：(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)?！敬鸢浮?2)吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率【解析】（2）變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進程外，還可吸收加熱時生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率；4．（24-25高三下·山西·開學(xué)考試）鈷的配合物，難溶于有機溶劑乙醇，微溶于水。在常溫下穩(wěn)定性較強，強熱時會部分分解，實驗室可用為原料來制備。具體制備步驟如下：步驟1：在如圖所示裝置中經(jīng)過下列操作得到含粗產(chǎn)品的混合物步驟2：取出三頸燒瓶中的混合物，用冰水冷卻，過濾。將沉淀溶于50mL熱稀鹽酸中，趁熱過濾。在濾液中慢慢加入6mL濃鹽酸，先用自來水冷卻再用冰水冷卻，過濾、洗滌、干燥，稱量。已知：難溶于水，具有較強還原性；氧化性：?；卮鹣铝袉栴}：(2)的作用除了可以做反應(yīng)物外，還具有的作用是。(3)先加濃氨水后加溶液的原因是?！敬鸢浮?2)可以抑制的電離，防止生成沉淀(3)先加氨水可以先形成，具有較強的還原性，可被氧化為?；蛘呋卮穑喝粝燃尤芤?，將氧化為，后加氨水，會生成，不利于的生成，故先加入氨水后加溶液【解析】（2）Co2+的氫氧化物是沉淀，一水合氨為弱堿，故NH4Cl除了做反應(yīng)物外，可以電離出離子，來抑制NH3?H2O電離出OH-，從而防止生成Co(OH)2沉淀；（3）若先加H2O2溶液，由已知可知，氧化性Co3+大于H2O2，H2O2不能將Co2+氧化為Co3+；若先加氨水，形成[Co(NH3)6]2+具有較強的還原性，易被H2O2氧化為[Co(NH3)6]3+；5．（2026高三·全國·專題練習(xí)）化學(xué)興趣小組設(shè)計以下實驗方案，測定某已部分變質(zhì)的小蘇打樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。方案一：稱取一定質(zhì)量樣品，置于小燒杯中，加適量水溶解；向小燒杯中加入足量氫氧化鋇溶液、過濾、洗滌、干燥沉淀，稱量固體質(zhì)量，計算。(已知：)(2)實驗中判斷沉淀是否完全的方法是?！敬鸢浮?2)靜置后取少量上層清液于試管中，加一滴氫氧化鋇溶液，如果有白色沉淀生成，說明沉淀未完全；如果不產(chǎn)生白色沉淀，表明沉淀已完全(答案合理即可)【解析】（2）可取上層清液，繼續(xù)加沉淀劑，看是否生成沉淀，具體操作為：靜置后取少量上層清液于試管中，加一滴氫氧化鋇溶液，如果有白色沉淀生成，說明沉淀未完全；如果不產(chǎn)生白色沉淀，表明沉淀已完全(答案合理即可)；題型5物質(zhì)的檢驗與鑒別1．（2024·北京·高考真題）某小組同學(xué)向的的溶液中分別加入過量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。(1)理論分析依據(jù)金屬活動性順序，中可將還原為的金屬是。(2)實驗驗證實驗金屬操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物I過量一段時間后，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色，固體中未檢測到單質(zhì)Ⅱ過量一段時間后有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)緩慢，逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時溶液為3~4，取出固體，固體中未檢測到單質(zhì)Ⅲ過量有大量氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)劇烈，逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當(dāng)溶液為3~4時，取出固體，固體中檢測到單質(zhì)①分別取實驗I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，證明都有生成，依據(jù)的現(xiàn)象是。②實驗Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動原理解釋原因?！疽?guī)范答案】(1)(2)產(chǎn)生藍(lán)色沉淀水解方程式為，加入的或會消耗，促進水解平衡正向移動，使其轉(zhuǎn)化為沉淀【解題思路】（1）在金屬活動性順序表中，排在之前，排在之后，因此可將還原為；（2）①與會生成藍(lán)色的沉淀；②水解方程式為，加入的或會消耗，促進水解平衡正向移動，使其轉(zhuǎn)化為沉淀；2．