DB13河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1食品接觸用塑料樹脂及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的測定和遷移量的測定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸用塑料樹脂及制品中2-甲基-1,3-丁二烯的測定和遷移量的測定的原理、試本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸用塑料樹脂及制品中2-甲基凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB5009.156-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB31604.1-2015食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)4試劑和材料水為GB/T6682規(guī)定的一級水，除另有規(guī)定外，試）：）：4.52-甲基-1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.1mL、0.2mL、0.3mL25儀器與設(shè)備5.1氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測器（FID5.2頂空自動進(jìn)樣器；立即加蓋密封，用100μL微量注射器在頂空瓶中加入100μLn-戊烷標(biāo)準(zhǔn)取5只預(yù)先加入5mLN,N-二甲基甲酰胺的頂空瓶，分30.4μg、0.6μg、0.8μg、1.0μg。將裝有標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的頂空瓶置于頂空進(jìn)樣器上，取液上氣進(jìn)行色譜，進(jìn)行測定，得到相應(yīng)2-甲基-1,3-丁二烯與n-戊烷的色譜峰，根據(jù)保留時間定性，根據(jù)試樣中2-甲基-1,3-丁二烯與內(nèi)標(biāo)物n-戊烷峰面積比值定量。在相同條件下試樣中2-甲基-1,3-丁二烯的含量X按式（1）計算：C——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出待測試液中2-甲基-1,3-丁二烯的含量，單位為微克(μg）；C0——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出空白試液中2-甲基-1,3-丁二烯的含量，單位為微克(μg）；9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1方法檢出限為0.08mg/kg，定量限為0.22食品接觸塑料樹脂及制品采用食品模擬物浸泡，2-甲基-1,3-丁二烯遷移到浸泡液中，取一定量的水為GB/T6682規(guī)定的一級水，除另有規(guī)定外，試4）：）：量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀釋并定容，此儲備液中2-甲基-1,3-丁二烯濃按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)，得到的食品模擬物試液。如果該試液不能馬上進(jìn)行下一步試驗(yàn)，應(yīng)將該試液于4℃下保存，試驗(yàn)時取出所得到的食品模擬物試液食品模擬物配制過程參照GB5009.156用5m中，準(zhǔn)確稱量移入液體質(zhì)量，立即加蓋密封，用100μL微量注射器在頂空瓶中加入50μLN,N-二甲基5a)色譜柱：6%氰丙基苯基甲基聚硅氧烷毛細(xì)管5只頂空瓶中分別按照14.2的試液制備過程統(tǒng)一加入不含2-甲基-1,3-丁二烯的食品模擬物，只將14.2過程中加入的50μLN,N-二甲基甲酰胺換成50μL液中的2-甲基-1,3-丁二烯含量分別是0.1μg、0.2法注入色譜儀，計算2-甲基-1,3-丁二烯和n-戊烷峰面積比值。以2-甲基-1,3-丁二烯含量色譜，進(jìn)行測定，得到相應(yīng)2-甲基-1,3-丁二烯與n-戊烷的色譜峰，根據(jù)保留時間定性，根據(jù)試樣中2-甲基-1,3-丁二烯與內(nèi)標(biāo)物n-戊烷峰面