《基礎(chǔ)化學(xué)實驗B》教學(xué)大綱

實驗名稱：基礎(chǔ)化學(xué)實驗B

學(xué)分：3分

學(xué)時：48學(xué)時

適用專業(yè)：農(nóng)學(xué)類、動物科學(xué)類、園藝園林類、石油地質(zhì)類等

執(zhí)筆人：黃劍平

審訂人：

一、實驗?zāi)康呐c任務(wù)

基礎(chǔ)化學(xué)實驗B是農(nóng)學(xué)類、動物科學(xué)類、園藝園林類、石油地質(zhì)類等專業(yè)本科生必修的一門重要

基礎(chǔ)課，與《無機及分析化學(xué)》、《有機化學(xué)》內(nèi)容密切相關(guān)而又相對獨立。本課程培養(yǎng)學(xué)生化學(xué)實驗

的基本操作技能：培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)細致的工作作風(fēng)和實事求是的科學(xué)態(tài)度；培養(yǎng)學(xué)生觀察問題、分析問

題、解決問題的能力。通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生能熟練地掌握基礎(chǔ)化學(xué)實驗的基本知識和基本操作

技能，具備良好的實驗素養(yǎng)，為后續(xù)實驗課程的學(xué)習(xí)以及今后的科研工作打下良好的基礎(chǔ).

二、教學(xué)基本要求

I.掌握化學(xué)實驗常用儀器設(shè)備的使用與操作方法；

2.掌握滴定分析操作方法，熟悉一些常見物質(zhì)的分析測定方法與技術(shù)；

3.掌握一些常見的無機物、有機物的制備、分離與提純的原理及方法；

4.具有初步實驗方案設(shè)計的能力；

5.具備正確觀察、記錄、分析和處理實驗數(shù)據(jù)的能力。

三、實驗項目與類型

實驗類型

序?qū)W選

實驗項目演驗綜8必做備注

號時做

示證計

1化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識介紹及粗食鹽的提純47

2滴定操作練習(xí)4V

3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定47q

4混合堿的分析447

5水的總硬度的測定4V7

6可溶性氯化物中氯含量的測定4V

7雙氧水含量的測定44V三選一

8間接碘量法測定銅鹽中的銅含量4q

9有機化學(xué)實驗基本操作及沸點的測定4V

7一選一

10熔點測定4V

11薄層層析4V7

121-濱丁烷的制備4V

13從茶葉中提取咖啡因4

V二選一

14煙堿的提取和性質(zhì)4V

15乙酸乙酯的制備4Vq

實驗類型

序?qū)W選

實驗項目演驗綜設(shè)必做備注

號時做

示證合計

16乙酰水楊酸的制備4V

二選一

17乙酰苯胺的制備4

四、實驗教學(xué)內(nèi)容及學(xué)時分配

實驗一化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識介紹及粗食鹽的提純（4學(xué)時）

I.目的要求

學(xué)習(xí)化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識；了解用重結(jié)晶法提純物質(zhì)的原理；學(xué)習(xí)臺秤的使用以及加熱、溶解、蒸

發(fā)、結(jié)晶等基本操作。掌握Ca2+,Mg2+,SO3的定性檢驗方法。

2.方法原理

不溶性雜質(zhì)通過溶解?、過濾的方法除去；可溶性的雜質(zhì)則可以通過加入適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)試劑而除去，

最后通過重結(jié)晶的方法得到純品。

3.主要實驗儀器及材料

II

電爐，減壓抽濾裝置，粗食鹽（固體），HCLNaOH,Na2CO3,pH試紙，RaCh.（NH）2C2O，酒

精，鎂試劑等。

4.掌握要點

實驗室安全知識；加熱、溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、減壓過濾等基本操作

5.實驗內(nèi)容

（1）化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識學(xué)習(xí)