（24-25高三上·湖南·階段練習(xí)）的制備實驗是實驗研究的熱點，某化學(xué)學(xué)習(xí)小組設(shè)計了如圖所示裝置(夾持儀器省略)制備氫氧化亞鐵。實驗步驟如下：Ⅰ．檢查裝置氣密性后，關(guān)閉、、，打開、、使裝置A中產(chǎn)生的氣體進入裝置B中，排盡B中空氣。Ⅱ．待B中空氣排盡后，關(guān)閉，打開，將A中溶液壓入B中并觀察現(xiàn)象。Ⅲ．關(guān)閉、，打開、，使C中氣體通入B中并觀察現(xiàn)象?；卮鹣铝袉栴}：(3)裝置A中金屬離子的檢驗方法是?！敬鸢浮?3)取少量裝置A中液體于潔凈試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無血紅色出現(xiàn)，再滴加(或新制氯水)溶液變?yōu)檠t色，則證明存在【解析】（3）裝置A中發(fā)生Fe＋2H＋=Fe2＋＋H2↑，金屬離子為Fe2＋，檢驗Fe2＋操作方法是取少量裝置A燒瓶中的液體于潔凈試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無血紅色出現(xiàn)，再滴加H2O2溶液變?yōu)檠t色，則證明存在Fe2＋；或者取少量裝置A燒瓶中的液體于潔凈試管中，加入鐵氰化鉀溶液，溶液出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，說明Fe2＋存在。一、物質(zhì)的檢驗1．物質(zhì)檢驗的三原則一看(顏色、狀態(tài))；二嗅(氣味)；三實驗(加試劑)。2．物質(zhì)檢驗的一般步驟觀察外觀→取少量樣品→加入試劑→觀察現(xiàn)象→得出結(jié)論。3．常見陽離子的檢驗陽離子檢驗方法反應(yīng)的離子方程式H＋能使紫色石蕊試液或甲基橙試液變?yōu)榧t色；能與鋅或碳酸鈉(或碳酸鈣)反應(yīng)產(chǎn)生無色氣體Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑COeq\o\al(2－,3)＋2H＋=CO2↑＋H2ONHeq\o\al(＋,4)銨鹽(或濃溶液)與NaOH溶液共熱，放出使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的有刺激性氣味的NH3NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2ONa＋、K＋用焰色反應(yīng)來檢驗時，它們的火焰分別是黃色、淺紫色(透過藍(lán)色鈷玻璃片觀察)—Mg2＋能與NaOH溶液反應(yīng)生成白色沉淀，該沉淀不溶于NaOH溶液Mg2＋＋2OH－=Mg(OH)2↓Ba2＋能與稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸Ba2＋＋SOeq\o\al(2－,4)=BaSO4↓Al3＋能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色絮狀沉淀，該沉淀能溶于鹽酸或過量的NaOH溶液Al3＋＋3OH－=Al(OH)3↓Al(OH)3＋OH－=AlOeq\o\al(－,2)＋2H2OFe2＋能與少量NaOH溶液反應(yīng)，先生成白色沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色；或向亞鐵鹽的溶液中加入KSCN溶液，不顯紅色，加入少量新制的氯水后，立即顯紅色Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓4Fe(OH)2＋O2＋2H2O=4Fe(OH)32Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－Fe3＋能與KSCN溶液反應(yīng)，變成紅色溶液；能與NaOH溶液反應(yīng)，生成紅褐色沉淀Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3Fe3＋＋3OH－=Fe(OH)3↓Ag＋能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng)，生成白色沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水Ag＋＋Cl－=AgCl↓AgCl＋2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O4.常見陰離子的檢驗陰離子檢驗方法反應(yīng)的離子方程式OH－能使無色酚酞變?yōu)榧t色；使紫色石蕊變?yōu)樗{(lán)色；使甲基橙變?yōu)辄S色。