（2）粗食鹽的稱量與溶解

（3）除去SO?一尚子

（4）除去Mg?：Ca"和Ba?+

（5）除去OH一和CO3?一離子

（6）濃縮與結(jié)晶

（7）產(chǎn)品純度的檢驗

實驗二滴定操作練習(xí)（4學(xué)時）

1.目的要求

了解常用玻璃量器的基本知識；學(xué)習(xí)、掌握滴定分析常川儀器的洗滌方法和使用方法；練習(xí)滴定

分析基本操作和正確判斷滴定終點。

2.方法原理

+

H+OH=H2O

當(dāng)反應(yīng)達到計量點時：（eV）HCI=（eV）NaOH

3.主要實驗儀器及材料

酸（堿）式滴定管（50mL）,小量筒，容量瓶（250mL）,移液管（25mL）,錐形瓶（250mL）；

HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，甲基橙，酚SL

4.掌握要點

直接法與間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；滴定操作及終點判斷

5.實驗內(nèi)容

（1）洗滌酸式、堿式滴定管及移液管

（2）配制O.lmolL”的NaOH溶液

（3）配制O.ImolL」的HC1溶液

（4）用HCI溶液滴定NaOH溶液

（5）用NaOH溶液滴定HC1溶液

實驗三標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（4學(xué)時）

1.目的要求

進一步練習(xí)滴定操作；學(xué)習(xí)酸堿溶液濃度的標(biāo)定方法。

2.方法原理

以無水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（或以鄰苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定氫氧化

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度）；通過比較滴定可以求出HC1與NaOH的濃度比。

3.主要實驗儀器及材料

酸（堿）式滴定管（50mL）,量筒（10mL,100mL）,容量瓶（250mL）,移液管（25mL）,錐形

瓶（250mL）；HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，鄰苯二甲酸氫鉀（AR）,無水碳酸鈉（AR）,甲基橙,

酚配。

4.掌握要點

用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法；滴定操作

5.實驗內(nèi)容

（1）配制O.lmolL」的NaOH溶液

（2）配制O.lmoH/的HC1溶液

（3）用基準(zhǔn)物標(biāo)定HC1溶液的濃度

（4）通過比較滴定確定NaOH溶液的濃度

實驗四混合堿的分析（4學(xué)時）

1.目的要求

掌握雙指示劑法分析測定混合堿的原理及方法；進一步熟悉滴定操作技術(shù)。

2.方法原理

在試液中先加入酚配指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛褪去（微紅色），鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗

用量為V1；再加入甲基橙指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用

量為V2。根據(jù)Vi、V2的大小可以判斷混合堿的成分，進而計算各組分的含量。

3.主要實驗儀器及材料

酸式滴定管（50mL）,量筒（10mL定00mL）,容量瓶（250mL）,移液管（25mL）,錐形瓶（250mL）；

混合堿試樣，鹽酸，無水碳酸鈉（AR）,甲基橙，酚酥等。

4.掌握要點

雙指示劑法分析測定混合堿的原理及方法

5.實驗內(nèi)容

（1）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

（2）混合堿的分析

實驗五水的總硬度的測定（4學(xué)時）

1.目的要求

了解水的硬度的測定意義和常用的硬度表示方法；掌握EDTA法測定水的硬度的原理和方法；了

解金屬指示劑的作用原理。

2.方法原理

滴定前M（金屬離子）+In（指示劑）=Mln

終點前M+Y=MY

終點時Mln+Y=MY+In

Mln與In具有不同的顏色。根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所耗用的體積，即可求得水的總硬

度。

3.主要實驗儀器及材料

酸式滴定管（50mL）,量筒（10mL,100mL）,容量瓶（250mL）,移液管（量mL）,錐形瓶（250mL）；

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；NH3-NH4cl緩沖溶液，NaOH,鈣指示劑,鋁黑T。

4.掌握要點

EDTA法測定水的硬度的原理和方法；金屬指示劑的作用原理

5.實驗內(nèi)容

（1）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；

（2）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定；

（3）水的硬度的測定。

實驗六可溶性氯化物中氯含量的測定（4學(xué)時）

1.目的要求

學(xué)習(xí)AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；掌握摩爾法測氯的原理與方法。

2.方法原理

Ag++CF=AgCI：

2Ag++CrOj—=Ag2CrO41（磚紅色）

以KzCKL為指示劑，根據(jù)AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所耗用的體積，即可求得氯的含量。

3.主要實驗儀器及材料

酸式滴定管（50mL）,量筒（10mL,100mL）,容量瓶（250mL）,移液管（25mL）,錐形瓶（250mL）；

AgNCh，NaCLK2CrO4,氯化物樣品。

4.掌握要點

AgNO.a標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；摩爾法測氯的原理與方法

5.實驗內(nèi)容

（1）AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

（2）AgNQa標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定；

（3）可溶性氯化物中氯含量的測定。

實驗七雙氧水含量的測定（4學(xué)時）

1.目的要求

掌握高鎰酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法；學(xué)習(xí)高鐳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。

2.方法原理

+2+

5H2。2+2MnO4~+6H=2Mn+5021+8H2O

以高鋅酸鉀自身為指示劑，根據(jù)高鐳酸鉀溶液的濃度和滴定所耗用的體枳，即可求得溶液中過氧

化氫的含量。

3.主要實驗儀器及材料

酸式滴定管（50mL）,量筒（10mL,100mL）,容量瓶（250mL）,移液管（25mL）,錐形瓶（250mL）；

KMnOi固體，Na2c2（h固體（AR或基準(zhǔn)試劑）,H2so4,MnSO4,H2O2樣品。

4.掌握要點

高缽酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定方法；高缽酸鉀法測定過氧化氫含最的原理和方法

5.實驗內(nèi)容

（1）高錦酸鉀溶液的配制；

（2）用草酸鈉標(biāo)定高缽酸鉀的濃度；

（3）H2O2含量的測定。

實驗八間接碘量法測定銅鹽中的銅含量（4學(xué)時）

1.目的要求

掌握間接碘量法測定銅的原理與方法；學(xué)習(xí)硫代硫酸鈉溶液配制與標(biāo)定的原理、方法。

2.方法原理

2CU2++4P=2CuI12

析出的卜用Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑，藍色消失時為終點：

2-2-

12+2S2O3=S4O6+2r

根據(jù)Na2s標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與消耗量，即可以求得銅的含量。

3.主要實驗儀器及材料

堿式滴定管（50mL）,量筒（10mL,100mL）,容量瓶（250mL）,移液管（25mL）,錐形瓶（250mL）；

H2so4,KI,K2Cr2O7（AR）,KSCN,淀粉,CuSO4-5H2O（試樣），HAc,NaS2O3o

4.掌握要點

間接碘量法測定銅的原理與方法；滴定終點的判斷

5.實驗內(nèi)容

（1）硫代硫酸鈉溶液的配制；

（2）用重鋁酸鉀標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液；

（3）稱取試樣，定容：

（4）碘量法測定銅的含量。

實驗九有機化學(xué)實驗基本操作及沸點的測定14學(xué)時）

1.目的要求：

學(xué)習(xí)有機化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識及基本操作；理解沸點、蒸儲和分儲等基本概念；掌握沸點的測定原

理與方法

2.方法原理：

當(dāng)液體的蒸汽壓等于外界大氣壓時液體就會沸騰，此時的溫度即為該液體物質(zhì)的沸點。常量法測

定物質(zhì)的沸點使用普通蒸儲裝置.