強堿能與單質(zhì)鋁反應(yīng)產(chǎn)生可燃性無色無味氣體2Al＋2OH－＋2H2O=2AlOeq\o\al(－,2)＋3H2↑Cl－能與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Cl－=AgCl↓Br－能與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成淡黃色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Br－=AgBr↓I－能與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成黃色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能與氯水反應(yīng)，生成I2，使淀粉溶液變藍(lán)Ag＋＋I(xiàn)－=AgI↓2I－＋Cl2=I2＋2Cl－SOeq\o\al(2－,4)能與含Ba2＋的溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，沉淀不溶于硝酸Ba2＋＋SOeq\o\al(2－,4)=BaSO4↓SOeq\o\al(2－,3)濃溶液能與強酸反應(yīng)，產(chǎn)生無色有刺激性氣味的SO2，該氣體能使品紅溶液褪色；能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生成無色有刺激性氣味的氣體SOeq\o\al(2－,3)＋2H＋=SO2↑＋H2OBa2＋＋SOeq\o\al(2－,3)=BaSO3↓BaSO3＋2H＋=Ba2＋＋SO2↑＋H2OCOeq\o\al(2－,3)能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，該沉淀溶于硝酸(或鹽酸)，生成無色無味、能使澄清石灰水變渾濁的氣體。能與酸反應(yīng)產(chǎn)生無色無味氣體Ba2＋＋COeq\o\al(2－,3)=BaCO3↓BaCO3＋2H＋=Ba2＋＋CO2↑＋H2OCOeq\o\al(2－,3)＋2H＋=CO2↑＋H2O【注意】(1)AgNO3溶液與稀硝酸、BaCl2溶液與稀鹽酸(或硝酸)，這兩組試劑，可以鑒別出若干種陰離子，是陰離子鑒別最常用的試劑組合。一般說來，若待檢的若干種離子中有SOeq\o\al(2－,4)(因Ag2SO4微溶于水，當(dāng)Ag＋和SOeq\o\al(2－,4)濃度均較大時，可以析出不溶物)，最好先用BaCl2和鹽酸這組試劑，檢出包括SOeq\o\al(2－,4)在內(nèi)的一些離子，其他離子再用AgNO3溶液與稀硝酸等去鑒別。(2)為了鑒定某鹽中含SOeq\o\al(2－,3)或COeq\o\al(2－,3)，可以直接加酸(非氧化性酸，如鹽酸)，根據(jù)放出氣體的氣味及與石灰水作用的現(xiàn)象等判定氣體是CO2或SO2，進而確定物質(zhì)中含COeq\o\al(2－,3)或SOeq\o\al(2－,3)。若加硝酸，因它有氧化性和SOeq\o\al(2－,3)發(fā)生氧化還原反應(yīng)有時會干擾檢驗，故最好使用鹽酸而不用硝酸。5．常見氣體的檢驗待檢物操作步驟現(xiàn)象O2用試管或集氣瓶取待檢氣體，然后向試管或集氣瓶中插入帶有火星的木條木條復(fù)燃H2使待檢氣體通過尖嘴玻璃導(dǎo)氣管并點燃，在火焰上方罩一個干而冷的燒杯有淡藍(lán)色火焰，燒杯里有水霧生成NH3用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗；把待檢氣體收集在集氣瓶里，蓋上玻璃片，用玻璃棒蘸取濃鹽酸，開啟玻璃片插入瓶中變藍(lán)色；生成白煙SO2在潔凈試管里加入5mL品紅溶液，再通入待檢氣體品紅溶液褪色，加熱后紅色復(fù)現(xiàn)CO2通入澄清石灰水中石灰水變渾濁，繼續(xù)通入后變澄清Cl2通入KI-淀粉溶液中溶液變成藍(lán)色【注意】氣體檢驗中干擾因素的排除方法氣體檢驗中干擾因素的排除方法一般是先檢驗出一種可能具有干擾的氣體，并除去該氣體，而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗其余氣體。如在SO2存在的條件下檢驗CO2，可設(shè)計如下檢驗思路：品紅溶液檢驗SO2→高錳酸鉀溶液除去SO2→品紅溶液檢驗SO2是否除盡→通入澄清石灰水檢驗CO2。與此類似的還有檢驗實驗室制取的乙烯中含有SO2等。6．有機物官能團的檢驗(1)用溴水作試劑官能團—CHO現(xiàn)象褪色褪色褪色(2)用KMnO4(H＋)作試劑官能團—CHO現(xiàn)象褪色褪色褪色(3)用[Ag(NH3)2OH]溶液作試劑R—CHOeq\o(→,\s\up7(銀氨溶液),\s\do5(水浴加熱))Ag↓(含—CHO的物質(zhì)均有此現(xiàn)象，如醛、甲酸(HCOOH)、甲酸酯、甲酸鹽、葡萄糖、麥芽糖等，分子中均含醛基)。