3.主要實驗儀器及材料：

蒸儲裝置；無水乙醇、蒸餡水等。

4.掌握要點：

蒸儲和分儲的基本原理；蒸儲裝置的正確安裝與拆卸方法

5.實驗內(nèi)容：

（1）學(xué)習(xí)有機化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識及基本操作

常用儀器和設(shè)備簡介；玻璃儀器的清洗與干燥；有機化學(xué)實驗常用裝置

（2）常量法測定無水乙醇、蒸儲水的沸點

實驗十熔點測定（4學(xué)時）

1.目的要求：

了解熔點測定的意義；掌握毛細管法測定熔點的原理與操作方法。

2.方法原理：

有機化合物的熔點通常用毛細管法來測定，該方法的測定值不是一個溫度點，而是熔化范圍（稱

熔程）。純物質(zhì)的熔程約為0.5℃-1℃,而混合物不僅熔程增大，而且熔點比任一組份都要低。因此通

過測定熔點，可以大致判斷固體有機化合物的純度。

3.主要實驗儀器及材料：

b形管、酒精燈、毛細管、溫度計、表面皿等；液體石蠟、蔡、肉桂酸、苯甲酸等。

4.掌握要點：

樣品的填裝方法；裝置安裝要領(lǐng)；升溫速度的控制

5.實驗內(nèi)容：

（1）樣品的填裝

（2）熔點的測定

實驗十一薄層色譜（4學(xué)時）

1.目的要求：

了解薄層色譜的原理.；掌握吸附薄層色譜的操作。

2.方法原理：

利用樣品中各物質(zhì)在吸附劑中的吸附能力和在展開劑中的溶解能力的不同，可將它們在薄層板上

進行分離。

3.主要實驗儀器及材料：

玻璃板、層析缸、毛細管、量筒、烘箱；植物色素、CCMCHCh等。

4.掌握要點：

薄層板的制備，活化；點樣、展開技術(shù)；計算R值

5.實驗內(nèi)容：

（1）薄層板的制備

（2）點樣

（3）展開

（4）計算各樣品的R,

實驗十二1一澳丁烷的制備（4學(xué)時〕

1.目的要求：

了解從醇制備濱代烷的原理和方法；熟悉加熱回流操作，掌握有毒氣體吸收裝置的安裝；熟練掌

握蒸儲、液體有機物的洗滌、干燥等操作方法。

2.方法原理：

用正丁醇與氫溪酸反應(yīng)來制備1—澳丁烷，然后將粗產(chǎn)品蒸出，并進行洗滌、干燥，最后蒸儲提

純。

3.主要實驗儀器及材料：

圓底燒瓶、蒸儲頭、電熱套、溫度計、漏斗；正丁隙、溟化鈉、濃硫酸、10%碳酸鈉溶液等。

4.掌握要點：

帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作；液相產(chǎn)物的洗滌、分液和干燥

5.實驗內(nèi)容：

（1）加料合成

（2）蒸出粗產(chǎn)品

（3）洗滌除雜

（4）蒸儲提純

實驗十三從茶葉中提取咖啡因（4學(xué)時）

1.目的要求：

學(xué)習(xí)從天然材料中提取生物堿的原理和方法；掌握索氏梃取淵進行液一固萃取的基本操作；了解

升華技術(shù)在有機物的提純方面的應(yīng)用。

2.方法原理：

咖啡堿是一種生物堿，呈弱堿性。在常溫下，咖啡堿在乙醇中的溶解度約為2%,在100C開始升

華，178C以上升華很快。將茶葉用乙醇連續(xù)萃取，濃縮后可得粗產(chǎn)品，可利用升華技術(shù)進一步提純。

3.主要實驗儀器及材料：

索氏提取器、普通漏斗、分液漏斗、蒸儲裝置、表面皿、燒杯、量筒：乙醇、茶葉等.

4.掌握要點：

索氏提取器的萃取原理和使用方法：蒸儲濃縮技術(shù)：升華提純法

5.實驗內(nèi)容：

（1）用乙醇提取

（2）蒸儲濃縮提取液

（3）干燥

（4）升華

實驗十四煙堿的提取和性質(zhì)（4學(xué)時）

1.目的要求

掌握從煙口1?中提取煙堿的原理和方法；學(xué)習(xí)水蒸氣蒸儲法提取有機物的原理和方法。

2.方法原理

煙堿是一種生物堿。煙葉中的煙堿，常與有機酸結(jié)合在一起，因此可用酸浸提煙葉，然后用強堿

中和，再用水蒸氣蒸儲法將其蒸出。

3.主要實驗儀器及材料

水蒸氣蒸儲裝置；H2sojNaOH、KMnCh、苦味酸、鞅酸、碘化汞鉀、KLI2o

4.掌握要點

生物堿的一股提取過程和方法；水蒸氣蒸儲法

5.實驗內(nèi)容

（1）用強酸溶液浸提煙葉，堿液中和，游離煙堿；

（2）水蒸氣蒸儲，提純煙堿；

（3）用生物堿試劑檢驗煙堿的性質(zhì)。

實驗十五乙酸乙酯的制備（4學(xué)時）

1.目的要求

學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成原理及方法；掌握三口燒瓶、滴液漏斗、分液漏斗的使用以及蒸餡等操作技

術(shù)。

2.方法原理

采用冰醋酸與乙醉在濃硫酸催化F合成乙酸乙酯，粗產(chǎn)品經(jīng)洗滌、干燥后，再蒸儲提純。

3.主要實驗儀器及材料

直形冷凝管、三口燒瓶、接受瓶、溫度計、燒杯、電加熱套、分液漏斗等：無水乙醉、冰醋酸、

濃硫酸、碳酸鈉、氯化鈣、無水硫酸鈉

4.掌握要點

滴加蒸儲操作；分液漏斗、滴液漏斗的操作

5.實驗內(nèi)容

（1）加料合成

（2）洗滌除雜、干燥

（3）蒸儲提純

實驗十六乙酰水楊酸的制備（4學(xué)時）

1.目的要求

了解微波輻射在有機合成中的應(yīng)用；掌握乙酰水楊酸（阿司匹林）的合成原理和方法.

2.方法原理

以水楊酸和乙酸酥為原料，用微波輻射技術(shù)合成乙酰水場酸。與傳統(tǒng)方法相比，具有反應(yīng)時間短、

產(chǎn)率高、污染少等特點。

3.