(4)用Cu(OH)2堿性懸濁液作試劑官能團—CHO—COOH現(xiàn)象不加熱無現(xiàn)象，加熱煮沸，產(chǎn)生磚紅色沉淀藍(lán)色沉淀溶解，得藍(lán)色溶液(5)I2溶液作試劑淀粉eq\o(→,\s\up7(I2))藍(lán)色(I－、IOeq\o\al(－,3)無此性質(zhì))(6)石蕊試液作試劑羧酸eq\o(→,\s\up7(石蕊試液))變紅色(低分子羧酸酸性較碳酸酸性強)(7)NaOH溶液＋酚酞作試劑RCOOR′eq\o(→,\s\up7(①NaOH＋酚酞),\s\do5(②加熱))紅色變淺【注意】部分有機物也可用水來鑒別，如鑒別苯、CCl4和乙醇。二、物質(zhì)鑒別遵循的原則(1)選擇的方法或試劑要簡單，實驗現(xiàn)象要明顯。(2)用物理方法時，一般可按觀察法→嗅試法→水溶法的順序進行。(3)用化學(xué)方法時，對固體可按加熱法、水溶法、指示劑測試法、指定試劑法等進行；對液體可按照指示劑測試法、指定試劑法等進行；對氣體可用點燃法、通入指定試劑法等進行。1．（23-24高三上·四川攀枝花·階段練習(xí)）完成下列各題。(1)甲烷高溫下可分解為乙炔和氫氣。寫出甲烷分解的方程式為。I．甲烷在加熱條件下可還原氧化銅，氣體產(chǎn)物除水蒸氣外，還有碳的氧化物。某化學(xué)小組利用如圖裝置探究其反應(yīng)產(chǎn)物。[查閱資料]：①CO能與銀氨溶液反應(yīng)：②為紅色，不與反應(yīng)，能發(fā)生反應(yīng)：。(2)裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)按氣流方向各裝置從左到右的連接順序為A→F→→C→G(填字母)。Ⅱ．實驗中滴加稀鹽酸的操作為：先打開分液漏斗上口的玻璃塞(或先使分液漏斗上口的玻璃塞的凹槽對準(zhǔn)漏斗上的小孔)，再將分液漏斗下面的打開，使稀鹽酸緩慢滴下。(4)已知氣體產(chǎn)物中含有CO，則裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是；裝置F的作用為。(5)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，裝置D處試管中固體全部變?yōu)榧t色。①設(shè)計實驗證明紅色固體中含有：。②欲證明紅色固體中是否含有Cu，甲同學(xué)設(shè)計如下實驗：向少量紅色固體中加入適量0.1溶液，發(fā)現(xiàn)溶液變藍(lán)，據(jù)此判斷紅色固體中含有Cu。乙同學(xué)認(rèn)為該方案不合理，欲證明甲同學(xué)的結(jié)論，還需增加如下對比實驗，完成表中內(nèi)容。實驗步驟(不要求寫出具體操作過程)預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論若觀察到溶液不變藍(lán)，則證明紅色固體中含有Cu；若觀察到溶液變藍(lán)，則不能證明紅色固體中含有Cu【答案】(1)(2)(3)D→B→E(4)試管內(nèi)有黑色固體生成(或試管內(nèi)有銀鏡生成)除去甲烷中的水和HCl(5)取少量紅色固體，加入適量稀硫酸，若溶液變?yōu)樗{(lán)色，則證明紅色固體中含有Cu2O取少量Cu2O固體于試管中，加入適量0.1mol·L－1AgNO3溶液【解析】（1）甲烷高溫下可分解為乙炔和氫氣，化學(xué)方程式為：；（2）裝置A為制取甲烷的裝置，化學(xué)方程式為：；（3）A裝置為制取甲烷的裝置，F(xiàn)裝置的堿石灰可以除去甲烷中的水和HCl，D裝置為甲烷和CuO的反應(yīng)裝置，B裝置為檢驗水蒸氣的裝置，E裝置的作用為檢驗CO2，C裝置的作用為檢驗CO，G裝置的作用為收集尾氣，故裝置的連接順序為：A→F→D→B→E→C→G；（4）①CO能夠和銀氨溶液反應(yīng)生成Ag，故裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是：試管內(nèi)有黑色固體生成(或試管內(nèi)有銀鏡生成)；②裝置F中裝有堿石灰，其作用是：除去甲烷中的水和HCl；（5）①Cu2O為紅色，不與Ag＋反應(yīng)，與H+反應(yīng)生成Cu2+和Cu，故檢驗是否含有Cu2O的步驟為：取少量紅色固體，加入適量稀硫酸，若溶液變?yōu)樗{(lán)色，則證明紅色固體中含有Cu2O；②欲證明甲同學(xué)的結(jié)論，還需增加對比實驗為：取少量Cu2O固體于試管中，加入適量0.1mol·L－1AgNO3溶液。2．（23-24高三下·上海靜安·期中）莫爾鹽在500℃時隔絕空氣加熱完全分解，固體產(chǎn)物可能有FeO和Fe2O3，氣體產(chǎn)物可能有NH3、SO3、H2O、N2和SO2，為檢驗分解產(chǎn)物的成分，設(shè)計如下實驗裝置進行實驗。(1)A中固體充分加熱較長時間后，通入氮氣，目的是。(2)為驗證A中殘留的鐵的氧化物中是否含有FeO，需要選用的試劑有___________。A．KSCN溶液 B．稀硫酸 C．濃鹽酸 D．KMnO4溶液(3)裝置B是為了檢驗分解產(chǎn)物是否有氣體；裝置C是為了檢驗分解產(chǎn)物是否有氣體。(4)若A中分解產(chǎn)物